一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼的方法技术

本发明专利技术提供了一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼的方法，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水混合并搅拌均匀，干燥、研磨，得到前驱体粉末；前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼。本发明专利技术利用糖类有机碳源与二硫化钼混合形成前驱体，使得有机碳源插入二硫化钼粉末层间增大其层间距离，减弱二硫化钼层间范德华力作用，结合糖类有机碳源加热碳化促使实现二硫化钼的还原与剥离。

Method for preparing graphene molybdenum disulfide by reducing carbohydrate organic carbon

The present invention provides a method for reducing the preparation of graphene like MoS2 a sugar organic carbon, will be added to the intercalated MoS2 powder solution intercalation reaction, filtration, drying after the reaction, obtained intercalation MoS2 powder; step a prepared two molybdenum disulfide intercalation of organic carbon and water and sugar mixing, drying, grinding, to obtain the precursor powder; the precursor powder reduction reaction under protective gas, reaction after cooling, remove the reaction product after grinding to obtain graphene like mos2. Sugar organic carbon source and molybdenum disulfide mixed to form precursor according to the invention, the organic carbon source is inserted into the interlayer of molybdenum disulfide powder increase the distance between the layers, interlayer van Edward weakened MoS2 force, combined with carbohydrate organic carbon source to realize heating carbonization was stripped and molybdenum disulfide.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新型二维材料领域，涉及类石墨烯二硫化钼，具体涉及一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼的方法。
技术介绍
由少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-like二硫化钼)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物。近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。类石墨烯二硫化钼是由六方晶系的多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料，单层二硫化钼由三层原子层构成，中间一层为钼原子层，上下两层均为硫原子层，钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治夹心”结构，钼原子与硫原子以共价键结合形成二维原子晶体；多层二硫化钼由若干单层二硫化钼组成，一般不超过五层，层间存在弱的范德华力，层间距约为0.65nm。作为一类重要的二维层状纳米材料，少层二硫化钼以其独特的层状结构在润滑剂、催化、能量存储、光电材料、半导体器件、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。实验证明二硫化钼具有电催化析氢反应的能力，在二硫化钼的边缘有许多析氢反应的活性点位(Science.2007,317(5834):100-102)。根据这一实验证据，结合二硫化钼本身的半导体特性和光吸收特性，可以推测二硫化钼可以作为光催化剂用于光催化产氧反应。但是由于二硫化钼本身属于窄带半导体，这就注定了其氧化能力不是很强，单独用于光催化剂时其催化活性可能会因此受到限制和影响。研究表明二硫化钼沉积在CdS表面合成了高效的可见光产氢光催化剂，其最高光催化产氧活性是CdS的36倍(JournaloftheAmericanChemicalSociety.2008,130(23):7176-7177)。这证明了二硫化钼是很好的光催化产氢反应的助催化剂，并为二硫化钼用于光催化产氢开辟出了一条新路。同时，二硫化钼的可调控带隙使其在电极材料及储能领域拥有潜力，也因此受到研究人员的广泛关注而成为近几年的研究热点。目前，对于类石墨烯二硫化钼可以采用的制备方法主要有：微机械力剥离法、锂离子插层法、液相超声法等“自上而下”的剥离法以及高温热分解、气相沉积、水热法等“自下而上”的合成法。机械剥离法属于一种相对比较成熟的二维层状材料制备方法，通过特制的粘性胶带克服二硫化钼分子间范德华力的作用实现剥离，最终得到减薄至少层甚至单层的方法；虽然机械剥离法简单易行，实现了类石墨烯二硫化钼高结晶度的单原子层厚度的剥离，但较差的可重复性导致其很难满足大规模制备的需求。锂离子插层法是随后发展起来的一种方法，通过添加诸如正丁基锂的插层剂，剧烈反应后增大二硫化钼层间距离以减小范德华力作用，然后超声处理，以得到少层至单层的类石墨烯二硫化钼；其优势在于所得类石墨烯二硫化钼质量教好且剥离程度较高；目前已经发展出多种条件下的锂离子插层方法，例如溶剂Li插层法、无溶剂Li插层剥离法、电化学Li插入法和水热辅助Li插层法等。超声法通常是将原始二硫化钼粉末加在某类特定的有机溶剂甚至是水中，然后依靠超声波震荡的作用实现二硫化钼层之间的剥离；超声法操作简便，易于实现大量制备的要求，但剥离时间过长且剥离效率不高成为了其使用时的制约。水热法及热溶剂法是在一定密闭反应容器中，以水或特定溶剂为介质，在加热作用下完成合成与制备的一种方法。这类方法的优势在于反应温度不高且过程易于控制；通过水热法或者热溶剂法，人们常常可以制备出特殊形貌的二维材料。化学气相沉积(CVD)法其原理是在高温下实现Mo和S的固态前驱体的热分解，将所释放出的Mo和S原子沉积在选定基底上，从而生长成二维薄膜的方法。CVD法经检验被证明有利于制备大表面积、厚度可控且具备优异电子性能的类石墨烯二硫化，是一种常见的“自下而上”的制备方法。申请专利号为201410027158.8的中国专利公开了一种类石墨烯二硫化钼的制备方法，其具体步骤为：1)将硫粉加热为硫蒸气；2)利用载气将硫蒸气吹入置有衬底和三氧化钼粉末的反应腔；3)将反应腔温度加热到100-600℃保温10-30min，然后将反应腔温度加热到650-900℃加热5-60min，最后在衬底上会形成单层二硫化钼。申请专利号为201410512418.0的中国专利公开了一种超声辅助化学插层制备二硫化钼的方法，其具体步骤包括：1)将二硫化钼粉末和正丁基锂在高纯氩气的保护下，在室温超生反应0.3-3h；2)除去未反应的正丁基锂，得到锂插层二硫化钼粉末，加入预先除氧的超纯水，在超声条件下反应0.5-2h，剥离得到二硫化钼纳米片的粗产物；3)量取一定量的乙醇，加入反应所得二硫化钼纳米片在10000-26000rmp转速下离心5-20min，收集离心管底部产物；4)量取一定量的超纯水，与所得二硫化钼纳米片配成悬浮液，在2000-8000rmp转速下离心10-40min，弃去沉淀，将上层产物在10000-26000rmp条件下离心10-100min，弃去上层清液，保留地不分离产物，将产物分散到一定量超纯水中，重复以上离心纯化步骤，得到最终产物。以上公开的方法虽然采用化学合成或物理加化学方法制得了类石墨烯二硫化钼，但这些制备方法大多流程多、对设备要求高且操作复杂，有的对温度等条件要求较高，耗能较大。因此，探索一种流程简单且能耗较低的类石墨烯二硫化钼的简易制备方法十分必要。
技术实现思路
基于现有技术中存在的问题，本专利技术提出了一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼的方法，获得具有纳米尺度、性能优越的类石墨烯二硫化钼，解决了现有的类石墨烯二硫化钼制备流程复杂，存在污染等制备过程中的技术问题。为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼的方法，该方法包括以下步骤：步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；步骤二，将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水混合并搅拌均匀，干燥、研磨，得到前驱体粉末；所述的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水之间的配比关系为2g：(0.24～1.2)g：(10～30)g；步骤三，前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼。本专利技术还具有如下区别技术特征：具体的，所述的糖类有机碳为麦芽糖、葡萄糖、核聚糖、果糖、蔗糖、乳糖或淀粉。优选的，所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：2g：1g：23mL：7mL。优选的，所述的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水之间的配比关系为2g：0.24g：9.5g。具体的，步骤一中，所述的插层反应的过程为：将二硫化钼粉末加入混合溶液中，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；步骤二，将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水混合并搅拌均匀，干燥、研磨，得到前驱体粉末；所述的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水之间的配比关系为2g：(0.24～1.2)g：(10～30)g；步骤三，前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼。

【技术特征摘要】
1.一种糖类有机碳还原制备类石墨烯二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；步骤二，将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水混合并搅拌均匀，干燥、研磨，得到前驱体粉末；所述的插层二硫化钼粉末与糖类有机碳和水之间的配比关系为2g：(0.24～1.2)g：(10～30)g；步骤三，前驱体粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的糖类有机碳为麦芽糖、葡萄糖、核聚糖、果糖、蔗糖、乳糖或淀粉。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡平，王快社，陈震宇，常恬，周宇航，杨帆，胡卜亮，李秦伟，邓洁，刘晓平，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61