一种便携式采样器及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种便携式采样器，其利用中空纤维支载固态离子液体得到，同时提供其相应的制备方法及应用。本发明专利技术中，将超疏水固态离子液体应用于中空纤维固相微萃取中，制备成一种中空纤维支载固态离子液体的固相微萃取装置，将其用于萃取水样中痕量有机污染物检测，该采样器富集因子高于HF‑LPME，而且超疏水固态离子液体使萃取过程中避免了萃取剂的损失，便于携带，可直接用于野外采样；制备方法简单、方便；使用时，操作简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采样器，具体涉及一种便携式采样器及其制备方法与应用。
技术介绍
持久性有机污染物（POPs）是一类能通过各种环境介质（如大气、水、生物体等）进行长距离迁移，具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性，对人类健康和环境具有严重危害的天然或人工合成的有机污染物质。近年来，随着全球工业的发展，进入环境中的可持续有机污染物日益增多。尽管可持续污染物在环境中残留的浓度相当低，但对环境及人体仍然具有潜在性危害，引起各国政府、学者们及公众的广泛关注，成为全球性环境问题的焦点和研究的热点。2001年，POPs首次被列入斯德哥尔摩公约中，其中有机氯杀虫剂、多氯联苯等典型有机污染物更是被优先列入。对于可持续有机污染物，当务之急是建立一种简便、灵敏、可靠的分析方法。一般来说，对环境中痕量有机污染物进行样品分析之前，对样品进行浓缩和净化是必不可少的样品前处理过程。针对该类污染物，开发了许多样品前处理方法，例如：固相萃取（SPE）、液相微萃取（LPME）、微波辅助萃取（MAE）和快速溶剂萃取（ASE）等。但上述处理方法不足之处在于，成本高、需要样品和有机溶剂量大，且所需设备不易携带，难以用于现场采样。而固相微萃取(SPME)是一种无需溶剂提取的分析方法，具有操作简便、高浓缩因子、低成本和易与分析仪器结合等优点，更重要的是，固相微萃取为现场取样提供了一个有用的、可携带的工具，并成功应用于各种化合物的分析，包括滴滴涕和其主要代谢产物。然而，目前固相微萃取纤维通常采用的是熔融石英纤维，萃取过程中易碎，且商品化的固相微萃取纤维非常昂贵，使用次数有限，成本较高。因此，开发了一种中空纤维支载液膜的液相微萃取方法，该方法应用于两相或三相萃取。离子液体(ILs)作为一类有独特性能的“绿色溶剂”，对多种有机污染物具有良好的萃取性能，并且离子液体具有可忽略不计的蒸气压、良好的热稳定性和化学稳定性等优点，而且中空纤维段作为一个单独的设备，直接用于提取、处理环境样品比其他传统萃取纤维更方便。同时，一次性设备可以完全消除样本遗留物和确保高的重现性。该方法具有方法简单、精密度和准确度好、成本低、有机溶剂消耗低等优点。因此，中空纤维支载离子液体膜被广泛应用于环境、食品和生物样品中微量有机污染物的测定。对于两相的HF-LPME，一般来说，离子液体多是通过浸渍储存在中空纤维的多孔壁中，GeDandan等人开发出一种超疏水的离子液体作为萃取剂结合中空纤维测定环境中的紫外滤色器(GeDD,LeeHK.Ionicliquidbasedhollowfibersupportedliquidphasemicroextractionofultravioletfilters[J].JournalofChromatographyA.2012;1229:1-5.)；王世如等人提出一种基于离子液体的中空纤维液相微萃取电增强的方法，并将其用于提取和测定环境中的中性红(WangSR,WangS.Ionicliquid-basedhollowfiber-supportedliquid-phasemicroextractionenhancedelectricallyforthedeterminationofneutralred[J].JournalofFoodandDrugAnalysis.2014(22):418-24)。尽管如此，中空纤维孔隙中的液膜附着能力依然有限。另外，在萃取过程中，萃取剂可能在中空纤维中有所损失。为提高其萃取能力，冯娟娟等人发展了一种包裹功能化离子液体的中空纤维膜直接用于牛奶样品中雌性激素的分析(FengJJ,SunM,BuYN,LuoCN.Hollowfibermembrane-coatedfunctionalizedpolymericionicliquidcapsulesfordirectanalysisofestrogensinmilksamples[J].AnalyticalandBioanalyticalChemistry.2016;408(6):1679-85)。Ebrahimi等人利用溶胶凝胶法制备了一种含有离子液体和功能化的多壁碳纳米管的中空纤维用于固相微萃取(EbrahimiM,Es'haghiZ,SamadiF,HosseiniMS.Ionicliquidmediatedsol-gelsorbentsforhollowfibersolid-phasemicroextractionofpesticideresiduesinwaterandhairsamples[J].JournalofChromatographyA.2011;1218(46):8313-21)。在利用该方法对残留农药的分析中，取得了良好的预富集因子较低的检测限（LOD）。
技术实现思路
本专利技术目的旨在于提供一种可直接用于野外采样的便携式采样器，同时提供其制备方法与应用是本专利技术的另一专利技术目的。基于上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种便携式采样器，其利用中空纤维支载固态离子液体得到。所述的便携式采样器的制备方法，包括以下步骤：1）将中空纤维超声清洗后，于55-65℃下真空干燥，干燥时间为8-12h；2）将固态离子液体溶液注入到步骤1）干燥后的中空纤维的内腔，于55-65℃下真空干燥，直至恒重，冷却即可。所述固态离子液体溶液由固态离子液体溶于有机溶剂制成，固态离子液体为超疏水型固态离子液体。所述固态离子液体为1-十六烷基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺离子液体，有机溶剂为甲醇，所述固态离子液体溶液的质量浓度为0.13-0.67g/mL。所述中空纤维的内径为0.6mm，壁厚0.2mm，中空纤维的长度与外径比为10︰1。所述长度为1cm的中空纤维支载6μL的固态离子液体溶液。所述的便携式采样器的应用，所述便携式采样器应用于检测环境水样中可持续痕量有机污染物。所述有机污染物为DDT及其代谢产物。使用方法：将制成的便携式采样器浸泡于液态样品中，振荡萃取0.5-4h后，振荡转速为100-300rpm，然后取出置于有机溶剂（甲醇）中，于超声仪中解析3-7min，采用液相色谱对解析后的甲醇溶液中痕量有机污染物进行分离检测。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术中，将超疏水固态离子液体应用于中空纤维固相微萃取中，制备成一种中空纤维支载固态离子液体的固相微萃取装置（SIL-HF-SPME），将其用于萃取水样中痕量有机污染物检测，该采样器富集因子高于HF-LPME，而且超疏水固态离子液体使萃取过程中避免了萃取剂的损失，便于携带，可直接用于野外采样；2、制备方法简单、方便；使用时，操作简便。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2为本专利技术的使用工艺流程图；图3萃取剂用量对萃取效率的影响图；图4萃取时间、振荡转速、水样的pH和离子强度对萃取效率的影响图；图5为使用本专利技术检测城市污水的色谱图；图6为使用本专利技术检测河水的色谱图；图7为使用本专利技术检测自来水的色谱图；图8为HPLC检测标准DDT及其主要代谢产物溶液色谱图。具体实施方式实施例1一种便携式采样器，其利用中空纤维支载固态离子液体得到。所述的便携式采样器的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：1）将长度为1cm的中空纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种便携式采样器，其特征在于，其利用中空纤维支载固态离子液体得到。

【技术特征摘要】
1.一种便携式采样器，其特征在于，其利用中空纤维支载固态离子液体得到。2.权利要求1所述的便携式采样器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将中空纤维超声清洗后，于55-65℃下真空干燥，干燥时间为8-12h；2）将固态离子液体溶液注入到步骤1）干燥后的中空纤维的内腔，于55-65℃下真空干燥，直至恒重，冷却即可。3.如权利要求2所述的便携式采样器的制备方法，其特征在于，所述固态离子液体溶液由固态离子液体溶于有机溶剂制成，固态离子液体为超疏水型固态离子液体。4.如权利要求3所述的便携式采样器的制备方法，其特征在于，所述固态离子液体为1-十六烷基-3-甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞龙，杨佩杰，张宏忠，李顺义，魏东洋，
申请(专利权)人：郑州轻工业学院，
类型：发明
国别省市：河南;41