一种碘化铅薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碘化铅薄膜的制备方法。具体为在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层碘化铅薄膜。选择，柠檬酸三钠 抗坏血酸钠，加入氯化铅溶液 碘化钠溶液，调节溶液pH值为2‑4，在导电玻璃上进行薄膜沉积。将三电极插入配好溶液，在0.8 V~1.3 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积20分钟~4小时。将得到的薄膜清洗并干燥。制备的薄膜均匀致密无开裂。本发明专利技术工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。

Method for preparing lead iodide film

The invention discloses a method for preparing lead iodide film. A layer of lead iodide film is deposited on one side of the conductive glass substrate. Selection of citric acid three sodium sodium ascorbate, adding lead chloride solution Sodium Iodide Solution, adjusting the pH value of the solution is 2 to 4, thin film deposition on conductive glass. The three electrode insertion with a good solution in 0.8 V~1.3 V (vs Ag/AgCl/KCl reference electrode), deposited 20 minutes ~4 hours. The resulting film was cleaned and dried. The prepared films are uniform and dense without cracking. The invention has the advantages of simple process, low cost, low cost, low energy consumption, no toxicity, uniform and dense film formation and no cracking.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及薄膜
，具体涉及一种碘化铅薄膜的制备方法。
技术介绍
碘化铅(PbI2)因为其具有较高的原子系数、较大的禁带宽度、电阻率高和载流子迁移率寿命极大等特点，使之成为了制备室温X射线和γ射线探测器的理想材料。碘化铅晶体是一种极有前途的室温核辐射探测器材料，可用于探测1KeV-1MeV范围内的α射线和γ射线，并且在制作大面积X射线成像阵列方面也具有非常大的潜能。同时碘化铅作为制备有机无机杂化太阳能电池的原料之一，近年得到人们的普遍关注，但由于铅有毒，其涂到导电基板表面十分不便，而电化学法制备碘化铅薄膜是一种全新的制备方法。通过反应参数的调节，可以在衬底材料上均匀生长碘化铅薄膜，既可以减少反应用料，又省去后续的涂敷工艺，大大降低生产成本。另外，电化学方法成膜均匀，沉积厚度可控，设备与操作简单、反应条件温和、环境污染小，是一种全新的、洁净、温和、环境友好的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述问题，提供一种碘化铅薄膜的制备方法。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种碘化铅薄膜的制备方法，该方法是在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层碘化铅薄膜。该方法的具体步骤如下：1)配制电解液：取6ml~26ml的浓度为0.01~1mol/L的柠檬酸三钠水溶液，5~25ml浓度为0.01~2mol/L抗坏血酸钠水溶液，加入6~25ml溶度为0.1~2mol/L的氯化铅水溶液，再加入2~20ml浓度为0.2~4mol/L碘化钠水溶液，得到混合溶液，用甲酸溶液调节混合溶液pH值至2~4，配制好电解液待用；2)以导电玻璃为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在步骤3配制的电解液中进行电沉积，沉积电压为0.8~1.3V，沉积时间为20分钟~4小时；3)将步骤4沉积后的产物用去离子水冲洗，烘干后在导电玻璃上得到碘化铅薄膜。作为优选，步骤2）中电沉积时调整pH为6-6.5。作为优选，步骤2）中电沉积时首先调整沉积电压为1.3V保持5-10分钟，然后将电压降低到0.8V，并以每分钟升高0.1V的速度将电压逐渐升高到1.3V。作为优选，步骤1）中加入乙二胺四乙酸二钠，使乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.02mol/L。本专利技术与现有技术相比，有益效果是：本专利技术通过简单的电化学沉积方法，制得一种碘化铅薄膜。该薄膜材料均匀致密无开裂。本专利技术工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。附图说明图1是导电玻璃衬底上碘化铅薄膜结构示意图；图2是实施例1所得产物的XRD谱图；图3是实施例1所得产物的扫描电镜照片；图中：1碘化铅薄膜，2导电玻璃。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本专利技术的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。实施例1：一种碘化铅薄膜制备方法，步骤如下：1)配制电解液：取1mol/L柠檬酸三钠溶液6ml，0.01mol/L的抗坏血酸钠25ml，加入0.1mol/L的氯化铅溶液26ml，再加入4mol/L碘化钠溶液2ml，用甲酸溶液调节混合溶液pH值为2，配制好电解液待用；2)以导电玻璃为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在步骤3配制的电解液中进行电沉积，沉积电压为0.8V，沉积时间为4小时；3)将薄膜用去离子水冲洗，60ºC烘箱中干燥1小时，在导电玻璃上得到碘化铅薄膜，其结构如图1所示。图2是该薄膜产物的XRD图谱，和碘化铅的标准卡片079-0803吻合，说明得到的薄膜含有碘化铅。图3为所得产物的电镜照片。从图中可以看出组成薄膜的颗粒粒径在几十纳米，且薄膜表面均匀，无开裂。实施例2一种碘化铅薄膜制备方法，步骤如下：1)配制电解液：取0.1mol/L柠檬酸三钠溶液26ml，2mol/L的抗坏血酸钠5ml，加入4mol/L的氯化铅溶液2ml，再加入0.2mol/L碘化钠溶液20ml，用甲酸溶液调节混合溶液pH值为4，配制好电解液待用；2)以导电玻璃为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在步骤3配制的电解液中进行电沉积，沉积电压为1.3V，沉积时间为4小时；3)将薄膜用去离子水冲洗，60ºC烘箱中干燥1小时，在导电玻璃上得到碘化铅薄膜。实施例3一种碘化铅薄膜制备方法，步骤如下：1)配制电解液：取0.5mol/L柠檬酸三钠溶液15ml，1mol/L的抗坏血酸钠10ml，加入0.5mol/L的氯化铅溶液15ml，再加入2mol/L碘化钠溶液15ml，用甲酸溶液调节混合溶液pH值为3，配制好电解液待用；2)以导电玻璃为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在步骤3配制的电解液中进行电沉积，沉积电压为1.1V，沉积时间为20Min；3)将薄膜用去离子水冲洗，60ºC烘箱中干燥1小时，在导电玻璃上得到碘化铅薄膜。实施例4一种碘化铅薄膜制备方法，步骤如下：1)配制电解液：取0.5mol/L柠檬酸三钠溶液15ml，1mol/L的抗坏血酸钠10ml，加入0.5mol/L的氯化铅溶液15ml，再加入2mol/L碘化钠溶液15ml，用甲酸溶液调节混合溶液pH值为3，加入乙二胺四乙酸二钠，使乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.02mol/L，配制好电解液待用；2)以导电玻璃为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在步骤3配制的电解液中进行电沉积，电沉积时调整pH为6-6.5，首先调整沉积电压为1.3V保持5-10分钟，然后将电压降低到0.8V，并以每分钟升高0.1V的速度将电压逐渐升高到1.3，沉积时间为20Min；3)将薄膜用去离子水冲洗，60ºC烘箱中干燥1小时，在导电玻璃上得到碘化铅薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碘化铅薄膜的制备方法，其特征在于，该方法是在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层碘化铅薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种碘化铅薄膜的制备方法，其特征在于，该方法是在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层碘化铅薄膜。2.根据权利要求1所述的一种碘化铅薄膜的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：1)配制电解液：取6ml~26ml的浓度为0.01~1mol/L的柠檬酸三钠水溶液，5~25ml浓度为0.01~2mol/L抗坏血酸钠水溶液，加入6~25ml溶度为0.1~2mol/L的氯化铅水溶液，再加入2~20ml浓度为0.2~4mol/L碘化钠水溶液，得到混合溶液，用甲酸溶液调节混合溶液pH值至2~4，配制好电解液待用；2)以导电玻璃为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾红，贾磊磊，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41