一种全金属小体积容器及其体积测定系统、方法技术方案

本发明专利技术属于稀有气体同位素组成及含量准确测定领域，具体公开一种全金属小体积容器及其体积测定系统、方法，该容器包括第一常闭型气缸、第一碳钢驱动杆、第一焊接波纹管、不锈钢管出气口、第二常闭型气缸、第二碳钢驱动杆、第二焊接波纹管、不锈钢管进气口、待测小体积和底座，该系包括与全金属小体积容器的不锈钢管进气口连通的高精度隔膜规、以及不锈钢冷阱、第一金属阀门、第二金属阀门、已知大小的小体积容器、第三金属阀门、第四金属阀门、第五金属阀门、无油分子泵组、高纯二氧化碳气瓶。本发明专利技术解决了小体积容器测量误差大、灵敏度低的技术问题。

Full metal small volume container and volume measuring system and method thereof

The invention belongs to the field of accurate determination of the composition and content of rare gas isotopes, in particular discloses a metal container and small volume determination system and method, the first normally closed type cylinder, the first driving rod, the first welding carbon steel corrugated pipe, stainless steel pipe, the air outlet second normally closed type cylinder, second drive rod, second welding corrugated carbon steel tube, stainless steel tube inlet, small volume and the base to be tested including the container, including the Department of small volume of the container and all metal stainless steel tube is an air inlet communicated with the high precision diaphragm gauge, and stainless steel cold trap, the first metal valves, metal valves, second of known size small volume container, third metal valves, fourth valves of metal fifth, metal valves, oil free molecular pump group, high purity carbon dioxide gas. The invention solves the technical problems of large measurement error and low sensitivity of small volume container.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀有气体同位素组成及含量准确测定领域，具体涉及一种全金属小体积容器及其体积测定系统、方法。
技术介绍
样品中稀有气体同位素的组成及含量测定主要是通过稀有气体质谱仪来完成。稀有气体同位素组成通过质谱仪的高分辨率将待测稀有气体的各个同位素分开，通过不同的接收器同时接收或者改变磁场用同一接收器“跳峰”方式接收，而质谱仪本身会对各个同位素的测定存在质量歧视效应而影响，因此必须配制一定比例的同位素气体对质谱进行质量歧视校正，配制同位素标准气体的方法是将气量很小的气体的一种同位素转移到气量很大的气体的另外一种同位素容器内，根据小体积容器和大体积容器的体积比，在相同压强条件下，即可计算出所配混合气体的同位素比值，而用于质谱仪的质量歧视校正。样品中稀有气体含量的确定，也是通过转移微量体积的标准气体，进入质谱，通过实际样品气体进入质谱的峰高与已知压强的小体积内气体的峰高比较，进而确定样品中稀有气体的含量。稀有气体同位素的组成及含量测定需要在超高真空系统条件下有质谱仪静态条件下完成测定，因此，所专利技术的小体积必须是全金属、漏气率及释气率极低的材料来完成，且专利技术一种能够准确测定所加工小体积的方法，对于质谱仪对样品测试结果的准确性非常重要。目前国内相关实验室采用的小体积是购买两个超高真空阀门，用不同的接口连接，取阀门中间部分体积来转移气体，这种类型的阀门面临的问题是排除不了阀体内部管道甚至波纹管内部的体积，导致中间体积较大(一般＞0.5cc)，且内部结构较为复杂，不利于气体的快速转移。有关小体积容器的精确测量，目前实验室基本上采用的方法是“液体注入法”，即将小体积部分注满液体，称量注入液体前后小体积的质量，结合液体的密度，来计算小体积容器的体积大小。这种办法存在很多的问题，首先就是小体积部分很小，很有可能因为表面张力等问题，而无法保障液体充满整个部分，其次，由于小体积容器两端的阀门质量很大，而注入液体的质量相对较小，这样对于质量测量过程中，整个小体积部分质量变化并不灵敏，很容易引起较大的误差，更值得注意的是，液体在注入的过程中，液体会挥发，而造成很严重的误差，因此，“液体注入法”对于小体积大小的确定存在很大的弊端。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种全金属小体积容器及其体积测定系统、方法，解决了小体积容器测量准确度低、测试精度差的技术问题。实现本专利技术目的的技术方案：一种全金属小体积容器，该容器包括第一常闭型气缸、第一碳钢驱动杆、第一焊接波纹管、不锈钢管出气口、第二常闭型气缸、第二碳钢驱动杆、第二焊接波纹管、不锈钢管进气口、待测小体积和底座，第一常闭型气缸的气缸杆与第一碳钢驱动杆外侧端部连接，第二常闭型气缸的气缸杆与第二碳钢驱动杆外侧端部连接；第一焊接波纹管位于第一碳钢驱动杆的中部凸台与内侧端部的第一不锈钢球形阀头之间，第一不锈钢球形阀头位于底座上部的锥形孔内；第二焊接波纹管位于第二碳钢驱动杆中部凸台与内侧端部的第二不锈钢球形阀头之间，第二不锈钢球形阀头位于底座下部的锥形孔内；底座的上下两个锥形孔之间为待测小体积；底座两侧内分别插有与其内部连通的不锈钢管出气口、不锈钢管进气口。所述的第一焊接波纹管外侧套有第一不锈钢管，第一不锈钢管与底座之间通过第一螺帽连接；第二焊接波纹管外侧套有第二不锈钢管，第二不锈钢管与底座之间通过第二螺帽连接。所述的不锈钢管出气口位于底座上部，不锈钢管进气口底座下部，不锈钢管出气口、不锈钢管进气口沿底座轴向呈180°分布。所述的第一焊接波纹管与底座之间设有第一银密封垫圈，第二焊接波纹管与底座之间设有第二银密封垫圈10。一种用于全金属小体积容器的体积测定系统，该系包括与全金属小体积容器的不锈钢管进气口连通的高精度隔膜规、以及不锈钢冷阱、第一金属阀门、第二金属阀门、已知大小的小体积容器、第三金属阀门、第四金属阀门、第五金属阀门、无油分子泵组、高纯二氧化碳气瓶，高精度隔膜规的入口分别与不锈钢冷阱、第一金属阀门、第三金属阀门的一端连通；第一金属阀门的另一端与已知大小的小体积容器的一端连通，已知大小的小体积容器的另一端与第二金属阀门的一端连通；第二金属阀门的另一端分别与第四金属阀门、第五金属阀门的一端连通，第五金属阀门的另一端分别与第三金属阀门的另一端、无油分子泵组的出口连通；第四金属阀门的另一端与高纯二氧化碳气瓶的出口连通。所述的第四金属阀门与高纯二氧化碳气瓶之间还设有减压阀。一种用全金属小体积容器的体积测定系统进行体积测定的方法，该方法具体包括如下步骤：步骤1、切断第一常闭型气缸的高压气体、对第二常闭型气缸通入低压气体，使得不锈钢球形阀头弹出切断第一常闭型气缸的高压气体，使与第一常闭型气缸连接的第一不锈钢球形阀头弹出密封；对第二常闭型气缸通入低压气体，使与第二常闭型气缸连接的第二不锈钢球形阀头收缩，待测小体积与该测定系统其余部分连通；步骤2、对测定系统进行加热和抽真空打开第一金属阀门、第二金属阀门、第三金属阀门、第四金属阀门、第五金属阀门以及减压阀，将测定系统进行加热；同时，打开无油分子泵组对测定系统抽真空；步骤3、使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定系统，记录此时高精度隔膜规的读数P1关闭加热带，待测定系统降至室温，关闭第三金属阀门、第五金属阀门及减压阀，打开高纯二氧化碳气瓶的阀门，缓慢调节减压阀，使高纯二氧化碳气瓶的气压强降低；通过缓慢打开第四金属阀门，使高纯二氧化碳气瓶内的二氧化碳气体缓慢进入该测定系统；待高精度隔膜规的示数为100mbar时，关闭第四金属阀门，使二氧化碳气体均匀扩散至整套测定系统，记录此时高精度隔膜规的读数P1；步骤4、测定系统进行第二次抽真空关闭第一金属阀门、第二金属阀门，切断第二常闭型气缸的高压气体，使与第二常闭型气缸连接的第二不锈钢球形阀头弹出密封；打开第三金属阀门、第五金属阀门，抽走测定系统内其余气体；步骤5、将已知体积为V已知的小体积容器23内的气体转移至不锈钢冷阱内，记录高精度隔膜规读数P2。关闭第三金属阀门，打开第一金属阀门，并将不锈钢冷阱套上液氮，使已知体积为V已知的小体积容器23内的气体转移至不锈钢冷阱内，直至薄膜规高精度隔膜规示数稳定时，气体转移完全；关闭第一金属阀门，移除液氮，待冷阱20恢复至室温，记录此时高精度隔膜规读数P2；步骤6、对测定系统进行第三次抽真空，使待测小体积内的气体转移至不锈钢冷阱内打开第三金属阀门，抽走公共部分残余气体；关闭第三金属阀门，将第二常闭型气缸通入低压气体，与第二常闭型气缸连接的第二不锈钢球形阀头离开密封待测小体积的密封面，使待测小体积内的气体转移至不锈钢冷阱内，直至高精度隔膜规示数稳定时，气体转移完全；步骤7、切断第二常闭型气缸的高压气体，记录高精度隔膜规读数P3切断第二常闭型气缸的高压气体，使与第二常闭型气缸连接的第二不锈钢球形阀头弹出密封，移除液氮，待冷阱20恢复至室温，记录高精度隔膜规读数P3；步骤8、根据上述得到的V已知、P2、P3，得到待测小体积容器的体积V待测＝(P3×V已知)/P2。所述的第二常闭型气缸通入的低压气体的压强为0.4Mpa。所述的步骤中在测定系统上缠上加热带，烘烤至250℃，对测定系统抽真直至测定系统真空度达到1.0×10-4mbar；所述的步骤中测定系统的真空度达到1.0×10-4m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全金属小体积容器，其特征在于：该容器包括第一常闭型气缸(1)、第一碳钢驱动杆(2)、第一焊接波纹管(3)、不锈钢管出气口(5)、第二常闭型气缸(7)、第二碳钢驱动杆(8)、第二焊接波纹管(9)、不锈钢管进气口(11)、待测小体积(12)和底座(14)，第一常闭型气缸(1)的气缸杆与第一碳钢驱动杆(2)外侧端部连接，第二常闭型气缸(7)的气缸杆与第二碳钢驱动杆(8)外侧端部连接；第一焊接波纹管(3)位于第一碳钢驱动杆(2)的中部凸台与内侧端部的第一不锈钢球形阀头(13)之间，第一不锈钢球形阀头(13)位于底座(14)上部的锥形孔内；第二焊接波纹管(9)位于第二碳钢驱动杆(8)中部凸台与内侧端部的第二不锈钢球形阀头(6)之间，第二不锈钢球形阀头(6)位于底座(14)下部的锥形孔内；底座(14)的上下两个锥形孔之间为待测小体积(12)；底座(14)两侧内分别插有与其内部连通的不锈钢管出气口(5)、不锈钢管进气口(11)。

【技术特征摘要】
1.一种全金属小体积容器，其特征在于：该容器包括第一常闭型气缸(1)、第一碳钢驱动杆(2)、第一焊接波纹管(3)、不锈钢管出气口(5)、第二常闭型气缸(7)、第二碳钢驱动杆(8)、第二焊接波纹管(9)、不锈钢管进气口(11)、待测小体积(12)和底座(14)，第一常闭型气缸(1)的气缸杆与第一碳钢驱动杆(2)外侧端部连接，第二常闭型气缸(7)的气缸杆与第二碳钢驱动杆(8)外侧端部连接；第一焊接波纹管(3)位于第一碳钢驱动杆(2)的中部凸台与内侧端部的第一不锈钢球形阀头(13)之间，第一不锈钢球形阀头(13)位于底座(14)上部的锥形孔内；第二焊接波纹管(9)位于第二碳钢驱动杆(8)中部凸台与内侧端部的第二不锈钢球形阀头(6)之间，第二不锈钢球形阀头(6)位于底座(14)下部的锥形孔内；底座(14)的上下两个锥形孔之间为待测小体积(12)；底座(14)两侧内分别插有与其内部连通的不锈钢管出气口(5)、不锈钢管进气口(11)。2.根据权利要求1所述的一种全金属小体积容器，其特征在于：所述的第一焊接波纹管(3)外侧套有第一不锈钢管(15)，第一不锈钢管(15)与底座(14)之间通过第一螺帽(16)连接；第二焊接波纹管(9)外侧套有第二不锈钢管(17)，第二不锈钢管(17)与底座(14)之间通过第二螺帽(18)连接。3.根据权利要求2所述的一种全金属小体积容器，其特征在于：所述的不锈钢管出气口(5)位于底座(14)上部，不锈钢管进气口(11)底座(14)下部，不锈钢管出气口(5)、不锈钢管进气口(11)沿底座(14)周向呈180°分布。4.根据权利要求3所述的一种全金属小体积容器，其特征在于：所述的第一焊接波纹管(3)与底座(14)之间设有第一银密封垫圈(4)，第二焊接波纹管(9)与底座(14)之间设有第二银密封垫圈(10)。5.一种用于对权利要求1所述的全金属小体积容器的体积测定系统，其特征在于：该系包括与全金属小体积容器的不锈钢管进气口(11)连通的高精度隔膜规(19)、以及不锈钢冷阱(20)、第一金属阀门(21)、第二金属阀门(22)、已知大小的小体积容器(23)、第三金属阀门(24)、第四金属阀门(25)、第五金属阀门(26)、无油分子泵组(27)、高纯二氧化碳气瓶(29)，高精度隔膜规(19)的入口分别与不锈钢冷阱(20)、第一金属阀门(21)、第三金属阀门(24)的一端连通；第一金属阀门(21)的另一端与已知大小的小体积容器(23)的一端连通，已知大小的小体积容器(23)的另一端与第二金属阀门(22)的一端连通；第二金属阀门(22)的另一端分别与第四金属阀门(25)、第五金属阀门(26)的一端连通，第五金属阀门(26)的另一端分别与第三金属阀门(24)的另一端、无油分子泵组(27)的出口连通；第四金属阀门(25)的另一端与高纯二氧化碳气瓶(29)的出口连通。6.根据权利要求4所述的全金属小体积容器的体积测定系统，其特征在于：所述的第四金属阀门(25)与高纯二氧化碳气瓶(29)之间还设有减压阀(28)。7.一种用对权利要求5的全金属小体积容器的体积测定系统进行体积测定的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：步骤1、切断第一常闭型气缸(1)的高压气体、对第二常闭型气缸(7)通入低压气体，使得锈钢球形阀头弹出切断第一常闭型气缸(1)的高压气体，使与第一常闭型气缸(1)连接的第一不锈钢球形阀头(13)弹出密封；对第二常闭型气缸(7)通入低压气体，使与第二常闭型气缸(7)连接的第二不锈钢球形阀头(6)收缩，待测小体积(12)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军杰，张佳，刘汉彬，金贵善，张建锋，韩娟，钟芳文，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11