双段床丁烷法顺酐催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及顺酐生产技术领域，尤其是一种双段床丁烷法顺酐催化剂及其制备方法。一种双段床丁烷法顺酐催化剂包括：五氧化二钒、磷酸和溶剂。这种催化剂过滤形式为压滤，提高了操作温度，降低了催化剂前驱体在反应容器内，由于降温条件而导致的性能变化不受控；催化剂在干燥、焙烧与活化过程中，处于负压环境，可将溶剂及副产物快速的去除，提升了催化剂原粉的比表面积并改善了催化剂的孔结构；将不同性能的催化剂组合使用，同时降低了催化剂的操作温度与操作压力，降低了设备要求，大幅度节省了设备费用支出；将不同性能的催化剂组合使用，提升了催化剂的选择性，提高了原料利用率，进而增加了企业效益。

Double bed butane maleic anhydride catalyst and preparation method thereof

The present invention relates to the technical field of maleic anhydride production, especially a double bed butane maleic anhydride catalyst and preparation method thereof. A double bed butane maleic anhydride catalyst includes: five of two vanadium, phosphoric acid and solvent. This form of catalyst filtration filter, improves the operation temperature, reduce the catalyst precursor in the reaction vessel, the performance change of cooling conditions caused by uncontrolled; catalyst in drying and calcination and activation process in vacuum environment, the rapid removal of solvent and byproduct, enhance the catalyst powder the specific surface area and improve the pore structure of the catalyst; the catalyst combination of different performance, while reducing the operating temperature and operating pressure of the catalyst, reduce equipment requirements, greatly saves the equipment costs; the catalyst combination of different properties, enhance the selectivity of catalyst, improve the utilization rate of raw materials, and to increase the efficiency of enterprises.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及顺酐生产
，尤其是一种双段床丁烷法顺酐催化剂及其制备方法。
技术介绍
顺丁烯二酸酐简称顺酐，是仅次于苯酐和醋酐的世界第三大有机酸酐，广泛应用于石油化工、食品加工、医药、建材等行业，自20世纪80年代以来，处于环保与成本的考虑，国外顺酐生产装置原料逐步由苯转变为正丁烷，近年来，受国内环保形势与苯价格影响，国内苯法顺酐生产工艺正逐步向正丁烷法顺酐生产工艺转变，目前的生产方式只能生产出单一的催化剂，不能实现双段床催化剂的生产。
技术实现思路
为了克服现有的技术的不足，本专利技术提供了一种双段床丁烷法顺酐催化剂及其制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种双段床丁烷法顺酐催化剂，按照质量百分比包括：a、五氧化二钒6%-10%；b、磷酸10-14%；c、溶剂75-85%。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，浓磷酸浓度为85-100%；溶剂为异丁醇和苯甲醇的混合溶剂。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，异丁醇与苯甲醇的混合重量比为10:1-20:1，优选为12:1-15:1。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，溶剂与五氧化二钒的重量比为5:1-15:1，优选为8:1-12:1。一种制备双段床丁烷法顺酐催化剂的方法，步骤一，制备V-P-O前驱体；将五氧化二钒、磷酸分散在适溶剂中，制成悬浊液，悬浊液置于具有搅拌、加热与气体冷凝回流装置的反应釜中加热至并反应，得到含有V-P-O催化剂前驱体的蓝绿色料浆，压滤后得到滤饼；步骤二，干燥与焙烧；将滤饼置于真空干燥器内干燥与焙烧，焙烧结束后得到墨绿色V-P-O催化剂原粉；步骤三，成型；将催化剂原粉与脱模剂混合后制粒，所得颗粒经压片机压制成型，得到催化剂半成品；步骤四，活化；将催化剂半成品置于高温真空活化器内，在空气、氮气与水蒸气的混合气氛内负压高温活化，得到V-P-O催化剂一，气压强度为-3--10Kpa；步骤五，组合装填；重复步骤一到四制得另一种V-P-O催化剂二，将两种催化剂，分两层装入列管式反应器内，得到操作温度低、高活性、高收率、床层压力分布均匀的催化性能，装填的高度为V-P-O催化剂一30-70%，V-P-O催化剂二30-70%。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，步骤一中的反应温度为95-115℃，反应时间为8-12h，优选为10h；压滤方式为板框式压滤或惰性气体压滤，操作压力为0.2-0.5Mpa，优选为0.25-0.35Mpa。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，步骤二中干燥条件为在120-170℃，优选为130-160℃，最优为150℃，压力为：-35--55Kpa，优选为-40--50Kpa，最优为-45Kpa，时间为4-8h，优选6-7h，最优7h；焙烧条件为在240-290℃下，优选270-275℃，压力-10--35Kpa，焙烧时间为4-8h。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，步骤三中催化剂制粒采用机械挤压后破碎的制粒方法，压力为30-50KN，优选为35-40KN。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，步骤三中脱模剂为：淀粉、滑石粉、石墨粉中的一种或几种的混合物。本专利技术的有益效果是，这种双段床丁烷法顺酐催化剂及其制备方法制得催化剂具有以下特点：1、催化剂过滤形式为压滤，提高了操作温度，降低了催化剂前驱体在反应容器内，由于降温条件而导致的性能变化不受控；2、催化剂在干燥、焙烧与活化过程中，处于负压环境，可将溶剂及副产物快速的去除，提升了催化剂原粉的比表面积并改善了催化剂的孔结构；3、将不同性能的催化剂组合使用，同时降低了催化剂的操作温度与操作压力，降低了设备要求，大幅度节省了设备费用支出；4、将不同性能的催化剂组合使用，提升了催化剂的选择性，提高了原料利用率，进而增加了企业效益。具体实施方式一种双段床丁烷法顺酐催化剂，按照质量百分比包括：a、五氧化二钒6%-10%；b、磷酸10-14%；c、溶剂75-85%。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，浓磷酸浓度为85-100%；溶剂为异丁醇和苯甲醇的混合溶剂。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，异丁醇与苯甲醇的混合重量比为10:1-20:1，优选为12:1-15:1。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，溶剂与五氧化二钒的重量比为5:1-15:1，优选为8:1-12:1。一种制备双段床丁烷法顺酐催化剂的方法，步骤一，制备V-P-O前驱体；将五氧化二钒、磷酸分散在适溶剂中，制成悬浊液，悬浊液置于具有搅拌、加热与气体冷凝回流装置的反应釜中加热至并反应，得到含有V-P-O催化剂前驱体的蓝绿色料浆，压滤后得到滤饼；步骤二，干燥与焙烧；将滤饼置于真空干燥器内干燥与焙烧，焙烧结束后得到墨绿色V-P-O催化剂原粉；步骤三，成型；将催化剂原粉与脱模剂混合后制粒，所得颗粒经压片机压制成型，得到催化剂半成品；步骤四，活化；将催化剂半成品置于高温真空活化器内，在空气、氮气与水蒸气的混合气氛内负压高温活化，得到V-P-O催化剂一，气压强度为-3--10Kpa；步骤五，组合装填；重复步骤一到四制得另一种V-P-O催化剂二，将两种催化剂，分两层装入列管式反应器内，得到操作温度低、高活性、高收率、床层压力分布均匀的催化性能，装填的高度为V-P-O催化剂一30-70%，V-P-O催化剂二30-70%。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，步骤一中的反应温度为95-115℃，反应时间为8-12h，优选为10h；压滤方式为板框式压滤或惰性气体压滤，操作压力为0.2-0.5Mpa，优选为0.25-0.35Mpa。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，步骤二中干燥条件为在120-170℃，优选为130-160℃，最优为150℃，压力为：-35--55Kpa，优选为-40--50Kpa，最优为-45Kpa，时间为4-8h，优选6-7h，最优7h；焙烧条件为在240-290℃下，优选270-275℃，压力-10--35Kpa，焙烧时间为4-8h。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，步骤三中催化剂制粒采用机械挤压后破碎的制粒方法，压力为30-50KN，优选为35-40KN。根据本专利技术的另一个实施例，进一步包括，步骤三中脱模剂为：淀粉、滑石粉、石墨粉中的一种或几种的混合物。本专利技术的实施例：1.反应釜内加入异丁醇9.09Kg、苯甲醇0.91Kg，搅拌均匀后加入2.00Kg磷酸（100%），再次搅拌均匀后，加入1.33Kg五氧化二钒，充分搅拌后，开始升温，反应温度为100-115℃，反应时间为10h，反应结束后，降温至80℃使用氮气压滤，所得滤饼在干燥箱内以125℃、-60Kpa下干燥7h，在275℃、-20Kpa下焙烧6h，焙烧后原粉与石墨粉混合制粒并压片，压片后在活化器内420℃、-7Kpa下活化18h，活化后得催化剂A1；2.反应釜内加入异丁醇9.26Kg、苯甲醇0.74Kg，搅拌均匀后加入2.00Kg磷酸（100%），再次搅拌均匀后，加入1.33Kg五氧化二钒，充分搅拌后，开始升温，反应温度为100-115℃，反应时间为10h，反应结束后，降温至80℃使用氮气压滤，所得滤饼在干燥箱内以125℃、-60Kpa下干燥7h，在275℃、-20Kpa下焙烧6h，焙烧后原粉与石墨粉混合制粒并压片，压片后在活本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双段床丁烷法顺酐催化剂，其特征是，按照质量百分比包括：a、五氧化二钒6%‑10%；b、磷酸10‑14%；c、溶剂75‑85%。

【技术特征摘要】
1.一种双段床丁烷法顺酐催化剂，其特征是，按照质量百分比包括：a、五氧化二钒6%-10%；b、磷酸10-14%；c、溶剂75-85%。2.根据权利要求1所述的双段床丁烷法顺酐催化剂，其特征是，浓磷酸浓度为85-100%；溶剂为异丁醇和苯甲醇的混合溶剂。3.根据权利要求2所述的双段床丁烷法顺酐催化剂，其特征是，异丁醇与苯甲醇的混合重量比为10:1-20:1，优选为12:1-15:1。4.根据权利要求1所述的双段床丁烷法顺酐催化剂，其特征是，溶剂与五氧化二钒的重量比为5:1-15:1，优选为8:1-12:1。5.一种制备权利要求1到4所述的双段床丁烷法顺酐催化剂的方法，其特征是，步骤一，制备V-P-O前驱体；将五氧化二钒、磷酸分散在适溶剂中，制成悬浊液，悬浊液置于具有搅拌、加热与气体冷凝回流装置的反应釜中加热至并反应，得到含有V-P-O催化剂前驱体的蓝绿色料浆，压滤后得到滤饼；步骤二，干燥与焙烧；将滤饼置于真空干燥器内干燥与焙烧，焙烧结束后得到墨绿色V-P-O催化剂原粉；步骤三，成型；将催化剂原粉与脱模剂混合后制粒，所得颗粒经压片机压制成型，得到催化剂半成品；步骤四，活化；将催化剂半成品置于高温真空活化器内，在空气、氮气与水蒸气的混合气氛内负压高温活化，得到V-P-O催化剂一，气压强度为-3--10Kpa...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘先国，王康军，邹红旭，胡佳，胥百康，潘蔚，
申请(专利权)人：常州新日催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32