一种超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法及用途技术

本发明专利技术提供了一种超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法及用途，包括如下步骤：步骤1、醋酸纤维素粉末溶解于N,N二甲基甲酰胺溶液中，加入四硅酸乙酯，氨水，室温下机械搅拌混匀，制得醋酸纤维素铸膜液，用刮刀将铸膜液匀速涂在玻璃板上，然后置于凝固浴中静置，得到醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，保存于去离子水或蒸馏水中；步骤2、将醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜浸没于含有氨水、乙醇、去离子水的混合液A中，将十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇混合溶液缓慢加入混合溶液A中，于室温下在磁子搅拌反应，得到超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，用水、乙醇洗涤，烘干。本发明专利技术所制得的材料机械性能好、结构稳定，同时具有超疏水性，可用作包装材料。

Preparation method and application of super hydrophobic acetate fiber @ silica hybrid film

The invention provides a super hydrophobic cellulose acetate @ silica hybrid film preparation method and application thereof, which comprises the following steps: Step 1, cellulose acetate powder dissolved in N solution, two N in dimethylformamide, adding four ethyl silicate, ammonia, room temperature mechanical mixing, preparation of cellulose acetate membrane the casting solution, uniformly coated on a glass plate with a scraper, and then placed in a bath in the static, acetate fiber @ silica hybrid membrane, preserved in deionized water or distilled water; step 2, the mixed solution of cellulose acetate A @ silica hybrid membrane immersed in containing ammonia, ethanol, deionized water, ethanol the mixed solution of sixteen alkyl trimethoxysilane slowly adding a mixed solution of A, at room temperature in the magnetic stirring reaction, super hydrophobic cellulose acetate @ silica hybrid film, water, ethanol Washing, drying. The material prepared by the invention has the advantages of good mechanical property, stable structure and super hydrophobicity.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法及用途，属环境功能材料制备

技术介绍
我国是农业大国，许多农产品的产量均居世界前列，食品工业发展迅猛，人们对食品的包装质量有了更高的要求，对食品包装材料亦有了更高的要求。目前食品包装材料主要有金属类食品包装材料、玻璃类食品包装材料、塑料类食品包装材料和纸类食品包装材料等。其中，纸包装占有40％-50％的份额，是一种使用最为广泛的包装。近年来，在我国软包装生产中，各类复合材料发展迅猛，尤其是在食品软包装领域几乎占据半壁江山。糖果、饼干、瓜子等各种食品和牛奶等液态饮料，所用包装大多是纸包装材料。据一家市场调查公司进行的食品包装容器调查发现，近5年金属包装材料的年增长率为3.5％，纸质包装材料的年增长率为4.2％。2014年食品包装用纸生产量635万吨，占纸及纸板总产量的6.79％。但是食品包装材料生产要求具有较好的疏水性，较强的力学性能，以保证包装纸强度性能能满足生产及产品应用的要求。因而通常采用在纸上涂蜡，改善其疏水性，由于蜡的热不稳定性，限制了涂蜡纸的应用。因此，采用食品包装原纸生产食品包装材料，需加入疏水性材料改善包装材料的疏水性能，以选取最佳的生产工艺从而使得纤维制得最好的纸张是相当有必要的。纤维素是地球上最广泛的天然高分子。植物中约含35％的纤维素，植物每年通过光合作用生产亿万吨纤维素，是世界工业纤维素的唯一来源。为了满足纤维素的工业应用需求，主要是从木浆和棉花获得纤维素。纤维素具有成本低、密度小、可再生、可降解、来源广泛等优点，可作为包装材料的增强剂改善包装材料的性能。但是，由于表面含有大量羟基，具有很好的亲水性，限制了在包装材料中的应用。因此，需要对纤维素膜进行改性，改善其疏水性，降低其表面极性。因此，本专利技术通过对醋酸纤维素膜进行简单的改性，制备具有粗糙结构的超疏水的复合膜，可用于防水包装。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种一种超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法可用于防水包装。本专利技术涉及超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法。首先将3-5g醋酸纤维素粉末溶解于25mLN,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入5mL四硅酸乙酯，1mL氨水，室温下机械搅拌5h混合均匀，制得醋酸纤维素铸膜液，用刮刀将铸膜液匀速涂在玻璃板上，然后置于凝固浴静置60min，得到醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜。然后将膜保存于去离子水或蒸馏水中；取3×3cm醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜浸没于0.5mL氨水、10mL乙醇、7mL去离子水混合溶液A中，将0.5mL十六烷基三甲氧基硅烷溶解于20mL乙醇的混合溶液B缓慢加入混合溶液A中，于室温下在磁子搅拌3-7h，得到超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，用水、乙醇洗涤，于烘箱中烘干。制备的复合材料具有超疏水性，可用作包装材料。具体方案如下：一种超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1、制备醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：醋酸纤维素粉末溶解于N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，加入四硅酸乙酯，氨水，室温下机械搅拌混匀，制得醋酸纤维素铸膜液，用刮刀将铸膜液匀速涂在玻璃板上，然后置于凝固浴中静置，得到醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，保存于去离子水或蒸馏水中；步骤2、制备超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：将步骤1得到的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜浸没于含有氨水、乙醇、去离子水的混合液A中，将十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇混合溶液缓慢加入混合溶液A中，于室温下在磁子搅拌反应，得到超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，用水、乙醇洗涤，烘干。步骤1中，所使用的醋酸纤维素粉末、N,N二甲基甲酰胺、四硅酸乙酯、氨水的用量比为3～5g：25mL：5mL：1mL，所述氨水的质量分数为25％。步骤1中，所用凝固浴为去离子水或蒸馏水；所述静置的时间为60min。步骤2中，所使用的醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的尺寸为3cm×3cm。步骤2中，制备混合液A时，所使用的氨水、乙醇、去离子水的体积比为1：20：14，所述氨水的质量分数为25％；所述十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇混合溶液中，十六烷基三甲氧基硅烷与乙醇的体积比为1：50；所述十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇混合溶液中含有的乙醇与混合液A中含有的乙醇的体积比为2：5。步骤2中，所述搅拌反应的时间为3～7h。所制备的超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜用作包装材料。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术使用醋酸纤维素膜为基膜，纤维素是资源最为丰富的天然高分子，来源广泛，同时纤维素膜有更高的尺寸稳定性、良好的加工性、且无毒无害可生物降解等优点。(2)本专利技术一步合成具有粗糙结构的纤维素膜，易操作，条件温和，可广泛应用。(3)制得的超疏水醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜机械性能好、结构稳定、同时具有超疏水性，可用作包装材料。附图说明图1为实施例1制备的醋酸纤维素膜的扫描电镜图；图2为实施例1制备的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜扫描电镜图；图3为实施例1制备的超疏水醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜的扫描电镜图；图4为实施例1制备的醋酸纤维素膜的水接触角；图5为实施例1制备的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜的水接触角；图6为实施例1制备的超疏水醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜的水接触角。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：(1)制备醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：将3g醋酸纤维素粉末溶解于25mLDMF溶液中，加入5mL四硅酸乙酯，1mL质量分数为25％的氨水，室温下机械搅拌5h混合均匀，利用相转化法制得醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜，并将膜保存于去离子水或蒸馏水中；(2)制备超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：将3×3cm的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜浸没于0.5mL质量分数为25％的氨水、10mL乙醇、7mL去离子水混合溶液A中，将0.5mL十六烷基三甲氧基硅烷溶解于25mL乙醇的混合溶液B缓慢加入混合溶液A中，于室温下在磁子搅拌3h，得到超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，用水、乙醇洗涤，40℃烘干。图1中为实施例1制备的醋酸纤维素膜的扫描电镜图；从图中可以看出膜的表面没有孔，而且表面比较光滑，没有微纳米结构。图2为实施例1制备的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜描电镜图；从图2可知醋酸纤维素膜表面含有多孔性，而且可以清晰的看到二氧硅纳米粒子。图3为实施例1制备的超疏水醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜扫描电镜图；从图中可以看到十六烷基三甲氧基硅烷纳米层，形成粗糙的结构层。图4为醋酸纤维素膜的水接触角，从图中可知，醋酸纤维素膜水接触角<90°，可以看出醋酸纤维素膜为亲水性膜。图5为实施例1制备的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜的水接触角，从图中可以看出水的接触角＞90°，表现为疏水性。图6为实施例1制备的超疏水醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜，从图中可以看出水接触角＞150°，表现为超疏水性，可用于防水包装。实施例2：(1)制备醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：将4g醋酸纤维素粉末溶解于25mLDMF溶液中，加入5mL四硅酸乙酯，1mL质量分数为25％的氨水，室温下机械搅拌5h混合均匀，利用相转化法制得醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜，并将膜保存于去离子水或蒸馏水中；(2)制备超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：将3×3cm的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜浸没于0.5mL质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：醋酸纤维素粉末溶解于N,N二甲基甲酰胺溶液中，加入四硅酸乙酯，氨水，室温下机械搅拌混匀，制得醋酸纤维素铸膜液，用刮刀将铸膜液匀速涂在玻璃板上，然后置于凝固浴中静置，得到醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，保存于去离子水或蒸馏水中；步骤2、制备超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：将步骤1得到的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜浸没于含有氨水、乙醇、去离子水的混合液A中，将十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇混合溶液缓慢加入混合溶液A中，于室温下在磁子搅拌反应，得到超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，用水、乙醇洗涤，烘干。

【技术特征摘要】
1.一种超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、制备醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：醋酸纤维素粉末溶解于N,N二甲基甲酰胺溶液中，加入四硅酸乙酯，氨水，室温下机械搅拌混匀，制得醋酸纤维素铸膜液，用刮刀将铸膜液匀速涂在玻璃板上，然后置于凝固浴中静置，得到醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，保存于去离子水或蒸馏水中；步骤2、制备超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜：将步骤1得到的醋酸纤维素@二氧化硅杂化膜浸没于含有氨水、乙醇、去离子水的混合液A中，将十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇混合溶液缓慢加入混合溶液A中，于室温下在磁子搅拌反应，得到超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜，用水、乙醇洗涤，烘干。2.根据权利要求1所述的一种超疏水醋酸纤维@二氧化硅杂化膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所使用的醋酸纤维素粉末、N,N二甲基甲酰胺、四硅酸乙酯、氨水的用量比为3～5g：25mL：5mL：1mL，所述氨水的质量分数为25％。3.根据权利要求1所述的一种超疏水醋酸纤维@二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔久云，周志平，谢阿田，崔颜华，张宇峰，吴易霖，闫永胜，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32