一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆及其制备方法，该高温无铅钌浆包括以下重量份物料：玻璃粉30%‑50%、氧化钌粉25%‑39%、有机相20%‑37%、助剂1%‑3%，玻璃粉包括有以下重量份物料：氧化锌70%‑82%、氧化铋2%‑5%、氧化硼10%‑15%、氧化钡1%‑5%、氧化铜1%‑5%；该高温无铅钌浆不含铅且具有优异的丝印性能，可用于印制陶瓷、不锈钢基材表面的电阻图形，完全适合用作大功率密度（>40W/cm2）发热器件，电阻重烧变化率小于3%。该制备方法包括以下工艺步骤：a、制备玻璃粉；b、制备有机相；c、制备浆料；d、丝印、烧结，其能够有效生产制备上述高温无铅钌浆。

High temperature lead free ruthenium slurry with low resistance to burn change rate and preparation method thereof

The invention discloses a low resistance refiring change rate of high temperature lead-free ruthenium slurry and its preparation method, the high temperature lead-free ruthenium slurry comprises the following weight material: glass powder 50%, 30% ruthenium oxide powder 25% 39%, 37%, 20% organic additives 1% 3% glass powder comprises the following weight materials: Zinc Oxide 70% 82%, 5%, 2% bismuth oxide, boron oxide, barium oxide 10% 15% 1% 5% 1%, copper oxide 5%; the high temperature lead-free paste with lead ruthenium screen with excellent performance, can be used for the printing of ceramic, stainless steel resistance pattern of the substrate surface, suitable for high power density completely (> 40W/cm2) heating device, heating resistance change rate is less than 3%. The preparation method comprises the following steps: A, preparation of glass powder, B, preparation of organic phase, C, preparation of slurry, D, screen printing and sintering.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电子材料
，尤其涉及一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆及其制备方法。
技术介绍
厚膜电阻的稳定性很大程度上由电阻重烧变化率来体现，重烧变化率既反映材料本征的阻值稳定性，同时反映厚膜的烧结程度，变化率越小则本征阻值越稳定、烧结程度越高、微观结构越合理；低的电阻重烧变化率在宏观上的体现就是发热器件功率波动小，发热性能稳定。然而，对于现有的钌浆而言，其普遍具有较高的重烧变化率。需进一步指出，目前绝大多数钌浆都含铅组分，对环境和人体健康不利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足而提供一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，该具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆不含铅且具有优异的丝印性能，可用于印制陶瓷、不锈钢基材表面的电阻图形，完全适合用作大功率密度（>40W/cm2）发热器件，电阻重烧变化率小于3%。本专利技术的另一目的在于提供一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的制备方法，该具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的制备方法能够有效地生产制备上述高温无铅钌浆。为达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现。一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，包括有以下重量份的物料，具体为：玻璃粉30%-50%氧化钌粉25%-39%有机相20%-37%助剂1%-3%；玻璃粉包括有以下重量份的物料，具体为：氧化锌70%-82%氧化铋2%-5%氧化硼10%-15%氧化钡1%-5%氧化铜1%-5%。其中，所述玻璃粉的粒度小于10μm。其中，所述氧化钌粉的纯度大于99.9%，氧化钌粉的粒度小于8μm。其中，所述有机相包括有以下重量份的物料，具体为：松油醇30%-40%丁基卡必醇20%-30%丁基卡必醇醋酸酯25%-35%邻苯二甲酸二丁酯10%-20%乙基纤维素4%-8%。其中，所述有机相的粘度为20Pa·s-50Pa·s。其中，该具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的含铅量为0，固含量为65%-71%。一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：a、制备玻璃粉：称取氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜，而后将称取好的氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜进行搅拌混合，待氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜混合均匀后，将氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜所组成的混合料转移至刚玉坩埚或者铂金坩埚内并将混合料随刚玉坩埚或者铂金坩埚放入至箱式电阻炉中，箱式电阻炉程序升温至1150℃并保温20min以使得混合料熔化成玻璃液；待箱式电阻炉保温完毕后，将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬，水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于10μm的玻璃粉；其中，玻璃粉中氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜五种物料的重量份依次为70%-82%、2%-5%、10%-15%、1%-5%、1%-5%；b、制备有机相：称取松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素，而后将松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散4h，以获得呈透明溶液状的有机相；其中，有机相中松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素五种物料的重量份依次为30%-40%、20%-30%、25%-35%、10%-20%、4%-8%；c、制备浆料：称取玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂，而后对玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂依次进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理，以获得浆料；其中，浆料中玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂四种物料的重量份依次为30%-50%、25%-39%、28%-37%、1%-3%；d、将步骤c所获得的浆料丝印于陶瓷基材或者不锈钢基材表面，而后于850℃的温度条件下烧结10min，以获得重烧变化率小于3%的高温无铅钌浆。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述的一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，其包括有以下重量份的物料：玻璃粉30%-50%、氧化钌粉25%-39%、有机相20%-37%、助剂1%-3%；其中，玻璃粉包括有以下重量份的物料：氧化锌70%-82%、氧化铋2%-5%、氧化硼10%-15%、氧化钡1%-5%、氧化铜1%-5%；通过上述物料配比，该具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆不含铅且具有优异的丝印性能，可用于印制陶瓷、不锈钢基材表面的电阻图形，完全适合用作大功率密度（>40W/cm2）发热器件，电阻重烧变化率小于3%。本专利技术的另一有益效果为：本专利技术所述的一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的制备方法，其包括有以下工艺步骤：a、制备玻璃粉；b、制备有机相；c、制备浆料；d、丝印、烧结。通过上述工艺步骤设计，该具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的制备方法能够有效地生产制备上述高温无铅钌浆。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术进行说明。实施例一，一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，包括有以下重量份的物料，具体为：玻璃粉49%氧化钌粉25%有机相25%助剂1%。其中，所述玻璃粉包括有以下重量份的物料，具体为：氧化锌70%氧化铋5%氧化硼15%氧化钡5%氧化铜5%。另外，所述有机相包括有以下重量份的物料，具体为：松油醇30%丁基卡必醇25%丁基卡必醇醋酸酯20%邻苯二甲酸二丁酯20%乙基纤维素5%。需进一步解释，所述玻璃粉的粒度小于10μm，所述氧化钌粉的纯度大于99.9%，氧化钌粉的粒度小于8μm，所述有机相的粘度为20Pa·s-50Pa·s，该具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的含铅量为0，固含量为65%-71%。需进一步指出，本实施例一的具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆可以采用以下制备方法制备而成，具体的，一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：a、制备玻璃粉：称取氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜，而后将称取好的氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜进行搅拌混合，待氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜混合均匀后，将氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜所组成的混合料转移至刚玉坩埚或者铂金坩埚内并将混合料随刚玉坩埚或者铂金坩埚放入至箱式电阻炉中，箱式电阻炉程序升温至1150℃并保温20min以使得混合料熔化成玻璃液；待箱式电阻炉保温完毕后，将玻璃液从箱式电阻炉中取出并进行水淬，水淬后的玻璃料依次进行粉碎、球磨加工以获得粒度小于10μm的玻璃粉；其中，玻璃粉中氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜五种物料的重量份依次为70%、5%、15%、5%、5%；b、制备有机相：称取松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素，而后将松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素置于分散罐中搅拌分散4h，以获得呈透明溶液状的有机相；其中，有机相中松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素五种物料的重量份依次为30%、25%、20%、20%、5%；c、制备浆料：称取玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂，而后对玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂依次进行混合搅拌、三辊研磨、过滤、脱泡处理，以获得浆料；其中，浆料中玻璃粉、氧化钌粉、有机相、助剂四种物料的重量份依次为49%、25%、25%、1%；d、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，其特征在于，包括有以下重量份的物料，具体为：玻璃粉     30%‑50%氧化钌粉   25%‑39%有机相     20%‑37%助剂       1%‑3%；玻璃粉包括有以下重量份的物料，具体为：氧化锌     70%‑82%氧化铋     2%‑5%氧化硼     10%‑15%氧化钡     1%‑5%氧化铜     1%‑5%。

【技术特征摘要】
1.一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，其特征在于，包括有以下重量份的物料，具体为：玻璃粉30%-50%氧化钌粉25%-39%有机相20%-37%助剂1%-3%；玻璃粉包括有以下重量份的物料，具体为：氧化锌70%-82%氧化铋2%-5%氧化硼10%-15%氧化钡1%-5%氧化铜1%-5%。2.根据权利要求1所述的一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，其特征在于：所述玻璃粉的粒度小于10μm。3.根据权利要求1所述的一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，其特征在于：所述氧化钌粉的纯度大于99.9%，氧化钌粉的粒度小于8μm。4.根据权利要求1所述的一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，其特征在于：所述有机相包括有以下重量份的物料，具体为：松油醇30%-40%丁基卡必醇20%-30%丁基卡必醇醋酸酯25%-35%邻苯二甲酸二丁酯10%-20%乙基纤维素4%-8%。5.根据权利要求4所述的一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，其特征在于：所述有机相的粘度为20Pa·s-50Pa·s。6.根据权利要求1至5任意一项所述的一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆，其特征在于：该具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的含铅量为0，固含量为65%-71%。7.一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆的制备方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体为：a、制备玻璃粉：称取氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜，而后将称取好的氧化锌、氧化铋、氧化硼、氧化钡、氧化铜进行搅拌混合，待氧化锌、氧化铋、氧化硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖玉超，蒋国辉，苏冠贤，
申请(专利权)人：东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44