一种新型叠层多孔陶瓷的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种新型叠层多孔陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：（1）将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、第一陶瓷粉料添加入中球磨搅拌，得稳定的第一水基浆料；（2）将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、第二陶瓷粉料添加入中球磨搅拌，得稳定的第二水基浆料；（3）将第一水基浆料浇注于吸水性模具内，使浆料铺满模具底部，形成第一层，静置成型后，将第二水基浆料注入所述模具中，形成第二层；（4）将所述模具及其中的浆料整体移至真空干燥箱中，在恒温条件下抽真空保压，直至坯体成型；（5）将成型的坯体脱模取出，脱粘结剂、烧结，即得叠层多孔陶瓷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种注浆成型-真空发泡制备叠层多孔陶瓷的方法，属于多孔陶瓷领域。
技术介绍
随着现代社会工业水平的发展，人类对环境的污染也日益严重。水资源的污染导致人均用水量的日渐枯竭，人类社会在呼吁保护水源的同时，也急需通过科学方法提升对污染水源的重复利用水平。市政饮用水大多为地面水，其虽然经过了多次物理过滤工序，但其中依然含有较多的对人体有害的物质，如可以透过市政过滤网的红线虫、钢管内部的铁锈、水垢、以及水藻等大颗粒物质。另外，由于没有化学过滤处理，市政用水中难免存在残余农药、重金属离子以及余氯等一些有毒物。多孔陶瓷是一种可实现对水源中固态颗粒、大分子污染物以及有机体进行机械隔离的结构陶瓷，其三维网状的结构可以提供较大的滤过速率。同时，若对多孔陶瓷采用梯度叠层设计，并对其进行功能化改造，则可以进一步降低其过滤尺寸，甚至实现选择性化学滤过功能，达到对市政用水“一步”过滤的效果。如中国专利CN10408405A公开的一种对多孔陶瓷膜采用银镜反应改性可达到除菌的目的。以及中国专利CN1413921A公开的通过在陶瓷原料中加入电气石、麦饭石等功能性材料达到提升水质的作用。如今市面上存在的机械过滤陶瓷滤芯大部分都是单层陶瓷，需结合多种过滤手段才能达到效果，这从部件生产到组装都比较费时费力。
技术实现思路
为了解决上述存在的问题，本专利技术的目的是提供一种制备叠层多孔陶瓷的简易且低成本的工艺，以期应用于水过滤系统中，从而改善市政用水质量，降低用水成本。本专利技术提供一种注浆成型结合真空发泡制备叠层多孔陶瓷的方法，包括如下步骤：(1)将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、第一陶瓷粉料添加入中球磨搅拌，得稳定的第一水基浆料；(2)将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、第二陶瓷粉料添加入中球磨搅拌，得稳定的第二水基浆料；(聚乙二醇在坯体干燥后起到润湿第一层的作用，否则第一层会出现严重开裂)(3)将第一水基浆料浇注于吸水性模具内，使浆料铺满模具底部，形成第一层，静置成型后，将第二水基浆料注入所述模具中，形成第二层；(4)将所述模具及其中的浆料整体移至真空干燥箱中，在恒温条件下抽真空保压，直至坯体成型；(5)将成型的坯体脱模取出，脱粘结剂、烧结，即得叠层多孔陶瓷。本专利技术充分利用了注浆成型工艺的快速成型特点和真空发泡的增加气孔率和孔径的方法。注浆成型使高密度底层尽快成型，充当坯体的支撑部分，上层则可利用发泡法获得高气孔率和孔径的三维网状泡沫陶瓷。采用两种工艺的结合可以实现层间差异化的结构和气孔率。本专利技术工艺简单、成本低廉，适合大规模应用。较佳地，所述第一陶瓷粉料和所述第二陶瓷粉料的成分相同或相近。这样可使烧结后双层间无明显界面。较佳地，所述第一陶瓷粉料和/或所述第二陶瓷粉料为Si3N4、SiC、Al2O3、或ZrO2。较佳地，步骤(1)和/或步骤(2)中，烧结助剂为Y2O3、Al2O3、Yb2O3、Lu2O3、Sm2O3、SiO2、Nd2O3、Eu2O3中的至少一种。较佳地，步骤(1)和/或步骤(2)中，所述粘结剂为水溶性粘结剂Isobam、聚乙烯醇、聚乙二醇、水溶性异丁烯类聚合物中的至少一种，优选为Isobam。较佳地，步骤(1)和/或步骤(2)中，所述发泡剂为没食子酸正丙酯。较佳地，步骤(1)中，烧结助剂、粘结剂、发泡剂、聚乙二醇、陶瓷粉料与水之间的比例为(0.2～25)：(0.05～10)：(0～10)：(0.05～10)：(10～250)：100。较佳地，步骤(2)中，烧结助剂、粘结剂、发泡剂、聚乙二醇、陶瓷粉料与水之间的比例为(0.2～25)：(0.05～10)：(0.1～10)：(0.05～10)：(10～250)：100。较佳地，步骤(3)中，所述吸水性模具为石膏模具，所述石膏模具为整体石膏模具或者为单块或部分石膏模具的组合；或者所述吸水性模具为吸水性模具与非吸水性模具的组合。较佳地，步骤(4)中，恒温的温度为0～80℃，真空压力为5～90kPa，保压时间是6～48小时。较佳地，步骤(5)中，脱粘结剂是在空气条件下，以0.2～5℃/分钟的升温速率升温至400～800℃，保温0.5～5小时。较佳地，步骤(5)中，烧结是在惰性气氛条件下，以1～10℃/分钟升至1500～1950℃，保温1～12小时，惰性气氛的压力为0.1～5MPa。本专利技术所获得的叠层多孔陶瓷为由第一层和第二层组成的具有不同气孔率和/或孔径的材料，其中第一层的气孔率为30～60％，孔径为0.1～5μm，第二层的气孔率为70～95％，孔径为0.1～500μm。附图说明图1出示了本专利技术的一个实施方式制备的叠层多孔氮化硅陶瓷的实物图；图2出示了本专利技术的一个实施方式制备的叠层多孔氮化硅陶瓷的微观形貌图；图3出示了本专利技术的一个实施方式制备的叠层多孔氮化硅陶瓷的两层XRD测试结果。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术提供一种采用注浆成型结合真空发泡法制备叠层多孔陶瓷的工艺。该叠层多孔陶瓷包括两层，这两层具有不同气孔率和/或孔径。其中底层较为致密，上层具有高气孔率和较大孔径。这两层的材料优选为相同或相近，这样可使双层间无明显界面。例如，两层的主成分可以均为Si3N4、SiC、Al2O3、或ZrO2。或者，也可以是一层为Si3N4、另一层为SiC或Si3N4与SiC一定比例的混合物。本专利技术的工艺也可以结合两种不同陶瓷粉料分别应用于两层中，或其中一层中加入部分异相陶瓷粉料。以下，作为示例，说明叠层多孔陶瓷的制备步骤。各层浆料的制备：将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、陶瓷粉料添加入去离子水中球磨搅拌，得稳定水基浆料1；将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、陶瓷粉料添加入去离子水中球磨搅拌，得稳定水基浆料2。其中，粘结剂可为PVA、聚乙二醇、Isobam或水溶性异丁烯类聚合物包括异丁烯马来酸酐聚合物。若以Isobam作为粘结剂，其可以兼作分散剂，而可以选择不添加分散剂，从而减少了原料成分和实验步骤。若采用其它水溶性粘结剂，则还可以同时添加分散剂。分散剂可为四甲基氢氧化铵和/或聚丙烯酸铵。另外，浆料中额外加入的聚乙二醇可以防止第一层开裂。烧结助剂可为Y2O3、Al2O3、Yb2O3、Lu2O3、Sm2O3、SiO2、Nd2O3、Eu2O3中的至少一种。发泡剂可为没食子酸正丙酯。另外，由于水基浆料1用于形成较致密的底层，因此水基浆料1中的发泡剂并不是必须的。陶瓷粉体与需制备的陶瓷材料相对应。如上所述，用于制备水基浆料1和水基浆料2的陶瓷粉体优选为相同或相近。或者也可以结合两种不同陶瓷粉料分别应用于两层中，或其中一层中加入部分异相陶瓷粉料。浆料1和/或浆料2中，烧结助剂、粘结剂、陶瓷粉料与水之间的比例可为(0.2-25)：(0.05-10)：(10-250)：100。浆料1中发泡剂含量可占陶瓷粉料百分比为0-10wt％，优选为0-5wt％，浆料2中发泡剂含量可占陶瓷粉料百分比为0.01-10wt％。优选地，浆料1中发泡剂含量占陶瓷粉料百分比小于浆料2中发泡剂含量占陶瓷粉料百分比。另外，应理解，制备水基浆料1和水基浆料2所采用的粘结剂、烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备叠层多孔陶瓷的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、第一陶瓷粉料添加入中球磨搅拌，得稳定的第一水基浆料；（2）将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、第二陶瓷粉料添加入中球磨搅拌，得稳定的第二水基浆料；（3）将第一水基浆料浇注于吸水性模具内，使浆料铺满模具底部，形成第一层，静置成型后，将第二水基浆料注入所述模具中，形成第二层；（4）将所述模具及其中的浆料整体移至真空干燥箱中，在恒温条件下抽真空保压，直至坯体成型；（5）将成型的坯体脱模取出，脱粘结剂、烧结，即得叠层多孔陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种制备叠层多孔陶瓷的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、第一陶瓷粉料添加入中球磨搅拌，得稳定的第一水基浆料；（2）将粘结剂、烧结助剂、发泡剂、聚乙二醇、第二陶瓷粉料添加入中球磨搅拌，得稳定的第二水基浆料；（3）将第一水基浆料浇注于吸水性模具内，使浆料铺满模具底部，形成第一层，静置成型后，将第二水基浆料注入所述模具中，形成第二层；（4）将所述模具及其中的浆料整体移至真空干燥箱中，在恒温条件下抽真空保压，直至坯体成型；（5）将成型的坯体脱模取出，脱粘结剂、烧结，即得叠层多孔陶瓷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一陶瓷粉料和所述第二陶瓷粉料的成分相同，第一水基浆料和第二水基浆料中的烧结助剂在成分或比例上改变。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一陶瓷粉料和/或所述第二陶瓷粉料为Si3N4、SiC、Al2O3、或ZrO2。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）和/或步骤（2）中，烧结助剂为Y2O3、Al2O3、Yb2O3、Lu2O3、Sm2O3、SiO2、Nd2O3、Eu2O3中的至少一种；步骤（1）和/或步骤（2）中，所述粘结剂为水溶性粘结剂异丁烯马来酸酐共聚物Isobam、聚乙烯醇、聚乙二醇、其它水溶性异丁烯类聚合物中的至少一种，优选为异丁烯马来酸酐共聚物Isobam；步骤（1）和/或步骤（2）中，所述发泡剂为没食子酸正丙酯。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宇平，邓健，姚冬旭，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31