一种高质量量子点荧光薄膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高质量量子点荧光薄膜材料及其制备方法，制备方法为：先制备量子点溶液；再制备聚合物，并向聚合物中加入量子点溶液，置于模具中冷却固化后得到聚合物‑量子点块材；最后将聚合物‑量子点块材进行机械切割，调整切割参数，即可获得不同厚度、致密的量子点荧光薄膜；将制备的量子点荧光薄膜贴覆上薄膜保护层，即制成高质量量子点荧光薄膜材料。通过本发明专利技术提供的一种高质量量子点荧光薄膜材料及其制备方法，所制备的高质量量子点荧光薄膜材料具有产率高，稳定性好，发光强度均匀，色域广，安全环保，厚度可控、致密性好，机械强度高等优点，并且该方法简单实用，可操作性强，适合量子点荧光薄膜的大批量制备。

High quality quantum dot fluorescent film material and preparation method thereof

The invention relates to a high quality quantum dot fluorescent thin film material and its preparation method, the preparation method is as follows: first preparation of quantum dot solution; preparing polymer, and adding quantum dots to the polymer solution, polymer quantum dots bulk cooled after curing in the mold; the bulk of polymer quantum dots mechanical cutting, cutting parameter adjustment, can obtain the quantum dots with different thickness, compact fluorescent film; the quantum dots fluorescent film coated on the film protective layer is made of high quality quantum dot fluorescent thin film materials. The invention relates to a high quality quantum dot fluorescent film material and a preparation method thereof, preparation of high quality quantum dots fluorescent thin film material has the advantages of high yield, good stability, uniform luminous intensity, wide color gamut, safety and environmental protection, controllable thickness, good compactness, high mechanical strength, and the method is simple practical, workable, suitable for large scale preparation of quantum dot fluorescent film.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及量子点材料领域，特别是指一种高质量量子点荧光薄膜材料及其制备方法。
技术介绍
量子点作为一种新型的纳米荧光材料，在照明和显示领域有良好的应用前景。在照明方面，它有寿命长、产率高、显色指数高、光效高等无法比拟的优点，在显示领域，它的色域广、寿命长、成本低、发射波长连续可调等让量子点显示甚至比当前热门的有机发光二极管(OLED)显示性能更佳。对于量子点显示而言，现阶段开发的主要方向有以下四种：(1)“On-chip”方式，这种方式类似于白光LED封装，以蓝光或紫光LED为基底，在上面封装量子点层；(2)“On-edge”方式，这种方式类似于冷阴极荧光灯管(CCFL)，将量子点涂覆在玻璃管内壁上；(3)“On-surface”方式，这种方式是先将量子点封装在高分子聚合物薄膜内，再将量子点薄膜贴合在背光源上，这种方式与当前的液晶显示器(LCD)组装方式类似，也是当前量子点电视(QDTV)的主流制作方式；(4)电致发光器件，它是一种自发光，类似于OLED的器件，可以做成柔性可穿戴设备，具有能耗低，色域广，寿命长等优点，但是现阶段还有技术难题尚未攻克。综上四种量子点显示技术，就研发难度和应用效果而言，“On-surface”无疑成为最佳选择，其技术难点是如何制备高质量的量子点荧光薄膜。当前常见的方法为涂覆法或者浇注成型法，需要将量子点和高分子聚合物配成一定粘度的浆料，再利用涂覆机或者模具成型，这种方法常常需要在浆料中添加低沸点易挥发的溶剂，以达到量子点薄膜可以迅速干燥的目的。但是另一方面，低沸点溶剂在挥发过程中极易产生气孔，需要及其严格地控制溶剂的挥发速度和挥发温度，否则出现就会产生大量的气孔，影响量子点薄膜的致密性以及发光强度均匀性。CN104966776A提出了一种用于LED植物生长灯的长寿命量子点荧光复合薄膜及其制备方法，该方法量子点层的制备方法为：在基材表面涂布含有量子点层材料的胶水，胶水固化后，形成量子点层。该量子点胶水中含有二甲苯、甲苯等易挥发溶剂，在加热固化过程中容易在量子点薄膜内部或者表面留下气泡。CN104501043A提出了一种长寿命的量子点荧光复合薄膜及其制备方法，该方法在基材表面涂布含量子点层材料的胶水，胶水固化后，形成量子点层。该过程中会用到溶剂乙酸乙酯、二甲苯或者丙酮，这些低沸点的溶剂在100℃产生大量气泡，而且挥发的气体对人体也有危害。此外，现有技术制备的量子点荧光膜材料的产率、稳定性和机械性能都无法得到保证。
技术实现思路
对以上提到的现有技术中存在的缺点，本专利技术提供一种高质量量子点荧光薄膜材料及其制备方法，采用如下技术方案：步骤一、制备量子点溶液；步骤二、制备聚合物，并向聚合物中加入步骤一制备的量子点溶液后，置于模具中冷却固化，即得到聚合物-量子点块材；步骤三、将聚合物-量子点块材进行机械切割，调整切割参数，即获得不同厚度的量子点荧光薄膜；步骤四、将步骤三制备的量子点荧光薄膜贴覆上薄膜保护层，即制成高质量量子点荧光薄膜材料。进一步地，步骤四中，薄膜保护层的制备方法为：将步骤三制备的量子点荧光膜清洁干燥后，进行除静电处理，然后贴上光学胶并送入真空机中除泡；同时将裁剪好的PET膜保护层表面依次清洁、干燥、上胶后，将量子点荧光膜和PET膜保护层机械定位后贴合，即完成高质量量子点荧光薄膜材料的制备。进一步地，所述量子点溶液为InP@ZnS@ZnS量子点溶液，其制备方法为：取三(二甲胺基)膦和正辛胺溶解于十八烯置中，溶解后记为溶液A；取硬脂酸锌溶解于十八烯中，溶解后记为溶液B；取硫粉溶解于十八烯中，溶解后记为溶液C；取乙酸铟，十四酸和十八烯置于容器中，加热至100℃下抽气1h后，通入氩气保护，再升温至180℃后注入溶液A，再降温到162℃保温15min，以生长InP量子点；继续将温度控制为145℃注入溶液B，保温15min，再注入溶液C，升温至230℃保温40min以生长第一层ZnS；再降温至145℃，注入溶液B，保温15min，再注入溶液C，升温至230℃保温30min，以生长第二层ZnS；最后冷却至室温，即得到InP@ZnS@ZnS量子点溶液。进一步地，聚合物-量子点块材为聚苯乙烯-InP@ZnS@ZnS量子点块材，其制备方法为：取过氧化苯甲酰和苯乙烯置于容器中溶解，完全溶解后加入聚乙烯醇水溶液，再加入去离子水，搅拌均匀后升温至90℃保温1.5h，以制备聚苯乙烯聚合物；将InP@ZnS@ZnS量子点溶液进行提纯，加入提纯后的InP@ZnS@ZnS量子点溶液于聚苯乙烯聚合物中，再于80℃下保温1.5h后倒入模具中，自然冷却固化至室温，即得到聚苯乙烯-InP@ZnS@ZnS量子点块材。进一步地，所述量子点溶液为Mn：ZnSe掺杂量子点溶液，其制备方法为：取硬脂酸锰溶于十八烯中加热至100℃，得到溶液A；取硬脂酸锌、硬脂酸和十八烯溶解后得到溶液B；取硒粉、十八烯和油胺于容器中，加热至100℃，抽气20min，再通入氩气，升温至260℃至硒粉溶解，继续升温至275℃注入溶液A；进一步降温至260℃保温一段时间以生长MnSe；然后降温至240℃注入的溶液B，反应2h后自然冷却至室温，即得到Mn：ZnSe掺杂量子点。进一步地，聚合物-量子点块材为聚合物-Mn：ZnSe掺杂量子点的制备方法为：取100～500重量份的聚合物单体置于容器中,加入1～100重量份引发剂，在室温下以200～1000r/min转速搅拌10min～1h至引发剂完全溶解；进一步加热至20～200℃，保温10min～5h让聚合物单体发生聚合反应；向发生聚合反应的聚合物中加入1～200重量份的Mn：ZnSe掺杂量子点溶液，进行搅拌，再抽气10min～30min，继续在20℃～200℃下保温30min～5h，置于模具中冷却固化，即得到聚合物-Mn：ZnSe掺杂量子点块材。进一步地，聚合物-Mn：ZnSe掺杂量子点块材为聚甲基丙烯酸甲酯-Mn：ZnSe掺杂量子点块材，其制备方法为：取甲基丙烯酸甲酯作为聚合物单体置于容器中，加入过氧化苯甲酰，在室温下以1000r/min转速搅拌1h，使得过氧化苯甲酰溶解在甲基丙烯酸甲酯中；进行水浴加热，当温度达到50℃时保温30min，再升温至70℃保温40min，继续升温至85℃保温30min，以制备聚甲基丙烯酸甲酯聚合物；进一步向容器中加入Mn：ZnSe掺杂量子点溶液，进行搅拌，再抽气30min，在温度为50℃下搅拌1h后，置于模具中冷却固化，即得到聚甲基丙烯酸甲酯-Mn：ZnSe掺杂量子点块材。进一步地，所述搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌；所述加热方式为水浴加热、油浴加热、沙浴加热、电磁加热、微波加热中的一种或者多种组合。进一步地，制备薄膜保护层的材料具有高透光性与水氧阻隔性，为PVC、PET、PP、PS、ABS、环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯与丙烯酸酯中的一种或多种；使用旋涂、流延、喷涂、涂覆、提拉或者贴合的方法在量子点薄膜上贴覆薄膜保护层。一种采用如上任意所述制备方法制备的高质量量子点荧光薄膜材料。本专利技术提供了一种高质量量子点荧光薄膜材料及其制备方法，所制备的高质量量子点荧光薄膜材料具有产率高，稳定性好，发光强度均匀，色域广，安全环保，不易团聚、使用寿命长，机械强度大，厚度可控本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高质量量子点荧光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤一、制备量子点溶液；步骤二、制备聚合物，并向聚合物中加入步骤一制备的量子点溶液后，置于模具中冷却固化，即得到聚合物‑量子点块材；步骤三、将聚合物‑量子点块材进行机械切割，调整切割参数，即获得不同厚度的量子点荧光薄膜；步骤四、将步骤三制备的量子点荧光薄膜贴覆上薄膜保护层，即制成高质量量子点荧光薄膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种高质量量子点荧光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤一、制备量子点溶液；步骤二、制备聚合物，并向聚合物中加入步骤一制备的量子点溶液后，置于模具中冷却固化，即得到聚合物-量子点块材；步骤三、将聚合物-量子点块材进行机械切割，调整切割参数，即获得不同厚度的量子点荧光薄膜；步骤四、将步骤三制备的量子点荧光薄膜贴覆上薄膜保护层，即制成高质量量子点荧光薄膜材料。2.根据权利要求1所述的一种高质量量子点荧光薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，薄膜保护层的制备方法为：将步骤三制备的量子点荧光膜清洁干燥后，进行除静电处理，然后贴上光学胶并送入真空机中除泡；同时将裁剪好的PET膜保护层表面依次清洁、干燥、上胶后，将量子点荧光膜和PET膜保护层机械定位后贴合，即完成高质量量子点荧光薄膜材料的制备。3.根据权利要求1所述的一种高质量量子点荧光薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述量子点溶液为InP@ZnS@ZnS量子点溶液，其制备方法为：取三(二甲胺基)膦和正辛胺溶解于十八烯置中，溶解后记为溶液A；取硬脂酸锌溶解于十八烯中，溶解后记为溶液B；取硫粉溶解于十八烯中，溶解后记为溶液C；取乙酸铟，十四酸和十八烯置于容器中，加热至100℃下抽气1h后，通入氩气保护，再升温至180℃后注入溶液A，再降温到162℃保温15min，以生长InP量子点；继续将温度控制为145℃注入溶液B，保温15min，再注入溶液C，升温至230℃保温40min以生长第一层ZnS；再降温至145℃，注入溶液B，保温15min，再注入溶液C，升温至230℃保温30min，以生长第二层ZnS；最后冷却至室温，即得到InP@ZnS@ZnS量子点溶液。4.根据权利要求3所述的一种高质量量子点荧光薄膜材料的制备方法，其特征在于，聚合物-量子点块材为聚苯乙烯-InP@ZnS@ZnS量子点块材，其制备方法为：取过氧化苯甲酰和苯乙烯置于容器中溶解，完全溶解后加入聚乙烯醇水溶液，再加入去离子水，搅拌均匀后升温至90℃保温1.5h，以制备聚苯乙烯聚合物；将InP@ZnS@ZnS量子点溶液进行提纯，加入提纯后的InP@ZnS@ZnS量子点溶液于聚苯乙烯聚合物中，再于80℃下保温1.5h后倒入模具中，自然冷却固化至室温，即得到聚苯乙烯-InP@ZnS@ZnS量子点块材。5.根据权利要求1所述的一种高质量量子点荧光薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述量子点溶液为Mn：ZnSe掺杂量子点溶液，其制备方法为：取硬脂酸锰溶于十八烯中加热至100℃，得到溶液A；取硬脂酸锌、...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏居富，周超，李静，
申请(专利权)人：厦门世纳芯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35