一种双交联木薯淀粉螯合剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种双交联木薯淀粉螯合剂及其制备方法，该双交联木薯淀粉螯合剂以交联木薯淀粉为基础，先进行醚化改性，然后用二硫化碳为交联剂，最终制得具有双交联结构的金属离子螯合剂。采用本发明专利技术方法制得的双交联木薯淀粉螯合剂对Cr2+、Cu2+、Ni2+等离子具有较强的螯合能力，并且生成成本低，操作简单等优点，在水处理等领域具有潜在应用价值。

Double cross-linking cassava starch chelating agent and preparation method thereof

The invention discloses a double crosslinked cassava starch chelating agent and its preparation method, the double crosslinked cassava starch chelating agent with crosslinked cassava starch as the basis for advanced etherification, then using carbon disulfide as crosslinking agent, metal ion chelating agent was obtained with double crosslinking structure. Using double crosslinked cassava starch chelating agent prepared by the invention has strong chelating ability of Cr2+, Cu2+, Ni2+ in plasma, and low production cost, simple operation and other advantages, has the potential application value in the field of water treatment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境保护和水处理领域，具体涉及一种双交联木薯淀粉螯合剂及其制备方法。
技术介绍
利用改性淀粉开发新型废水处理吸附剂，不仅可以提高净水质量和降低成本，而且我国是农业大国，淀粉产量居世界前列，用淀粉衍生物生产废水处理吸附剂，有利于淀粉深加工的发展，又充分利用了我国的淀粉资源。本专利技术采用木薯淀粉为原料，首先对其进行醚化改性，得到交联醚化淀粉，然后以此为基础，通过二硫化碳进一步交联，得到一种金属离子吸附性能更佳的螯合剂。这类螯合剂具有原材料来源广，成本低等优点，在造纸废水处理等领域具有应用价值。
技术实现思路
本专利技术提供了一种原材料来源广、成本低、吸附性能更佳的双交联木薯淀粉螯合剂及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术的第一个方面是提供一种双交联木薯淀粉螯合剂的制备方法，包括如下步骤：(1)对交联木薯淀粉进行醚化改性，将木薯淀粉分散在乙醇中，加入木薯淀粉质量5～10％的NaOH以及木薯淀粉质量10～50％的醚化剂，在40～60℃条件下反应2～6小时，分离干燥后备用；(2)准确称取一定量的交联醚化淀粉，制成质量为20％的淀粉乳，搅拌均匀；缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在45-55℃的水浴锅中反应1-3h，取出，再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应10-20min；(3)反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2-4次；(4)然后真空干燥后，即得双交联木薯淀粉螯合剂。进一步地，所述步骤(1)中交联木薯淀粉为环氧氯丙烷交联淀粉，200目过筛率大于95％。进一步地，所述醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，所述木薯淀粉中活性物质含量为60～70％。进一步地，按质量份数计，所述步骤(2)中各反应物用量配比如下：优选地，按质量份数计，所述步骤(2)中各反应物用量配比如下：更优选地，按质量份数计，所述步骤(2)中各反应物用量配比如下：进一步地，所述步骤(2)中在水浴锅中的反应温度为48-52℃的反应2h。优选地，所述步骤(2)中在水浴锅中的反应温度为50℃的反应2h。本专利技术的第二个方面个方面是提供一种如采用上述方法制备的双交联木薯淀粉螯合剂。本专利技术的第三个方面是提供一种所述的双交联木薯淀粉螯合剂在造纸废水处理中的应用。本专利技术采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：本专利技术方法制得的双交联木薯淀粉螯合剂，采用木薯淀粉为原料，首先对其进行醚化改性，得到交联醚化淀粉，然后以此为基础，通过二硫化碳进一步交联，得到一种金属离子吸附性能更佳的螯合剂。这类螯合剂具有原材料来源广，成本低等优点，在造纸废水处理等领域具有应用价值。附图说明图1为本专利技术一种双交联木薯淀粉螯合剂中络合金属离子含量的示意图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本专利技术，但是下述实施例并不限制本专利技术范围。实施例1制备双交联木薯淀粉螯合剂，具体步骤如下：(1)对木薯淀粉进行醚化改性，将淀粉分散在乙醇中，加入淀粉质量8％的NaOH以及淀粉质量24％的醚化剂，在50℃条件下反应5小时，分离干燥后备用；(2)准确称取一定量的交联醚化淀粉，制成质量为20％的淀粉乳，搅拌均匀；缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50℃的水浴锅中反应2h；取出再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应15min；其中，本步骤各反应物按质量计，比例如下：(3)反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2次；(4)然后真空干燥得到双交联木薯淀粉螯合剂。实施例2制备双交联木薯淀粉螯合剂，具体步骤如下：(1)对木薯淀粉进行醚化改性，将淀粉分散在乙醇中，加入淀粉质量8％的NaOH以及淀粉质量24％的醚化剂，在50℃条件下反应5小时，分离干燥后备用；(2)准确称取一定量的交联醚化淀粉，制成质量为20％的淀粉乳，搅拌均匀；缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50℃的水浴锅中反应2h；取出再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应15min；其中，本步骤各反应物按质量计，比例如下：(3)反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2次；(4)然后真空干燥得到双交联木薯淀粉螯合剂。实施例3制备双交联木薯淀粉螯合剂，具体步骤如下：(1)对木薯淀粉进行醚化改性，将淀粉分散在乙醇中，加入淀粉质量8％的NaOH以及淀粉质量24％的醚化剂，在50℃条件下反应5小时，分离干燥后备用；(2)准确称取一定量的交联醚化淀粉，制成质量为20％的淀粉乳，搅拌均匀；缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50℃的水浴锅中反应2h；取出再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应15min；其中，本步骤各反应物按质量计，比例如下：(3)反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2次。(4)然后真空干燥得到双交联木薯淀粉螯合剂。实施例4制备双交联木薯淀粉螯合剂，具体步骤如下：(1)对木薯淀粉进行醚化改性，将淀粉分散在乙醇中，加入淀粉质量8％的NaOH以及淀粉质量24％的醚化剂，在50℃条件下反应5小时，分离干燥后备用；(2)准确称取一定量的交联醚化淀粉，制成质量为20％的淀粉乳，搅拌均匀；缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在50℃的水浴锅中反应2h；取出再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应15min；其中，本步骤各反应物按质量计，比例如下：(3)反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2次；(4)然后真空干燥得到双交联木薯淀粉螯合剂。对比分析：以上述实施例1-4制得的双交联木薯淀粉螯合剂为试验例；以两性淀粉螯合剂为对照样，配置质量浓度为0.03％的Cr2+溶液、0.002％的Cu2+溶液、0.006％的Ni2+离子溶液，固定金属离子/螯合剂质量比为0.10，加入螯合剂，放置摇床恒温振荡，一段时间后将其取出，离心分离，得到上层清液作为对比例；分别测定上清液中的离子浓度，计算络合金属离子含量，测定结果如图1所示，结果表明，本专利技术的螯合剂明显优于对比例。以上对本专利技术的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本专利技术并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本专利技术进行的等同修改和替代也都在本专利技术的范畴之中。因此，在不脱离本专利技术的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本专利技术的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双交联木薯淀粉螯合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对交联木薯淀粉进行醚化改性，将木薯淀粉分散在乙醇中，加入木薯淀粉质量5～10％的NaOH以及木薯淀粉质量10～50％的醚化剂，在40～60℃条件下反应2～6小时，分离干燥后备用；(2)准确称取一定量的交联醚化淀粉，制成质量为20％的淀粉乳，搅拌均匀；缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在45‑55℃的水浴锅中反应1‑3h，取出，再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应10‑20min；(3)反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2‑4次；(4)然后真空干燥后，即得双交联木薯淀粉螯合剂。

【技术特征摘要】
1.一种双交联木薯淀粉螯合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对交联木薯淀粉进行醚化改性，将木薯淀粉分散在乙醇中，加入木薯淀粉质量5～10％的NaOH以及木薯淀粉质量10～50％的醚化剂，在40～60℃条件下反应2～6小时，分离干燥后备用；(2)准确称取一定量的交联醚化淀粉，制成质量为20％的淀粉乳，搅拌均匀；缓慢滴加0.2g/mL氢氧化钠，然后加入二硫化碳，在45-55℃的水浴锅中反应1-3h，取出，再加入0.1g/mL硫酸镁溶液，继续反应10-20min；(3)反应停止后，水洗，抽滤，之后依次用丙酮、乙醚洗涤2-4次；(4)然后真空干燥后，即得双交联木薯淀粉螯合剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，杨欢，邵威，金霞朝，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31