脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源及便携式元素光谱仪制造技术

本发明专利技术公开了用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，包括放电驱动系统、等离子体发生腔、样品引入和排出系统，样品引入和排出系统，包括样品池，双通道蠕动泵、液体收集池以及进样管和排液管。向等离子体发生腔通入样品溶液，采用上述经过交流调制模块调制的交流高压电源向上述金属电极和辅助电极间施加高压，产生弧光放电等离子体。由本发明专利技术制备的等离子体原子化器具有等离子体体积小、元素最佳光谱发射位置相同、光谱背景信号低、可自动点火且稳定性好等特点，其所具备的优势可以使得人们对水体中金属元素的检测变得更加方便，提高工作效率，扩大其所制备成的检测设备的工作区域。

Pulse voltage driven arc discharge plasma source and portable element spectrometer

The invention discloses a pulse voltage detection of the liquid sample driven arc discharge plasma source includes a discharge driving system, plasma generating chamber, sample introduction and discharge system, sample introduction and removal system, including sample pool, dual channel peristaltic pump, liquid collecting pool and inlet pipe and a drain pipe. A high voltage power supply which is modulated by the AC modulation module is applied to the metal electrode and the auxiliary electrode to generate the arc discharge plasma. Atomizer prepared by the invention has the characteristics of small volume, plasma spectral emission, the same position as the best element spectrum of low background signal and automatic ignition and good stability, its advantages can make people on the detection of metal elements in water become more convenient, improve work efficiency, expand the work area the preparation of testing equipment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光谱分析
，特别是涉及一种用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源及便携式元素光谱仪。
技术介绍
随着水体环境中金属污染日益加剧，对水体中金属离子检测的需求正变得日益强烈。目前食品饮料及家用饮水中的金属离子的检测也正引起人们的高度重视，而传统的水体金属离子检测方法大都存在样品预处理复杂、对金属元素的选择性较差或设备成本偏高、检测步骤繁琐的不足，不能满足对水样品中金属元素的简便、快捷、连续的检测要求，因此近年来，人们开始探索简单、快速、选择性好、灵敏度高和低成本的新型金属元素检测方法，以期实现对水环境中的金属元素的检测，保障人民健康与生态安全。随着人们社会环保意识的增强和对劳工安全关注度的提升，世界各国对于实现实时监测空气及水样中的过渡金属元素、稀土元素、锕系元素、碱金属和碱土金属元素的需求日益强烈。[目前，对水体中金属元素常用的检测方法是光谱和质谱技术，其中包括电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、火焰电离-原子吸收光谱(FAAS)、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)等。如美国专利(U.S.Pat.No.4,844,612(DurrandRozain，Jul.4，1989))公开了一种通过电磁场对等离子体施加激发能量，利用电感应耦合等离子体发射光谱实现对样品元素进行分析检测的方法，可用于检测液体样品中铍或其他微量元素。但鉴于该元素测量仪的射频(RF)功率大，需配备专用的动力电源线，等离子体维持气体流量大，引入系统装置体积大，且需要配置特殊的通风系统，因此，该测量仪是一种实验室使用的台式固定设备，人们只能将样品送到实验室进行微量元素的测量，不能用于在线或现场对检测样品进行实时检测。虽然其具有检测限低和稳定性好等优点，但由于其成本高、操作繁琐及样品预处理复杂等缺点而限制其工作区域。其他的水中重金属在线分析的技术还有比色法和电化学方法。但比色法的灵敏度较低，只适合于测定某些特殊组分以及较高浓度的重金属；而且，该方法用到的显色剂、掩蔽剂或生成物本身对环境和操作人员存在潜在的安全隐患。电化学方法的测量结果易受到水中有机物等成分的干扰，另外，其它通常使用汞为电极，容易带来二次污染。近几年兴起的电解液阴极辉光放电-发射光谱检测技术可以弥补上述几种常用和传统的检测方法的缺陷。其基本结构包括等离子体光源发生部分(原子化器)、分光和检测系统以及数据处理系统。其中，原子化器为该技术的核心，其原理为：电解质溶液通过进样装置经一根竖直导管的一端导出，形成喷泉，而在导出端上方附近用金属电极加上一定高电压，从而产生放电等离子体。放电过程中的液态电极中的溶液不断气化，使得溶液中的金属离子进入等离子体中进行原子化并被激发，发射出金属元素特有的发射光谱，通过分析其发射光谱可获得溶液中金属离子的种类和浓度信息。基于该原理的光谱检测仪器已在原子发射光谱分析领域获得应用，研究人员多在放电腔的设计方面开展工作，提高其检测性能，如专利技术专利(申请公开号CN103969244A)和专利技术专利(申请公开号CN104089945A)。在现有的原子化器中，原子化器的激发能量均由直流高压电源产生的直流高电压提供；采用直流高压电源驱动的原子化器在进行实际元素分析时存在以下问题：1.直流高压驱动的原子化器通过减小金属阳极和液体阴极之间的电极间距至1mm以下实现放电等离子体的点火，不能实现自动点火。但是采用这种方式点火容易造成金属电极与液体阴极接触距离难以把握，使得液体阴极的玻璃毛细管断裂。另外，移动两电极相对位置会造成等离子体偏离，使得光路收集和聚焦出现偏差。专利CN103712973A采用蠕动泵转速控制的方式进行点火，专利CN204154648A则增加了专门的点火装置，这几种方法均增加了设备和操作的复杂程度。2.由于直流驱动的原子化器产生的金属元素发射光谱强度在等离子体的最佳位置不一致，如Ca、Pb、Mg、Na等在近液体阴极端具有最大的发射光谱强度，而对于K、Li、Sr等元素的最大发射光谱强度则出现在近金属阳极端甚至正柱区。因此在进行元素测量时需要调整光学系统收集不同元素的最佳发射位置发射的光谱，以期获得最佳的检测效果，这也使得操作更加复杂，引入了操作误差。3.直流驱动的原子化器产生的荧光信号偏高，造成背景信号偏高，进一步影响检测性能。
技术实现思路
针对以上现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种放电更稳定、放电间距更小、检测更方便、在线实时检测、检测灵敏度高，又经济实惠、能量消耗低的用于液体样品在线检测的新型大气压放电等离子体原子化器。一种用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，包括：交流高压电源、交流调制模块、金属电极、辅助石墨电极、溶液池、进样管、样品池、双通道蠕动泵、废液池、排液管；所述交流高压电源经交流调制模块调制后，得到高压脉冲电压来作为新的放电激发源，其高压端与金属电极相连作为放电阳极，在所述金属电极正下方设置有一辅助石墨电极，调制后的交流高压电源的低压端与辅助石墨电极相连，样品池中的待测溶液在双通道蠕动泵的作用下通入放电腔参与放电；采用所述经过交流调制模块的交流高压电源，调节其输出电压，施加在所述金属电极与所述进样管之间，击穿空气，产生弧光放电等离子体，放电产生的废液从排液管经双通道蠕动泵到达废液池进行处理。采用一种由高压二极管构成的交流调制模块对交流高压电源进行调制得到的高压脉冲电源来驱动产生放电等离子体。所述交流高压电源1为提供最高电压为30kV、最高功率为500W的正弦交流高压电源。构成交流调制模块的高压二极管的参数为阈值电压18V，正向平均电流400mA，反向击穿电压20kV。所述高压二极管与所述交流高压电源的高压端相连接，之后与所述金属电极连接作为放电阳极。所述高压二极管在电路中的连接方式为交流电正向导通，反向截止。所述的两电极之间的距离1-5mm，优选2-3mm，即产生的放电等离子体的长度为1-5mm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本等离子体原子化器在高电压脉冲的作用下可以自动击穿两电极间的气体，短脉冲的高电压的驱动避免了等离子体由辉光到弧光的转换实现，等离子体原子化器的自动点火，无需其他辅助点火装置或手动点火，操作更加方便。2.由于采用高电压脉冲驱动，本等离子体原子化器所产生的等离子体温度偏低，等离子体中激发金属元素的热蒸发效应较弱，金属元素的激发以阴极溅射效应为主，而非直流驱动模式下的多种效应共同作用的结果。因此，本等离子体原子化器对于不同金属元素的发射强度具有相同的最佳发射位置，因此，光谱采集系统可很方便的获取不同元素的最佳的检测结果；3.由于采用高电压脉冲驱动产生的等离子体的热蒸发效应较弱，热蒸发过程所产生的随机光谱辐射减小。因此，与直流高压驱动的液体阴极辉光放电原子化器相比，该等离子体原子化器产生的金属元素谱线具有更低的背景光谱信号和更高的光辐射稳定性；4.该等离子体原子化器较其他的液体电极放电装置，具有更小的放电间距，可以使放电等离子体尽可能少的受到实验环境气流的影响，使得放电能量更集中，放电更稳定；综上所述，该等离子体原子化器所具备的优势可以使得人们对水体中金属元素的检测变得更加方便，提高工作效率，扩大其所制备成的检测设备的工作区域。附图说明本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，包括：交流高压电源(1)、交流调制模块(2)、金属电极(3)、辅助石墨电极(4)、溶液池(5)、进样管(6)、样品池(7)、双通道蠕动泵(8)、废液池(9)、排液管(10)；所述交流高压电源(1)经交流调制模块(2)调制后，得到高压脉冲电压来作为新的放电激发源，其高压端与金属电极(3)相连作为放电阳极，在所述金属电极正下方设置有一辅助石墨电极(4)，调制后的交流高压电源的低压端与辅助石墨电极(4)相连，样品池(7)中的待测溶液在双通道蠕动泵(8)的作用下通入放电腔参与放电；采用所述经过交流调制模块(2)的交流高压电源(1)，调节其输出电压，施加在所述金属电极(3)与所述进样管(6)之间，击穿空气，产生弧光放电等离子体，放电产生的废液从排液管(10)经双通道蠕动泵(8)到达废液池(9)进行处理。

【技术特征摘要】
1.一种用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，包括：交流高压电源(1)、交流调制模块(2)、金属电极(3)、辅助石墨电极(4)、溶液池(5)、进样管(6)、样品池(7)、双通道蠕动泵(8)、废液池(9)、排液管(10)；所述交流高压电源(1)经交流调制模块(2)调制后，得到高压脉冲电压来作为新的放电激发源，其高压端与金属电极(3)相连作为放电阳极，在所述金属电极正下方设置有一辅助石墨电极(4)，调制后的交流高压电源的低压端与辅助石墨电极(4)相连，样品池(7)中的待测溶液在双通道蠕动泵(8)的作用下通入放电腔参与放电；采用所述经过交流调制模块(2)的交流高压电源(1)，调节其输出电压，施加在所述金属电极(3)与所述进样管(6)之间，击穿空气，产生弧光放电等离子体，放电产生的废液从排液管(10)经双通道蠕动泵(8)到达废液池(9)进行处理。2.根据权利要求1所述的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，采用一种由高压二极管构成的交流调制模块对交流高压电源进行调制得到的高压脉冲电源来驱动产生放电等离子体。3.根据权利要求2所述的用于液体样品检测的脉冲电压驱动式弧光放电等离子体源，其特征在于，所述交流高压电源...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金梅，陈燕英，郑培超，薛淑文，
申请(专利权)人：重庆邮电大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50