The invention relates to a method for preparing 5 methyl benzene and three triazole, the preparation method includes the following steps: (1) by the separation of 2,3 two and 3,4 aminotoluene two aminotoluene; (2) in the reactor, the step (1) in the reaction of 3,4 two amino toluene with sodium nitrite; (3) to step (2) into solution drops of sulfuric acid, maintain the pH value of 5 ~ 6, the emergence of a large number of crystal formation; (4) the steps of (3) crystal and liquid mixture obtained from solution; (5) the step (4) income crystal heating, the dehydration; (6) the step (5) of the crystal distillation, 5 methyl benzene into the triazole and three. The present invention has the advantages that the invention through the separation of raw materials in 2,3 two and 3,4 aminotoluene two amino toluene separation, improve the purity of raw materials, thereby improving the purity of the product.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲基苯并三氮唑的制备方法,特别涉及一种5-甲基苯并三氮唑的制备方法。
技术介绍
苯并三氮唑是一种用于金属的防锈剂与缓蚀剂,甲基苯并三氮唑主要用作金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂与缓蚀剂,广泛应用于防锈油(脂)类产品中,多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、循环水处理剂,汽车防冻液,高分子稳定剂,植物生长调节剂,润滑油添加剂,紫外线吸收剂等,也可与多种阻垢剂,杀菌灭藻剂配合使用,尤其对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳。5-甲基苯并三氮唑是一种高纯度的试剂级中间体,主要用于高精度的实验和高要求的领域,特别是在PH值小于5时,5-甲基苯并三氮唑比甲基苯并三氮唑具有更好的防锈效果。现有的生产方法由于制备时,原料中掺杂有杂质,难以生产出高纯度的5-甲基苯并三氮唑,一般只能生产出4-甲基苯并三氮唑与5-甲基苯并三氮唑的混合物,进而难以满足高纯度要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种5-甲基苯并三氮唑的制备方法,该方法通过过柱子分离将原料中的2,3-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯分离,提高原料的纯度,进而提高产物的纯度。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案为:一种5-甲基苯并三氮唑的制备方法,其创新点在于:所述制备方法具体步骤如下:(1)采用脉冲进样法通过进样泵向填有分子筛的吸附柱中进质量百分浓度为20%~30%的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液,在柱温20~30℃和柱流速1~2mL/min的条件下进行吸附分离,在60min之前即可得到纯度为99.3%~99.4%的2,3-二氨基甲苯,在75min后可得到纯度为99.7%~99.9%的3,4- ...
【技术保护点】
一种5‑甲基苯并三氮唑的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体步骤如下:(1)采用脉冲进样法通过进样泵向填有分子筛的吸附柱中进质量百分浓度为20%~30%的2,3‑二氨基甲苯的甲醇溶液,在柱温20~30℃和柱流速1~2mL/min的条件下进行吸附分离,在60min之前即可得到纯度为99.3%~99.4%的2,3‑二氨基甲苯,在75min后可得到纯度为99.7%~99.9%的3,4‑二氨基甲苯;(2)在反应器中,将步骤(1)中纯度为99.7%~99.9%的3,4‑二氨基甲苯置于0.6~1.2倍重量的纯水中,加热、保持90~100℃的温度,并搅拌,使其充分溶解;(3)向步骤(2)中所成的溶液中加入0.6~0.8倍于3,4‑二氨基甲苯的亚硝酸钠,反应压力保持在5~6MPa,保持温度270~280℃,并搅拌2~3小时,然后将溶液冷却至180~200℃,压力降至0.8~1MPa;(4)向步骤(3)所成溶液中滴入硫酸,保持PH值为5~6,出现大量晶体生成;(5)将步骤(4)所得晶体及液体的混合物进行脱液处理,保持20~30℃;(6)将步骤(5)所得晶体加热,保持温度100~200℃,使其脱水;(7 ...
【技术特征摘要】
1.一种5-甲基苯并三氮唑的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体步骤如下:(1)采用脉冲进样法通过进样泵向填有分子筛的吸附柱中进质量百分浓度为20%~30%的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液,在柱温20~30℃和柱流速1~2mL/min的条件下进行吸附分离,在60min之前即可得到纯度为99.3%~99.4%的2,3-二氨基甲苯,在75min后可得到纯度为99.7%~99.9%的3,4-二氨基甲苯;(2)在反应器中,将步骤(1)中纯度为99.7%~99.9%的3,4-二氨基甲苯置于0.6~1.2倍重量的纯水中,加热、保持90~100℃的温度,并搅拌,使其充分溶解;(3)向步骤(2)中所成的溶液中加入0.6~0.8倍于3,...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄海涛,王宏,李桂萍,
申请(专利权)人:南通波涛化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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