一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法技术

本发明专利技术属于中药提取技术领域，尤其涉及一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，该方法包括以下步骤：采用连续逆流超声法对淫羊藿药材进行提取，所得提取液经浓缩后溶解在水中，先后用乙酸乙酯和正丁醇萃取，取正丁醇萃取部分，浓缩后过大孔吸附柱，最后经重结晶得到淫羊藿苷产品，经检测，采用上述方法得到的淫羊藿苷产品纯度在98％以上。上述方法可以大规模快速、高效地从淫羊藿中提取淫羊藿苷，且生产该产品的生产周期短，能耗低，环境污染小。

Method for extracting icariin from Epimedium

The invention belongs to the technical field of traditional Chinese medicine extraction, particularly relates to a method for extracting icariin from Epimedium, the method comprises the following steps: Epimedium was extracted by continuous countercurrent ultrasonic method, the extraction liquid was concentrated after dissolved in water, successively with ethyl acetate and n-butanol, the butanol extraction concentration after macroporous adsorption column, finally obtained by recrystallization of icariin, after testing, by adopting the method of icariin with a purity higher than 98%. The method can be used to extract icariin from Epimedium by large scale and high efficiency, and the production cycle of the product is short, the energy consumption is low, and the environmental pollution is small.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物制备领域，涉及药材的提取方法，具体涉及一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法。
技术介绍
淫羊藿是我国传统的中草药植物资源，品种繁多，蕴藏量丰富。根据淫羊藿苷特别是其水解后的淫羊霍苷元及其相应的衍生物在药理上的作用和医学上的用途，在工业上从淫羊藿植物中大规模地快速、高效地提取淫羊霍苷化合物成为一种需求。淫羊藿含多种有效成分，淫羊藿苷(ICA)、类黄酮化合物为主要有效成分，此外还含有生物碱、木脂素、多糖和微量元素、酚苷类、有机酸、紫罗酮类和苯乙醇苷类等。淫羊藿全草供药用。主治阳萎早泄，腰酸腿痛，四肢麻木，半身不遂，神经衰弱，健忘，耳鸣，目眩等症。当前，国内外淫羊藿苷和总黄酮的提取分离工艺主要有：①公告号为CN00110647B报道了采用水做起步溶剂采用水作起步溶剂，将淫羊藿地上部分加水浸泡、煎煮后滤渣取液；将液体减压浓缩；浓缩液体经大孔树脂吸附，乙醇洗脱，得洗脱液；洗脱液中加入药用活性炭，加热回流脱色并收集滤液；减压回收滤波中的乙醇溶剂，并将余留物质喷雾干燥或减压干燥，即得产品。该方法水提杂质增加，树脂分离纯化，浓缩时间过长，有效成分被破坏；②公告号为CN101264120B报道了称取粉碎后的朝鲜淫羊藿地上部分，用乙醇水溶液回流提取；提取液过滤、合并后减压浓缩，再用乙醇水溶液稀释，静置后离心，上DiaionHP20树脂柱，以乙醇水溶液梯度洗脱，收集60—70％v乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至膏状，干燥后粉碎，得淫羊藿黄酮醇苷饮片。该方法提取、纯化过程反复加热，多次回流；③公开号为CN101416995的专利提出碱液提取，(ⅰ)以碱-乙醇-水作为提取溶媒回流提取；(ⅱ)减压浓缩；(ⅲ)调PH值；(ⅳ)大孔树脂柱洗脱；(ⅴ)洗脱液干燥,所得总黄酮含量在65％以上,淫羊藿苷的含量在20％以上。该方法提取淫羊藿苷使苷水解，得到淫羊藿苷等减少，且是静态，非连续生产，不利于工业化生产。因此，提供新的从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术存在的缺陷和不同，提供一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，该方法提取得到的淫羊藿苷含量达到98％以上，质量稳定，方法合理，可以实现大规模快速、高效地从淫羊藿中提取淫羊藿苷。同时，生产该产品的生产周期短，能耗低，环境污染小，适宜于大规模生产。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，包括如下步骤：(1)采用逆流超声提取法对淫羊藿或淫羊藿粉末进行提取，提取结束后，浓缩所得提取液至无溶剂，得浸膏；(2)用水溶解所述浸膏，先用乙酸乙酯和/或三氯甲烷为萃取溶剂进行萃取，然后用正丁醇萃取，取正丁醇相，浓缩至无溶剂，得淫羊藿粗提物；(3)对所述淫羊藿粗提物进行柱层析分离，所述柱层析以大孔吸附树脂为固定相，先以水为流动相进行洗脱，再以10％～70％的乙醇水溶液为流动相，按照乙醇浓度由低到高的梯度进行洗脱，收集以50～70％乙醇水溶液为流动相洗脱得到的洗脱液，得一次纯化产物；(4)对所述一次纯化产物进行喷雾干燥，得固体颗粒；(5)以乙醇为溶剂对所述固体颗粒重结晶，即得所述淫羊藿苷。其中，淫羊藿可直接用于提取，也可经粉碎后再进行提取。本专利技术优选将淫羊藿粉碎后进行逆流超声提取，以确保最大程度地从其中提取活性成分。进一步优选地，将淫羊藿粉碎成10-100目的粉末用于后续提取。优选地，步骤(1)中，所述逆流超声提取以甲醇和/或乙醇为提取溶剂，进一步优选采用95％乙醇为提取溶剂。优选地，步骤(1)中，所述逆流超声提取的参数为：超声频率20-30KHz，超声功率32KW，提取温度30-60℃，提取时间20-50min。此种提取条件可最大程度迫使细胞内的成分溶解在溶液中，确保提取效果。优选地，逆流超声提取时，所述淫羊藿或淫羊藿粉末以100-130kg/h，提取溶剂以800-1200L/h的速度输入用于逆流超声提取的逆流超声提取装置中。该流速有助于淫羊藿与溶剂的充分接触。其中，步骤(2)中，采用乙酸乙酯或三氯甲烷进行萃取有助于去除木脂素、生物碱和紫罗酮类等化合物。一般地，萃取的次数为2-3次，每次萃取有机溶剂的体积相当于水用量的20％～100％。萃取结束后，合并萃取液，浓缩、回收有机溶剂。优选地，采用正丁醇萃取的次数为3-8次，每次萃取正丁醇的体积与水的体积相同。其中，步骤(2)中，浓缩可采用本领域常用的技术手段，如减压浓缩，常压浓缩，薄膜蒸发浓缩等，本专利技术优选采用薄膜蒸发方式对所得萃取液进行浓缩，采用薄膜蒸发方式对淫羊藿粗提物进行浓缩时，物质受热时间短，浓缩速度快，有助于保护活性成分不被破坏，同时，薄膜蒸发方式可连续进行，有助于工业化生产。本领域技术人员可以理解，蒸发后会回收的溶剂可作为步骤(2)的萃取溶剂循环使用。进一步优选地，所述薄膜蒸发的温度为60-90℃，所述萃取液的流速为1000-2000L/h。其中，步骤(3)中，先用水进行洗脱有助于除去淫羊藿粗提物中残留的多糖和蛋白质杂质，再采用乙醇水溶液进行梯度洗脱能够最大程度地除去其他的苷类化合物，富集淫羊藿苷有效成分。其中，研究发现，采用孔径5-20nm，比表面积为100-800m2/g的大孔吸附树脂具有最佳的吸附和洗脱效果，可以更充分地除去苷类化合物，确保产品的品质。优选地，所述比表面积为500-800m2/g。所述大孔吸附树脂可采用普通市售产品，如D101型、DM130、NKA，ADS系列，amberliteXAD系列，XAD系列等。其中amberliteXAD系列可采用amberliteXAD-2、amberliteXAD-3、amberliteXAD-4、amberliteXAD-5、amberliteXAD-8中的任意一种；ADS系列可采用ADS-7、ADS-17，XAD系列包括XAD-2、XAD-16任意一种。优选地，步骤(3)中，以水为流动相洗脱的操作为：用1.5-2BV的水，按照1-1.5BV/h的流速进行洗脱。在一种优选的实施方式中，可用1BV的水按照1BV/h的流速进行洗脱。进一步优选地，所述水的温度为40-50℃。采用40-50℃的水进行洗脱有助于提高杂质与吸附柱的解离速度，提高纯化的效率。优选地，步骤(3)中，以乙醇水溶液为洗脱溶剂时，具体操作为：先分别用0.5-1.5BV的15-25％和35-45％的乙醇水溶液，按照1-1.5BV/h的流速进行洗脱，然后用0.5-1.5BV的50-70％的乙醇水溶液，按照1.5-5BV/h的流速进行洗脱，取用50-70％的乙醇水溶液洗脱时所得洗脱液。在一种优选的实施方式中，先分别用1BV的20％和40％的乙醇水溶液，按照1BV/h的流速进行洗脱，然后用1BV的55％的乙醇水溶液，按照2BV/h的流速进行洗脱，取用55％的乙醇水溶液洗脱时所得洗脱液。步骤(3)中，柱层析过程时，可按照每千克淫羊藿粗提物树脂使用3-50Kg固定相的比例装柱。优选地，步骤(3)进行柱层析分离之前，可采用水对所述淫羊藿粗提物进行溶解，得到浓度为4-6g/L的水溶液，以此进行柱层析上样。优选地，上样可采用动态吸附方式。例如以0.8-1.2BV/h的流速进行动态上样。其中，步骤(4)采用喷雾干燥的方式对步骤(3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)采用逆流超声提取法对淫羊藿或淫羊藿粉末进行提取，提取结束后，浓缩所得提取液至无溶剂，得浸膏；(2)用水溶解所述浸膏，先用乙酸乙酯和/或三氯甲烷为萃取溶剂进行萃取，然后用正丁醇萃取，取正丁醇相，浓缩至无溶剂，得淫羊藿粗提物；(3)对所述淫羊藿粗提物进行柱层析分离，所述柱层析以大孔吸附树脂为固定相，先以水为流动相进行洗脱，再以10％～70％的乙醇水溶液为流动相，按照乙醇浓度由低到高的梯度进行洗脱，收集以50～70％乙醇水溶液为流动相洗脱得到的洗脱液，得一次纯化产物；(4)对所述一次纯化产物进行喷雾干燥，得固体颗粒；(5)以乙醇为溶剂对所述固体颗粒重结晶，即得所述淫羊藿苷。

【技术特征摘要】
1.一种从淫羊藿中提取淫羊藿苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)采用逆流超声提取法对淫羊藿或淫羊藿粉末进行提取，提取结束后，浓缩所得提取液至无溶剂，得浸膏；(2)用水溶解所述浸膏，先用乙酸乙酯和/或三氯甲烷为萃取溶剂进行萃取，然后用正丁醇萃取，取正丁醇相，浓缩至无溶剂，得淫羊藿粗提物；(3)对所述淫羊藿粗提物进行柱层析分离，所述柱层析以大孔吸附树脂为固定相，先以水为流动相进行洗脱，再以10％～70％的乙醇水溶液为流动相，按照乙醇浓度由低到高的梯度进行洗脱，收集以50～70％乙醇水溶液为流动相洗脱得到的洗脱液，得一次纯化产物；(4)对所述一次纯化产物进行喷雾干燥，得固体颗粒；(5)以乙醇为溶剂对所述固体颗粒重结晶，即得所述淫羊藿苷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述逆流超声提取以甲醇和/或乙醇为提取溶剂，优选采用95％乙醇为提取溶剂。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述逆流超声提取的参数为：超声频率20-30KHz，超声功率32KW，提取温度30-60℃，提取时间20-50min。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：逆流超声提取时，所述淫羊藿或淫羊藿粉末以100-130kg/h，提取溶剂以800-1200L/h的速...

【专利技术属性】
技术研发人员：石清东，陈赫岩，王姣，
申请(专利权)人：北京颐方生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11