本发明专利技术提供了一种含氟聚酰亚胺静电纺丝纤维膜的制备方法，将含氟聚酰亚胺材料以及静电纺丝工艺相结合，制备出高效的油水分离纤维膜。所选用的聚酰亚胺(PI)聚合物结构单元中直接含有氟元素，通过静电纺丝技术，直接制备得到高疏水性的纤维膜，该膜在油水分离领域表现出优越的性能。本发明专利技术优点具备材料成本低廉；制备的纤维膜性能卓越，具有高疏水性，在油水分离方面表现出高流量、高分离效率以及高吸附能力，故其在污水处理、原油泄漏等方面具有很大的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，涉及静电纺丝纤维膜的制备方法及应用，具体涉及含氟聚酰亚胺通过静电纺丝制备纤维膜的方法，还涉及该方法制备的纤维膜在油水分离方面的应用。
技术介绍
具备了耐高温、良好的机械性能以及环境稳定性好等特点的聚酰亚胺材料，使得聚酰亚胺在航空航天、机械、电子等领域展现出巨大的应用潜力。含氟材料在工艺上得到了广泛的应用，含氟聚酰亚胺可提高聚酰亚胺的溶解性，从而在材料的加工上更加具备优势(合成技术及应用,2009,24(3):20-23)。静电纺丝制备的纳米纤维薄膜通常是以无纺布形式存在的，由静电纺丝技术加工的高分子材料，如聚苯乙烯、聚己内酯等，分离效率低下，稳定性差，且常需要进行其他修饰，工艺成本高。从而限制了其应用。石油在开采、运输以及存储过程中容易发生泄漏，从而造成海洋大面积污染，同样的，生活中使用的废油也会造成水体污染，如何将废弃的油从水中有效地分离，是当前研究领域的热点之一。油水分离就可将废弃油再次收集，减少环境危害，减少资源的浪费。油水分离的主要方式包括膜分离以及吸附分离，前者是将油或水以过膜的形式将油水两者分开，该方面研究较多的是以金属网为基板，再进行后修饰(如：ACSAppl.Mater.Interfaces2013,5,4438-4442及Adv.Mater.2016,28,5307–5314)，该方法具有流量高、分离效率良好，但是其固有的缺陷就是制备工艺繁琐，从而限制其有效应用。后者是利用材料的疏水性，吸附水中的油从而实现油水分离。这种方法对材料的要求较高，高效的吸附材料常用的有碳纳米材料(J.Am.Chem.Soc.,2016,138(20),6360–6363)、微孔聚合物气凝胶(Adv.Mater.2014,26,8053–8058)等，然而，吸附材料主要的缺点就是分离效率低下，出于经济因素，致使这些吸附材料难以在现实中得到广泛的应用。所以，在油水分离领域还存在着巨大的挑战。
技术实现思路
本专利技术的任务是提供一种含氟聚酰亚胺静电纺丝纤维膜的制备方法，并提供以该方法制成的含氟聚酰亚胺静电纺丝纤维膜在油水分离方面的应用。实现本专利技术的技术方案是：通过五种含氟聚酰亚胺材料静电纺丝成膜，得到了一系列高疏水性的含氟聚酰亚胺薄膜，最终在油水分离方面表现出优良的性能。本专利技术涉及的含氟聚酰亚胺，具体包括以下五种：含氟聚酰亚胺聚合物FPI-1，如结构(Ⅰ)所示：含氟聚酰亚胺聚合物FPI-2，如结构(Ⅱ)所示：含氟聚酰亚胺聚合物FPI-3，如结构(Ⅲ)所示：含氟聚酰亚胺聚合物FPI-4，如结构(Ⅳ)所示：含氟聚酰亚胺聚合物FPI-5，如结构(Ⅴ)所示：本专利技术提供的含氟聚酰亚胺静电纺丝纤维膜的制备方法是：(1)纤维膜FPI-1的制备：用聚合度为85～111的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-1，其中优选聚合度为90，配成10-20％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-1的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中优选15％，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10-20cm，其中优选16cm，注射器的推进速度控制在0.5-1ml/h，其中优选0.5ml/h，电纺时间为2.5小时，制备得到纤维膜FPI-1。(2)纤维膜FPI-2的制备：用聚合度为33～49的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-2，其中优选聚合度为41，配成50-70％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-2的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中优选70％，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10-20cm，其中优选14cm，注射器的推进速度控制在0.2-0.5ml/h，其中优选0.35ml/h，电纺时间为50分钟，制备得到纤维膜FPI-2。(3)纤维膜FPI-3的制备：用聚合度为41～60的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-3，其中优选聚合度为52，配成20-30％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-3的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中优选25％，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10-20cm，其中优选15cm，注射器的推进速度控制在0.5-1ml/h，其中优选0.5ml/h，电纺时间为2小时20分钟，制备得到纤维膜FPI-3。(4)纤维膜FPI-4的制备：用聚合度为37～80的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-4，其中优选聚合度为65，配成50-70％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-4的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中优选60％，在电压为14kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10-20cm，其中优选16cm，注射器的推进速度控制在0.5-1ml/h，其中优选0.5ml/h，电纺时间为1小时，制备得到纤维膜FPI-4。(5)纤维膜FPI-5的制备：用聚合度为17～44的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-5，其中优选聚合度为18，配成30-50％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-5的N,N-二甲基甲酰胺溶液，其中优选35％，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10-20cm，其中优选16cm，注射器的推进速度控制在0.5-1ml/h，其中优选0.6ml/h，电纺时间为1.5小时，制备得到纤维膜FPI-5。本专利技术得到的纤维膜接触角的测定。用双面胶将纤维膜固定在载玻片上，再升起载玻片平台，当纤维膜与水滴接触时，缓慢降下平台，当水滴与注射器针尖分离并留在纤维膜表面时，即可测量水滴的接触角。本专利技术使用扫描电子显微镜(SEM)测量膜厚度。用导电胶将纤维膜固定在导电铜台上，随后在纤维膜上喷金，最终再进行SEM测量纤维膜的厚度。本专利技术含氟聚酰亚胺主要用于油水分离，涉及的实验包括：流量测定实验、吸附增量实验以及油水膜分离实验。本专利技术通过五种含氟聚酰亚胺材料静电纺丝成膜，得到了一系列高疏水性的含氟聚酰亚胺薄膜，最终在油水分离方面表现出优良的性能。本专利技术对得到的纤维膜进行了接触角的测定；并使用扫描电子显微镜(SEM)测量膜厚度。本专利技术含氟聚酰亚胺主要用于油水分离，及的实验包括：流量测定实验、吸附增量实验以及油水膜分离实验。本专利技术将含氟聚酰亚胺材料以及静电纺丝工艺相结合，制备出高效的油水分离纤维膜。所选用的聚酰亚胺(PI)聚合物结构单元中直接含有氟元素，通过静电纺丝技术，直接制备得到高疏水性的纤维膜(FPI-1、FPI-2、FPI-3、FPI-4、FPI-5)，在油水分离领域表现出优越的性能。本专利技术优点具备材料成本低廉；制备的纤维膜性能卓越，具有高疏水性，在油水分离方面表现出高流量、高分离效率以及高吸附能力。因此，在污水处理、原油泄漏等方面具有很大的应用前景。附图说明图1为实施例2中五种纤维膜的静电纺丝显微镜图片。a),b),c),d),e)分别表示纤维膜FPI-1，纤维膜FPI-2，纤维膜FPI-3，纤维膜FPI-4，纤维膜FPI-5，图中的标尺均为50μm。图2为实施例3中五种纤维膜的接触角。图3为实施例4中五种纤维膜的膜厚度。图4为实施例5中五种纤维膜对不同有机物的吸附能力。图5为实施例5中五种纤维膜对正己烷的流量图。具体实施方式以下实施例用于进一步解释或说明本
技术实现思路
，但这些例子不应被理解为对本专利技术保护范围的限制。实施例1：合成含氟聚酰亚胺用4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含氟聚酰亚胺静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：以含氟聚酰亚胺为原料，采用静电纺丝技术制成纤维膜，即得到含氟聚酰亚胺静电纺丝纤维膜；所述的作为原料的含氟聚酰亚胺是以下结构(Ⅰ)至结构(Ⅴ)所示的五种含氟聚酰亚胺，即含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑1、含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑2、含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑3、含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑4、含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑5中的一种：当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑1时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为85～111的含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑1，配成10‑20％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑1的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10‑20cm，注射器的推进速度控制在0.5‑1ml/h，电纺时间为2.5小时，制备得到纤维膜FPI‑1；当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑2时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为33～49的含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑2，配成50‑70％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑2的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10～20cm，注射器的推进速度控制在0.2～0.5ml/h，电纺时间为50分钟，制备得到纤维膜FPI‑2。当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑3时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为41～60的含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑3，配成20～30％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑3的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10～20cm，注射器的推进速度控制在0.5～1ml/h，电纺时间为2小时20分钟，制备得到纤维膜FPI‑3。当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑4时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为37～80的含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑4，配成50‑70％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑4的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，在电压为14kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10‑20cm，注射器的推进速度控制在0.5‑1ml/h，电纺时间为1小时，制备得到纤维膜FPI‑4。当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑5时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为17～44的含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑5，配成30‑50％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI‑5的N,N‑二甲基甲酰胺溶液，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10～20cm，注射器的推进速度控制在0.5～1ml/h，电纺时间为1.5小时，制备得到纤维膜FPI‑5。...
【技术特征摘要】
1.一种含氟聚酰亚胺静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征在于：以含氟聚酰亚胺为原料，采用静电纺丝技术制成纤维膜，即得到含氟聚酰亚胺静电纺丝纤维膜；所述的作为原料的含氟聚酰亚胺是以下结构(Ⅰ)至结构(Ⅴ)所示的五种含氟聚酰亚胺，即含氟聚酰亚胺聚合物FPI-1、含氟聚酰亚胺聚合物FPI-2、含氟聚酰亚胺聚合物FPI-3、含氟聚酰亚胺聚合物FPI-4、含氟聚酰亚胺聚合物FPI-5中的一种：当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI-1时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为85～111的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-1，配成10-20％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-1的N,N-二甲基甲酰胺溶液，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10-20cm，注射器的推进速度控制在0.5-1ml/h，电纺时间为2.5小时，制备得到纤维膜FPI-1；当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI-2时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为33～49的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-2，配成50-70％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-2的N,N-二甲基甲酰胺溶液，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10～20cm，注射器的推进速度控制在0.2～0.5ml/h，电纺时间为50分钟，制备得到纤维膜FPI-2。当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI-3时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为41～60的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-3，配成20～30％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-3的N,N-二甲基甲酰胺溶液，在电压为15kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10～20cm，注射器的推进速度控制在0.5～1ml/h，电纺时间为2小时20分钟，制备得到纤维膜FPI-3。当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI-4时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具体方法是：用聚合度为37～80的含氟聚酰亚胺聚合物FPI-4，配成50-70％(w/v)含氟聚酰亚胺聚合物FPI-4的N,N-二甲基甲酰胺溶液，在电压为14kv的高压静电场中纺丝，注射器针尖到接收面的距离为10-20cm，注射器的推进速度控制在0.5-1ml/h，电纺时间为1小时，制备得到纤维膜FPI-4。当原料为含氟聚酰亚胺聚合物FPI-5时，所述的采用静电纺丝技术制成纤维膜的具...
【专利技术属性】
技术研发人员：张春，翟天龙，杜青，马辉，王震，陈静静，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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