本发明专利技术公开无机钙钛矿量子点探针及制备方法与检测汞离子的方法，方法包括：将IA 族元素的卤化物和铅的卤化物混合，然后进行研磨，得到混合均匀的粉末；将粉末在搅拌状态下溶于极性溶剂中；继续在上述搅拌状态下，加入两种或两种以上表面配体溶液；在静置状态下，加入甲苯至体系处于过饱和状态，再静置一定时间析出晶体后，再经过滤，得到无机钙钛矿量子点晶体；将上述无机钙钛矿量子点晶体溶于非极性溶剂中，得到无机钙钛矿量子点探针。本发明专利技术利用无机钙钛矿量子点探针检测二价汞离子浓度的方法易于操作，能对二价汞离子实现快速、高灵敏度识别，检测限低至1.72711×10‑6 mol/L。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学检测领域，尤其涉及一种无机钙钛矿量子点探针及制备方法与检测二价汞离子浓度的方法。
技术介绍
近几年，无机钙钛矿量子点材料成为“量子点家族”中的新成员，不仅因其具有荧光发射光波长窄、发光颜色可调和量子产率高等突出的物理化学性能，而且其生物化学性能也有着无可比拟的特性：如良好的生物兼容性，低细胞毒性。这些优越的性质使得无机钙钛矿量子点探针在生化和光学分析检测等领域中具有广泛应用前景。二价汞离子是一种严重危害人体和动物健康的环境毒物，以汞为原料的氯碱工业、电子工业、塑料工业、仪表工业和含汞农药工业生产过程中产生的含二价汞离子废水、废气和废渣对环境的产生汞污染通过富集作用可能对该地区影响长达几十年。其给人体带来的疾病可能包括：四肢发生不自主抖动、易怒、口吃、胆怯、焦虑、不安、不稳定、易激动、思想不集中、记忆力减退、精神压抑等症状。目前环境中二价汞离子的测定方法主要采用等离子体原子发射光谱法、质谱法或电化学法等。但这些方法有的需要昂贵的仪器，有的不适宜做现场分析，有的方法灵敏度、选择性不能满足检测要求。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种无机钙钛矿量子点探针及制备方法与检测二价汞离子浓度的方法，旨在解决现有方法有的需要昂贵的仪器，有的不适宜做现场分析，有的方法灵敏度、选择性不能满足检测要求的问题。本专利技术的技术方案如下：一种无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其中，包括：步骤A、将IA族元素的卤化物和铅的卤化物混合，然后进行研磨，得到混合均匀的粉末；步骤B、将粉末在搅拌状态下溶于极性溶剂中；步骤C、继续在上述搅拌状态下，加入两种或两种以上表面配体溶液；步骤D、在静置状态下，加入甲苯至体系处于过饱和状态，再静置一定时间析出晶体后，再经过滤，得到无机钙钛矿量子点晶体；步骤E、将制备好的无机钙钛矿量子点晶体溶于非极性溶剂中，得到无机钙钛矿量子点探针。所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其中，所述步骤A中，所述IA族元素为锂、钠、钾、铷、铯中的一种；所述IA族元素的卤化物和铅的卤化物混合摩尔比为1:1~1:10。所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其中，所述步骤B中，所述极性溶剂为N,N-二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、冰醋酸、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、2-异丙醇、苯胺、乙腈、丙酮、吡啶、二氧六环、四氢呋喃、乙酸丁酯、2,6-二甲基-4-庚酮、双乙二醇二乙基醚、3,3-二甲基-2-丁酮、喹啉、六甲基磷酰胺中的一种或多种；所述极性溶剂的体积为10~500ml。所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其中，所述步骤C中，所述表面配体溶液为油胺、油酸、1-十八胺、三辛基膦、三丁基膦、三辛基氧化膦、正十二硫醇、二氢硫辛酸、二硫苏糖醇、聚乙二醇二氢硫辛酸酯、聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、柠檬酸钠、明胶、聚醚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种；所述表面配体溶液加入的量为极性溶剂体积的1~20%。所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其中，所述步骤D中，所述甲苯加入的量为100~1000ml；静置时间为5~30分钟。所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其中，所述步骤E中，所述非极性溶剂为苯、四氯化碳、正己烷、异辛烷、甲苯、二氯甲烷、二苯醚、氯仿、二氯乙烷、二硫化碳、环己烷、己烷、石油醚中的一种或多种。所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其中，所述步骤E中，所述无机钙钛矿量子点晶体的质量范围为0.05~1mg，非极性溶剂的体积为10~100ml。一种无机钙钛矿量子点探针，其中，采用如上任一所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法制备而成。一种利用如上所述的无机钙钛矿量子点探针检测二价汞离子浓度的方法，其中，包括：步骤S、建立无机钙钛矿量子点探针溶液的荧光强度与二价汞离子浓度的线性关系，通过计算得出线性关系方程式；步骤T、在无机钙钛矿量子点探针溶液中，加入含二价汞离子的待测溶液，检测所述二价汞离子的荧光强度，依据步骤S得出的线性关系方程式，确定待测溶液中二价汞离子的浓度。所述的无机钙钛矿量子点探针检测二价汞离子浓度的方法，其中，所述步骤S具体包括：配制六组浓度为0.005mg/ml的无机钙钛矿量子点探针溶液，加入一定量二价汞离子溶液，使无机钙钛矿量子点探针溶液中的二价汞离子最终浓度分别为0、8×10-6、2×10-5、8×10-5、2×10-4、3×10-4mol/L，分别测上述六组溶液的荧光强度，通过计算得到线性关系方程式y=1.72711×10-6+1962.14x，其中，x为二价汞离子的浓度，y为溶液的荧光强度。有益效果：本专利技术通过将IA族元素的卤化物和铅的卤化物混合研磨，然后溶于极性溶剂中，并加入表面配体溶液，再加入甲苯直至过饱和，静置析出的晶体再溶于非极性溶剂中，制备得到无机钙钛矿量子点探针，该探针能对二价汞离子实现快速、高灵敏度的识别。附图说明图1为本专利技术实施例1中不同二价汞离子浓度下的无机钙钛矿量子点探针溶液的荧光强度与荧光激发波长的关系示意图。图2为本专利技术实施例1中无机钙钛矿量子点探针溶液的荧光强度与二价汞离子浓度的线性关系示意图。具体实施方式本专利技术提供一种无机钙钛矿量子点探针及制备方法与检测二价汞离子浓度的方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种无机钙钛矿量子点探针的制备方法较佳实施例，其中，包括：步骤A、将IA族元素的卤化物和铅的卤化物混合，然后进行研磨，得到混合均匀的粉末；所述步骤A具体为，将IA族元素的卤化物和铅的卤化物以一定的摩尔比例于研磨装置（如研钵）中混合，然后进行研磨，得到混合均匀的固体粉末。其中，所述IA族元素可以为锂、钠、钾、铷、铯中的一种，优选的IA族元素为锂；所述卤素可以为氯、溴、碘中的一种，优选的卤素为溴；所述IA族元素的卤化物和铅的卤化物混合摩尔比可以为1:1~1:10，优选的摩尔比为1:1。步骤B、将粉末在搅拌状态下溶于极性溶剂中；所述步骤B具体为，将混合好的粉末在搅拌状态（如磁力搅拌）下溶于一定体积的极性溶剂中。其中，所述极性溶剂可以为N,N-二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、冰醋酸、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、2-异丙醇、苯胺、乙腈、丙酮、吡啶、二氧六环、四氢呋喃、乙酸丁酯、2,6-二甲基-4-庚酮、双乙二醇二乙基醚、3,3-二甲基-2-丁酮、喹啉、六甲基磷酰胺等中的一种或多种，优选的极性溶剂为N,N-二甲基亚砜；所述极性溶剂的体积为10~500ml，优选的极性溶剂的体积为50ml。搅拌时间为10~60分钟，优选搅拌时间为20分钟；搅拌速度为50~500rpm，优选的搅拌速度为150rpm。步骤C、继续在上述搅拌状态下，加入表面配体溶液；所述步骤C具体为，继续在上述搅拌状态下，以一定速率用注射泵加入一定量的表面配体溶液。其中，所述表面配体溶液可以为油胺、油酸、1-十八胺、三辛基膦、三丁基膦、三辛基氧化膦、正十二硫醇、二氢硫辛酸、二硫苏糖醇、聚乙二醇二氢硫辛酸酯、聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、柠檬酸钠、明胶、聚醚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇等中的两种或本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、将IA 族元素的卤化物和铅的卤化物混合，然后进行研磨，得到混合均匀的粉末；步骤B、将粉末在搅拌状态下溶于极性溶剂中；步骤C、继续在上述搅拌状态下，加入两种或两种以上表面配体溶液；步骤D、在静置状态下，加入甲苯至体系处于过饱和状态，再静置一定时间析出晶体后，再经过滤，得到无机钙钛矿量子点晶体；步骤E、将上述无机钙钛矿量子点晶体溶于非极性溶剂中，得到无机钙钛矿量子点探针。
【技术特征摘要】
1.一种无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、将IA族元素的卤化物和铅的卤化物混合，然后进行研磨，得到混合均匀的粉末；步骤B、将粉末在搅拌状态下溶于极性溶剂中；步骤C、继续在上述搅拌状态下，加入两种或两种以上表面配体溶液；步骤D、在静置状态下，加入甲苯至体系处于过饱和状态，再静置一定时间析出晶体后，再经过滤，得到无机钙钛矿量子点晶体；步骤E、将上述无机钙钛矿量子点晶体溶于非极性溶剂中，得到无机钙钛矿量子点探针。2.根据权利要求1所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述IA族元素为锂、钠、钾、铷、铯中的一种；所述IA族元素的卤化物和铅的卤化物混合摩尔比为1:1~1:10。3.根据权利要求1所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述极性溶剂为N,N-二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、冰醋酸、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、2-异丙醇、苯胺、乙腈、丙酮、吡啶、二氧六环、四氢呋喃、乙酸丁酯、2,6-二甲基-4-庚酮、双乙二醇二乙基醚、3,3-二甲基-2-丁酮、喹啉、六甲基磷酰胺中的一种或多种；所述极性溶剂的体积为10~500ml。4.根据权利要求1所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所述表面配体溶液为油胺、油酸、1-十八胺、三辛基膦、三丁基膦、三辛基氧化膦、正十二硫醇、二氢硫辛酸、二硫苏糖醇、聚乙二醇二氢硫辛酸酯、聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、柠檬酸钠、明胶、聚醚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种；所述表面配体溶液加入的量为极性溶剂体积的1~20%。5.根据权利要求1所述的无机钙钛矿量子点探针的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓承雨，杨一行，钱磊，刘政，谢相伟，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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