一种可膨胀石墨的制备工艺及系统技术方案

本发明专利技术涉及一种可膨胀石墨的制备工艺及系统，该制备工艺是以96—98wt%高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；然后将石墨分出进行水洗；将浸泡液分出并加水稀释到70—75wt%中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡后分出石墨进行水洗。本发明专利技术对高浓度硫酸溶液进行了二次利用，且实现了水洗循环，这极大地提高了硫酸溶液及水的利用率，提高了可膨胀石墨的制备效率。

Process and system for preparing expandable graphite

The invention relates to a preparation process and a system of expandable graphite, the preparation process is based on a 96 98wt% sulfuric acid solution with high concentration as the main body, adding graphite, adding hydrogen peroxide as oxidant, full immersion and then washed out; graphite; will soak out and diluted with water to 70 sulfuric acid concentration after the solution of 75wt% as the main body, adding new flake graphite, and then joined Potassium Permanganate as oxidant, full immersion into graphite washing. The invention makes use of the high concentration sulfuric acid solution for two times, and realizes the washing cycle, which greatly improves the utilization rate of the sulfuric acid solution and water, and improves the preparation efficiency of the expansible graphite.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨制备领域，具体涉及一种可膨胀石墨的制备工艺及系统。
技术介绍
可膨胀石墨是近年来出现的一种用途广泛的无机非金属材料，因其具有优异的耐温、耐腐蚀、抗辐照性能及良好的压缩性与回弹性、导热性和自润滑性能，而广泛应用于石油、化工、电力、冶金、船舶、建材等领域中。目前在可膨胀石墨的制备中，主要是采用化学氧化法，传统的工艺是：在一定温度下,将不同配比的浓硫酸、过氧化氢溶液、天然鳞片石墨以不同的加入程序,在不断搅拌下反应一定时间,然后水洗至中性，离心分离，脱水后于60℃真空干燥。这种传统工艺的不足之处在于：其需要大量的硫酸和水，且在水洗过程中，大量的硫酸被水冲洗而浪费，这在很大程度上影响其生产效率和材料利用率。
技术实现思路
本专利技术旨在解决传统制备工艺存在的硫酸溶液和水浪费严重的问题，特提供了一种可膨胀石墨的制备工艺及系统。本专利技术的技术方案如下：一种可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、以高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；步骤二、将步骤一中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗；步骤三、将步骤一中的浸泡液分出，加入一定水稀释到中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；步骤四、将步骤三中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗。作为该制备工艺的更优方案，在步骤二、步骤四中，分出的石墨是先于循环水清洗罐中进行循环水洗涤，再于清水清洗罐中进行清水浸泡洗涤；循环水清洗罐与水处理装置连接以构成水处理循环，清水清洗罐单独引入清水，并将水排出至水处理装置。作为优选，步骤一中的高浓度硫酸溶液为96-98wt%的硫酸溶液；骤三中的中浓度硫酸溶液为70-75wt%的硫酸溶液。为实现上述可膨胀石墨制备工艺，本专利技术还提供了一种可膨胀石墨的制备系统，其包括有反应釜Ⅰ001、反应釜Ⅱ011、循环水清洗罐Ⅰ002、循环水清洗罐Ⅱ012、清水清洗罐Ⅰ003、清水清洗罐Ⅱ013、水处理装置020。其中，反应釜Ⅰ用作96—98wt%高浓度硫酸溶液、鳞片石墨和双氧水的反应容器；反应釜Ⅰ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅰ进行循环水洗涤；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅰ进行清水浸泡洗涤；反应釜Ⅰ分出的浸泡液通过输送通道送至反应釜Ⅱ；反应釜Ⅱ作为对浸泡液进行稀释的容器，并用作稀释后的70—75wt%中浓度硫酸溶液、鳞片石墨和高锰酸钾的反应容器；反应釜Ⅱ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅱ进行循环水洗涤；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅱ进行清水浸泡洗涤；循环水清洗罐Ⅰ和循环水清洗罐Ⅱ的进水口、出水口分别连接水处理装置以构成水处理循环；清水清洗罐Ⅰ和清水清洗罐Ⅱ的进水口单独引入清水，出水口连接水处理装置。本专利技术的有益效果体现在如下三方面：一、其将反应釜Ⅰ中经双氧水法反应后浓度变稀的硫酸溶液引入反应釜Ⅱ，经稀释后再进行高锰酸钾法反应，实现了硫酸溶液的二次利用，提高了硫酸溶液的利用率。二、分出的石墨是先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤；而循环水清洗罐与水处理装置连接构成了水处理循环，清水清洗罐排出的水亦至水处理装置，这实现了水的循环利用，提高了水的利用率。三、与传统的单一制备工艺相比，本专利技术通过两种工艺的结合不仅提高了硫酸溶液和水的利用率，还极大地提高了可膨胀石墨的制备效率。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1为本专利技术的制备工艺及系统框图。图中，001反应釜Ⅰ、011反应釜Ⅱ、002循环水清洗罐Ⅰ、012循环水清洗罐Ⅱ、003清水清洗罐Ⅰ、013清水清洗罐Ⅱ、020水处理装置。具体实施方式实施例1：以98wt%高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；将充分浸泡后的石墨分出，并先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤。将浸泡液分出，加入一定水稀释到75wt%中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；将充分浸泡后的石墨分出，并先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤。实施例2：以96wt%高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；将充分浸泡后的石墨分出，并先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤。将浸泡液分出，加入一定水稀释到70wt%中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；将充分浸泡后的石墨分出，并先进行循环水洗涤，再进行清水浸泡洗涤。实施例3：用于实现上述制备工艺的可膨胀石墨制备系统，其包括有如图1所示的反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、循环水清洗罐Ⅰ、循环水清洗罐Ⅱ、清水清洗罐Ⅰ、清水清洗罐Ⅱ、水处理装置。反应釜Ⅰ用作96—98wt%高浓度硫酸溶液、鳞片石墨和双氧水的反应容器；反应釜Ⅰ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅰ进行循环水清洗；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅰ进行清水清洗；反应釜Ⅰ分出的浸泡液通过输送通道送至反应釜Ⅱ；反应釜Ⅱ作为对浸泡液进行稀释的容器，并用作稀释后的70—75wt%中浓度硫酸溶液、鳞片石墨和高锰酸钾的反应容器；反应釜Ⅱ分出的石墨通过输送通道输送至循环水清洗罐Ⅱ进行循环水洗涤；循环水清洗后的石墨经输送通道送至清水清洗罐Ⅱ进行清水洗涤；循环水清洗罐Ⅰ和循环水清洗罐Ⅱ的进水口、出水口分别连接水处理装置以构成水处理循环系统；清水清洗罐Ⅰ和清水清洗罐Ⅱ的进水口引入清水，出水口连接水处理装置。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、以高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；S2、将S1中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗；S3、将S1中的浸泡液分出，加入一定水稀释到中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；S4、将S3中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗。

【技术特征摘要】
1.一种可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、以高浓度硫酸溶液为主体，加入鳞片石墨，再加入双氧水作为氧化剂，充分浸泡；S2、将S1中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗；S3、将S1中的浸泡液分出，加入一定水稀释到中浓度硫酸溶液后作为主体，加入新的鳞片石墨，再加入高锰酸钾作为氧化剂，充分浸泡；S4、将S3中充分浸泡后的石墨分出，并进行水洗。2.根据权利要求1所述可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于：S2、S4中，分出的石墨是先于循环水清洗罐中进行循环水洗涤，再于清水清洗罐中进行清水浸泡洗涤，所述循环水清洗罐与水处理装置连接以构成水处理循环，所述清水清洗罐单独引入清水，并将水排出至水处理装置。3.根据权利要求1所述可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于：S1中，所述高浓度硫酸溶液为96-98wt%的硫酸溶液；S3中，所述中浓度硫酸溶液为70-75wt%的硫酸溶液。4.根据权利要求3所述可膨胀石墨的制备工艺，其特征在于：所述高浓度硫酸溶液为98wt%的硫酸溶液，所述中浓度硫酸溶液为75wt%的硫酸溶液。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：朐学军，
申请(专利权)人：滨州英特石化配件有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37