一种LED用碳纤维‑石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种LED用碳纤维‑石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料，及其制备工艺，其特征在于，以氧化镁、氮化硼、PBT、EVA、玻璃纤维、107胶、二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯、三聚氰胺氰尿酸盐、硼酸锌、次磷酸铝、竹炭、纳米SiO2、二羟基丁基氯化锡、氧化石墨烯、碳纤维、氧化铝、1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐等为原料。本发明专利技术制备了KH550表面处理的导热硅橡胶；以二羟基丁基氯化锡为催化剂，用纳米SiO2对聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）进行增强增韧处理；利用次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐制备了复合阻燃剂；得到一种LED用碳纤维‑石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料。

The flexible high thermal insulation flame retardant plastic and preparation method of LED carbon fiber filled graphene

The invention discloses a LED carbon fiber graphene filled flexible high thermal insulation flame retardant plastics and its preparation process, which is characterized by Magnesium Oxide, PBT, EVA, boron nitride, glass fiber, 107 glue, two lauric acid two butyl tin, TEOS, melamine cyanurate salt, zinc borate, aluminum phosphate, bamboo charcoal, nano SiO2, two hydroxy butyl tin chloride, graphene oxide, carbon fiber, alumina, 1 butyl 3 2-methylimidazole six phosphate fluoride as raw materials. Thermal conductive silicone rubber KH550 surface treatment is prepared in the invention; with two hydroxy butyl tin chloride as the catalyst, nano SiO2 of polybutylene terephthalate (PBT) for strengthening and toughening treatment; using aluminum phosphate and melamine cyanurate were prepared by composite flame retardant; to get a LED with carbon fiber graphene filled flexible high thermal insulation flame retardant plastics.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及复合材料领域，具体涉及一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料，及其制备工艺。
技术介绍
LED作为一种优良的光电器件，具有体积小、寿命长、低碳环保、节能稳定等优点，预计在未来的几年内将成为新一代理想的通用照明光源。随着LED向高光强、高功率发展，其散热问题日渐突出，严重影响了LED的光输出特性和器的寿命，已成为大功率LED封装必需解决的关键问题。导热复合材料作为LED灯用外壳，具有质轻，易于加工成型，成本低等优点。为了提高导热复合材料的导热性能及力学性能，以满足LED灯用外壳的使用要求。马洁玲在其硕士学位论文《LED灯用导热塑料的研究》中，以聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为基体，以氧化镁和氮化硼为导热填料，加入乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和玻璃纤维对其进行增强增韧处理，使用双螺杆挤出机制备了导热复合材料，提高了导热复合材料的导热性能及力学性能，但存在导热性能不足，且不具备阻燃性能。本专利技术以氧化镁、氮化硼为填料，以正硅酸乙酯为硫化剂，以二月桂酸二丁基锡为催化剂，制备了KH550表面处理的导热硅橡胶，提高了硅橡胶的导热性能；以二羟基丁基氯化锡为催化剂，用纳米SiO2对聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）进行增强增韧处理；次磷酸铝(AHP)磷含量高、阻燃效果好，三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）是一种典型的氮系无卤阻燃剂，无臭无味，分解温度高，低烟低毒，制备了复合阻燃剂；碳纤维是一种性能优异的新型增强材料，具有低密度、高比强和耐腐蚀等优点；得到一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料及其制备工艺，依照该工艺制作的复合材料导热系数高、绝缘性能好、阻燃性能好，能更好的改善LED的散热。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：氧化镁5-8，氮化硼8-13，PBT10-25，EVA5-10，玻璃纤维4-10，107胶2-5，二月桂酸二丁基锡1-2，正硅酸乙酯1-3，三聚氰胺氰尿酸盐3-7，硼酸锌2-5，次磷酸铝2-6，竹炭1-2，纳米SiO22-3，二羟基丁基氯化锡1-2，氧化石墨烯2-5，碳纤维4-6，氧化铝2-4，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐3-5，过氧化二异丙苯0.1-0.5，KH5501-2，乙醇、丙酮、NaOH溶液、蒸馏水适量。一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：a.将KH550与乙醇混合，水浴加热到70-90℃，加入氧化镁和氮化硼，搅拌10-30min，取出静置1-2h，用吸管吸去上层溶液，于75-95℃烘干1-2h后，与107胶混合，再加入二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯，搅拌1-2h；b.向三聚氰胺氰尿酸盐中加NaOH溶液，搅拌均匀，加入硼酸锌，升温65-95℃反应1-3h，得白色粘稠产物，抽滤、水洗3-5次，于115-165℃干燥1-3h；将次磷酸铝、竹炭在100-150℃烘干1-2h后，与前者混合，超细粉碎，得复合阻燃剂；c.将PBT加热到150-170℃，把纳米SiO2、b中所得物料加入其中，混合均匀，再加入二羟基丁基氯化锡，聚合反应1-2h后，移入冰水浴中并粉碎，将所得样品于105-130℃真空干燥2-4h；d.将氧化石墨烯加入c中所得物料，超声振动2-3h，加入碳纤维和丙酮，混合均匀，超声振荡1-2h；e.将EVA、氧化铝和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐在60-80℃的真空干燥箱里干燥6-10h；将干燥后的EVA与过氧化二异丙苯在80℃-150℃下动态硫化10-20min，再加入干燥后的氧化铝和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，于160-180℃熔融共混10-30min，出料，待用；f.将a、d、e中所得物料及其他剩余原料放入高速搅拌机中搅拌1-2h，置于双螺杆挤出机中，在200-250℃熔融挤出，经空气冷却，造粒机造粒，再放入烘箱中75-95℃烘干4-8h，取出，经注塑机于235-255℃注塑成型，得到一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料。本专利技术的反应机理如下：（1）以氧化镁、氮化硼为填料，以正硅酸乙酯为硫化剂，以二月桂酸二丁基锡为催化剂，制备了KH550表面处理的导热硅橡胶，提高了硅橡胶的导热性能。（2）次磷酸铝(AHP)具有磷含量高、阻燃效果好的优点，协效剂竹炭的加入能够促使AHP降解生成磷酸和焦磷酸，在固相中，磷酸和焦磷酸可以促进复合材料降解成炭，且降解后产生的致密炭层可以阻止氧和热传递到聚合物基体内部，有利于提高材料的阻燃性能；三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是一种典型的氮系无卤阻燃剂，无臭无味，分解温度高，低烟低毒，采用硼酸锌对MCA进行控制，使硼酸锌分散沉积在MCA表面，对MCA进行包覆，分隔成较小的独立反应体系，使得反应体系的粘度始终保持在一个较低的水平。（3）纳米SiO2具有比表面积大、无毒、耐高温等特点，是一种优良的增强材料；以二羟基丁基氯化锡为催化剂，采用纳米SiO2对聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）进行增强增韧处理。（4）氧化石墨烯具有高的径厚比，热还原后形成导热母粒在复合材料中形成导热通路，复合材料具有良好的力学性能、优异的导热性能，并且制备工艺简单、成本低廉。碳纤维是一种性能优异的新型增强材料，具有低密度、高比强和耐腐蚀等优点。（5）本专利技术得到的柔性高导热绝缘型复合材料具有高导热、柔性好、绝缘性好等特性，导热填料氧化铝外形规则且密度大，在乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)基体中均匀分布，起到了高填充的作用；离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的加入增强了填料与EVA基体的界面相容性，有利于填料在EVA基体中的分散。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料，由下述重量份(g)的原料制得：氧化镁8，氮化硼13，PBT25，EVA10，玻璃纤维10，107胶2，二月桂酸二丁基锡1，正硅酸乙酯3，三聚氰胺氰尿酸盐7，硼酸锌2，次磷酸铝6，竹炭1，纳米SiO23，二羟基丁基氯化锡2，氧化石墨烯5，碳纤维4，氧化铝2，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐5，过氧化二异丙苯0.5，KH5501，乙醇、丙酮、NaOH溶液、蒸馏水适量。一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：a.将KH550与乙醇混合，水浴加热到80-90℃，加入氧化镁和氮化硼，搅拌30min，取出静置1h，用吸管吸去上层溶液，于85-95℃烘干1h后，与107胶混合，再加入二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯，搅拌1h；b.向三聚氰胺氰尿酸盐中加NaOH溶液，搅拌均匀，加入硼酸锌，升温85-95℃反应1h，得白色粘稠产物，抽滤、水洗3次，于145-165℃干燥1h；将次磷酸铝、竹炭在140-150℃烘干1h后，与前者混合，超细粉碎，得复合阻燃剂；c.将PBT加热到150-160℃，把纳米SiO2、b中所得物料加入其中，混合均匀，再加入二羟基丁基氯化锡，聚合反应2h后，移入冰水浴中并粉碎，将所得样品于120本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LED用碳纤维‑石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料，其特征在于，由下述重量份的原料制得：氧化镁5‑8，氮化硼8‑13，PBT 10‑25，EVA 5‑10，玻璃纤维4‑10，107胶2‑5，二月桂酸二丁基锡1‑2，正硅酸乙酯1‑3，三聚氰胺氰尿酸盐3‑7，硼酸锌2‑5，次磷酸铝2‑6，竹炭1‑2，纳米SiO2 2‑3，二羟基丁基氯化锡1‑2，氧化石墨烯2‑5，碳纤维4‑6，氧化铝2‑4，1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐3‑5，过氧化二异丙苯0.1‑0.5，KH550 1‑2，乙醇、丙酮、NaOH溶液、蒸馏水适量。

【技术特征摘要】
1.一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料，其特征在于，由下述重量份的原料制得：氧化镁5-8，氮化硼8-13，PBT10-25，EVA5-10，玻璃纤维4-10，107胶2-5，二月桂酸二丁基锡1-2，正硅酸乙酯1-3，三聚氰胺氰尿酸盐3-7，硼酸锌2-5，次磷酸铝2-6，竹炭1-2，纳米SiO22-3，二羟基丁基氯化锡1-2，氧化石墨烯2-5，碳纤维4-6，氧化铝2-4，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐3-5，过氧化二异丙苯0.1-0.5，KH5501-2，乙醇、丙酮、NaOH溶液、蒸馏水适量。2.根据权利要求1所述的一种LED用碳纤维-石墨烯填充的柔性高导热绝缘阻燃型塑料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：将KH550与乙醇混合，水浴加热到70-90℃，加入氧化镁和氮化硼，搅拌10-30min，取出静置1-2h，用吸管吸去上层溶液，于75-95℃烘干1-2h后，与107胶混合，再加入二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯，搅拌1-2h；b.向三聚氰胺氰尿酸盐中加NaOH溶液，搅拌均匀，加入硼酸锌，升温65-95℃反应1-3h，得白色粘稠产物，抽滤、水洗3-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘根，郭昊，安东升，夏金鑫，阮丽，
申请(专利权)人：铜陵市铜峰光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34