一种可见光响应异质结材料的制备方法和用途技术

本发明专利技术属于纳米材料合成技术领域，特指一种可见光响应异质结材料的制备方法和用途。利用简单快速的热聚合法一步合成五氧化二钽与类石墨相碳化氮异质结光催化剂。分别称取五氧化二钽和三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨混合均匀，得到样品B。将样品B转移于圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温后，得到样品B1。将样品B1转移到玛瑙研钵中，研磨均匀，最终得到Ta2O5/g‑C3N4异质结样品，可用于可见光下光催化分解水产氢。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料合成
，利用简单快速的热聚合法一步合成五氧化二钽与类石墨相碳化氮异质结光催化剂，可用于可见光下光催化分解水产氢。
技术介绍
近年来，环境污染和能源紧缺等一系列全球性问题对人类的发展产生了越来越严重地影响，政府和科学家们正在寻求一种绿色可持续的有效替代方法来解决上述问题，在过去的近四十年里，光催化分解水制氢因具有经济、环保、可再生、安全等优点，已成为解决问题的热门研究课题，光催化技术利用绿色和无污染的太阳光能既可以实现分解水制氢，还可以分解污染物达到改善环境的目的，我们还知道，在太阳光谱中,紫外光仅占5％，而可见光的比例却高达43％，因此，开发可实际应用的可见光响应的半导体光催化剂是当前光催化研究领域的重要课题。类石墨相非金属半导体碳化氮(g-C3N4)由于具有良好的化学与热稳定性、低廉的成本、安全无毒等特点，被公认为优秀的可见光响应光催化剂，在光催化领域受到了研究者们的极大关注。g-C3N4是一种无定形的碳氮化合物，带隙宽度为2.7eV左右，是一种良好的可见光响应非金属半导体材料，其在可见光催化分解水制氢方面的研究已有大量报道。但是，单一的g-C3N4材料由于其自身能带结构及其光生电子空穴复合率较快等缺点，降低了其光催化活性和可见光利用效率。构建g-C3N4基异质结体系，由于它能够有效地提高光生电子-空穴对的分离，进而改善其光催化产氢活性，是一种有效地提高其光催化性能策略。另一方面，五氧化二钽(Ta2O5)具有化学和热稳定性以及合适的导带位置，可作为一种高效的光催化剂。目前的研究发现少量的Ta2O5与半导体复合形成异质结能够显著地增强半导体光催分解水的性能，例如：NaTaO3/Ta2O5,In2O3/Ta2O5和CdS/Ta2O5等。然而，到目前为止还没有Ta2O5与g-C3N4复合形成异质结分解水的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单快速的Ta2O5/g-C3N4异质结材料的合成方法，并将Ta2O5/g-C3N4用于可见光下光催化分解水制氢气的光催化材料。该方法以五氧化二钽和三聚氰胺为原料，利用一步热聚合法合成可见光响应的五氧化二钽与类石墨相碳化氮复合光催化材料。本专利技术提供的一种可见光响应的Ta2O5/g-C3N4异质结材料的制备方法，主要包括以下几个步骤：步骤1：称取三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨均匀，得到样品A。所述的研磨时间为5min。步骤2：分别称取五氧化二钽和三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨混合均匀，得到样品B。所述的五氧化二钽和三聚氰胺的质量比为(2.5-10):100，研磨混合时间为5min。步骤3：分别将样品A和样品B转移于圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温后，分别得到样品A1和B1。所述的圆形坩埚容量为50mL。步骤4：分别将样品A1和B1转移到玛瑙研钵中，研磨均匀，最终分别得到g-C3N4和Ta2O5/g-C3N4异质结样品。所述的研磨时间为5min，得到均匀的粉体。本专利技术中Ta2O5/g-C3N4异质结构由X射线衍射(XRD)确定，如图1，XRD中除g-C3N4的两个特征峰外，其它的峰均为Ta2O5的特征峰，与标准卡片(JCPDS71-0639)符合；该谱图表明Nb2O5/g-C3N4异质结已由一步热聚合法成功制备。Nb2O5/g-C3N4复合异质结材料的组成由X-射线光电子能谱(XPS)确定，如图2，XPS能谱图中出现了C，N，Ta和O的特征峰；该图谱表明，由上述方法合成所制备的Nb2O5/g-C3N4复合材料含有其所具有的所有元素。有益效果利用简单快速的一步热聚合法所制备的Ta2O5/g-C3N4异质结材料，在可见光下具有良好的光解水制氢活性；本专利技术具有原料价廉易得，成本低廉，工艺简单，反应时间较短等优点，减少了能耗和反应成本，便于批量生产，且无毒无害，符合节能环保的要求。附图说明图1为本专利技术实施例1-4所制备样品的X-射线衍射图(XRD)，图中Ta2O5/g-C3N4异质结复合材料分别显示出Ta2O5和g-C3N4成分的特征峰。图2为本专利技术实施例3所制备的Ta2O5/g-C3N4异质结的X-射线光电子能谱图(XPS)：(a)C1s,(b)N1s,(c)Ta4f和(d)O1s，XPS图谱显示其具备了所合成样品的所有元素。图3为本专利技术实施例1-4所制备样品在可见光条件下光催化分解水产氢的效果图。图中可以看出纯g-C3N4在可见光下催化分解水制氢气的效率很低，Ta2O5几乎没有催化产氢活性，而Ta2O5/g-C3N4异质结的产氢效率则很高。说明了合成的Ta2O5/g-C3N4异质结催化剂能够显著提升光催化性能，并能很好的应用于可见光下催化分解水制氢气。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本专利技术，但本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1步骤1：称取2.0g三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨均匀5min，得到样品A。步骤2：分别称取0.05g五氧化二钽和2.0g三聚氰胺，置于玛瑙研钵中，研磨5min混合均匀，得到样品B。步骤3：分别将样品A和样品B转移于50mL的圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，设置初始温度为50℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温，分别得到样品A1和B1。步骤4：分别将样品A1和B1转移到玛瑙研钵中，研磨5min，最终分别得到g-C3N4和2.5％-Ta2O5/g-C3N4异质结样品。实施例2步骤1：称取2.0g三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨均匀5min，得到样品A。步骤2：分别称取0.10g五氧化二钽和2.0g三聚氰胺，置于玛瑙研钵中，研磨5min混合均匀，得到样品B。步骤3：分别将样品A和样品B转移于50mL的圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，设置初始温度为50℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温，分别得到样品A1和B1。步骤4：分别将样品A1和B1转移到玛瑙研钵中，研磨5min，最终分别得到g-C3N4和5％-Ta2O5/g-C3N4异质结样品。实施例3步骤1：称取2.0g三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨均匀5min，得到样品A。步骤2：分别称取0.15g五氧化二钽和2.0g三聚氰胺，置于玛瑙研钵中，研磨5min混合均匀，得到样品B。步骤3：分别将样品A和样品B转移于50mL的圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，设置初始温度为50℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温，分别得到样品A1和B1。步骤4：分别将样品A1和B1转移到玛瑙研钵中，研磨5min，最终分别得到g-C3N4和7.5％-Ta2O5/g-C3N4异质结样品。实施例4步骤1、称取2.0g三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨均匀5min，得到样品A。步骤2、分别称取0.2g五氧化二钽和2.0g三聚氰胺，置于玛瑙研钵中，研磨5min混合均匀，得到样品B。步骤3、分别将样品A和样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可见光响应异质结材料的制备方法，其特征在于：分别称取五氧化二钽和三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨混合均匀，得到样品B；将样品B转移于圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温后，得到样品B1，将样品B1转移到玛瑙研钵中，研磨均匀，最终得到Ta2O5/g‑C3N4异质结样品。

【技术特征摘要】
1.一种可见光响应异质结材料的制备方法，其特征在于：分别称取五氧化二钽和三聚氰胺置于玛瑙研钵中，研磨混合均匀，得到样品B；将样品B转移于圆形坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，初始温度为50℃，以2.3℃/min的升温速率将马弗炉升温至550℃，并在该温度下反应4h，等自然冷却至室温后，得到样品B1，将样品B1转移到玛瑙研钵中，研磨均匀，最终得到Ta2O5/g-C3N4异质结样品。2.如权利要求1所述的一种可见光响应异质...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪远志，施伟东，李长生，方振远，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32