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用于减少抑制器噪声的方法技术

技术编号:15190830 阅读:156 留言:0更新日期:2017-04-19 23:58
一种用于在电解装置中抑制含有先前分离的样品分析物阴离子、所述样品阴离子的抗衡离子和非样品阴离子的可抑制弱酸的液体洗脱液的电解方法,所述电解装置包含界定至少一个样品流体流动通道和由离子交换屏障分隔开的离子接收流通通道的外壳。样品流体流动通道包括上游通道部分和下游通道部分。在上游通道部分两端施加第一电流以便基本上完全抑制。在下游通道部分两端施加幅度比第一电流的幅度小10%的第二电流。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关申请案的交叉参考本申请案要求由ChristopherA.POHL、KannanSRINIVASAN和BrittanyOMPHROY在2014年8月8日提交并且名称为“用于减少抑制器噪声的方法”的美国专利申请案第14/455,710号[代理人案号19227US1/NAT]的优先权,所述美国专利申请案的内容以引用的方式并入本文中。
技术介绍
在离子分析中使用连续再生的电解膜抑制器是沿用已久的。抑制器的主要功能是通过将色谱洗脱液转化成弱解离形式,同时使完全解离的样品分析物离子转化成导电形式来降低背景。历史上,已相当努力致力于降低抑制器装置的色谱噪声。噪声的主要促成因素是a)抑制器背景,b)浸出液含量,c)操作参数,如电流、温度等。这些开发工作尤其使用如氢氧化钾、氢氧化钠、甲磺酸等的洗脱液辅助改善噪声性能。在洗脱液以碳酸盐和/或碳酸氢盐为主的情况下,所抑制的洗脱液是碳酸并且相对于当所抑制的洗脱液是去离子水时,产生更高的噪声。高噪声问题的一种解决方案已使得所抑制的洗脱液通过抑制器后碳酸盐去除装置以从碳酸流出物去除溶解的二氧化碳,由此降低背景并且获得低噪声。电流高效的电解抑制器描述于美国专利6,077,434(“'434专利”)中。这类抑制器的结构可为样品流体流动通道与离子接收流动通道由阴离子交换屏障分隔开的双通道装置,所述阴离子交换屏障在抑制期间使分析物离子的洗脱液抗衡离子通过。另外,公开一种三通道夹心式抑制器,其中样品流体流动通道与侧面离子接收通道由两个离子交换屏障分隔开。样品流体流动通道的上游部分的电阻比下游部分更低。'434专利公开(在第17栏第10行至第18栏第7行)多种实现这个的方式,包括将第一对电极用于上游部分并且另一电极对用于下游部分。独立电源用于电极对或在电极的下游部分使用电阻器被公开作为降低下游部分电阻的方式。所述专利在第13栏第55行至第14栏第11行教示如果样品流体流动通道装有离子交换介质,那么其将具有低容量。
技术实现思路
根据本专利技术,提供一种用于抑制含有先前分离的样品分析物阴离子、所述样品分析物离子的抗衡离子和非样品阴离子的可抑制弱酸的液体洗脱液的电解方法。所述方法在电解装置中进行,所述电解装置包含(a)界定至少一个样品流体流动通道和离子接收流通通道的外壳,所述样品流体流动通道邻近于所述离子接收流动通道;(b)安置于所述样品流体流动通道与所述离子接收流动通道之间的第一离子交换屏障,其允许离子运输并且阻断散装液体流动,所述样品流体流动通道包括上游通道部分和下游通道部分;和(c)安置于所述下游通道部分中的高容量离子交换介质。所述方法包含(a)在上游通道部分两端施加第一电流以通过跨越第一离子交换屏障运输抗衡离子而在上游通道部分基本上完全抑制抗衡离子并将非样品阴离子转化成弱酸;和(b)在下游通道部分两端施加第二电流以在后续检测期间基本上减少弱酸的噪声,所述第二电流的幅度比所述第一电流的幅度小10%。附图说明图1是
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电解抑制器的示意图。图2和图3是用于进行本专利技术方法的电解抑制器的不同实施例。图4说明图3的电解抑制器的电阻器图示。图5A说明使用
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方法的实验结果。图5B说明使用本专利技术方法的实验结果。图6A说明使用
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方法的实验结果。图6B说明使用本专利技术方法的实验结果。图7说明使用本专利技术方法的实验结果。图8说明使用本专利技术方法的实验结果。具体实施方式本专利技术的系统适用于测定大多数阴离子。合适的样品包括地表水和其它液体,如工业化学废水、体液、饮品(如水果、酒和饮用水)。本专利技术涉及一种用于处理包括分析物阴离子和具有相反电荷的抗衡离子(阳离子)的水性样品流体的方法。处理是在离子色谱的抑制器中并且抗衡离子是洗脱液中具有分析物离子相反电荷的电解质阳离子。本专利技术涉及在与样品分析物(称为“非样品阴离子”)混合之前减少洗脱液中存在的所抑制的可抑制弱酸阴离子的噪声。因此,在与样品阴离子混合之前,洗脱液可包括弱酸非样品阴离子(例如碳酸根、碳酸氢根或硼酸根)的阳离子(例如钾或钠)盐。正如将要阐述的,阳离子作为阴离子分析物的抗衡离子,在抑制期间通过跨越离子交换屏障运输而去除,留下呈酸形式的可抑制非样品弱阴离子,从而在检测期间产生噪声,所述噪声通过本专利技术的方法减少。噪声减少和随之而来的噪声改善的信号可高达10倍范围。一般来说,除非另外规定,否则本专利技术抑制方法的原理和详情以及适用于进行所述方法的设备如以引用的方式并入的'434专利中所述。'434专利和本专利技术都是关于一种电解抑制方法,其中样品流动通道的上游部分所施加的电流比下游部分更大。如所述,根据本专利技术,抗衡离子在样品流体流动至下游部分之前在上游部分完全或基本上完全抑制。“基本上完全”抑制定义为意指施加于上游部分的电流足以实现完全抑制,完全抑制定义为阴离子分析情况中样品和洗脱液抗衡离子阳离子的去除大于99%,优选地大于99.5%并且更优选地大于99.9%。无需额外处理以实现抑制。相比于'434专利,将高容量离子交换介质安置于样品流体流动通道的下游部分中。对于1ml/min的操作性流动速率,“高容量”定义为最小0.01meqv,优选地大于0.02meqv并且更优选地大于0.03meqv。在下游部分使用高容量介质的优势包括高静态容量允许在不施加任何功率的情况下操作抑制器。另外,高容量允许分析含有高基质浓度的样品。高容量总体上提供静态容量的储存器,使得装置用户满意并且使得装置连续操作而无停机时间。因此,高容量相当容易使用。下游部分中的高容量介质可具有与离子交换屏障相对侧的离子接收流动通道中的离子交换介质类似的高容量。离子交换介质的合适形式描述于'434专利中,如筛、离子交换粒子的填充床和流通离子交换单块。根据本专利技术的合适电解抑制器描述于'434专利中,包括(a)样品流体流动通道与离子接收流动通道由离子交换屏障分隔开的双通道装置,或(b)侧面具有两个离子接收通道并且与样品流体流动通道由两个障壁分隔开的夹心抑制器。可控制在样品流动通道的上游和下游部分中所施加电流幅度的差异,如在'434专利的第17栏第10行至第18栏第7行所述的装置中。如本文中所定义,样品流动通道的“上游部分”是在入口侧的样品流动通道部分,安置于在样品流动通道两端供应第一较高电流以便基本上完全抑制的第一隔开电极或电极部分之间。样品流体流动通道的“下游部分”是在出口侧的样品流动通道,安置于在样品流动通道两端供应与上游部分相比的第二较低电流的第二隔开电极或电极部分之间。施加这类电流的合适装置包括'434专利第17和18栏中所述的装置,其包括以下:(a)使用邻近上游部分的第一电极隔开对和邻近下游部分的第二隔开电极对;其中每个电极对连接至单独的电源;或(b)所有电极使用单个电源,其中第二电极对串联连接至电阻(电阻器),但第一对并未连接至电阻(电阻器)。另外,下游部分中连接至电阻器的第二电极组装件中的一个电极可与上游部分中的电极隔开,而相对侧样品流体流动通道上的电极组装件是连续的并且可或可不连接至电阻器。将更详细地描述这些合适电极配置实施例中的一些。通过
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,已知抑制器电流影响抑制器的噪声性能。施加的电流高于抑制所需的电流导致较高噪声,因此接近于最佳方案操作是最佳的。使用100%电流高效装置抑制给定本文档来自技高网
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用于减少抑制器噪声的方法

【技术保护点】
一种用于抑制含有先前分离的样品分析物阴离子、所述样品阴离子的抗衡离子和非样品阴离子的可抑制弱酸的液体洗脱液的电解方法,其使用包含以下的电解装置:界定至少一个样品流体流动通道(16)和离子接收流通通道(20)的外壳,所述样品流体流动通道(16)邻近于所述离子接收流动通道(20);第一离子交换屏障(10b),其安置于所述样品流体流动通道(16)与所述离子接收流动通道(20)之间,允许离子运输并且阻断散装液体流动,所述样品流体流动通道(16)包括上游通道部分和下游通道部分;和安置于所述下游通道部分中的高容量离子交换介质,所述方法包含:在所述上游通道部分两端施加第一电流以通过跨越所述第一离子交换屏障运输所述抗衡离子而在所述上游通道部分基本上完全抑制所述抗衡离子并将所述非样品阴离子转化成弱酸;在所述下游通道部分两端施加第二电流以在后续检测期间基本上减少弱酸的噪声,所述第二电流的幅度比所述第一电流的幅度小10%。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.08.08 US 14/455,7101.一种用于抑制含有先前分离的样品分析物阴离子、所述样品阴离子的抗衡离子和非样品阴离子的可抑制弱酸的液体洗脱液的电解方法,其使用包含以下的电解装置:界定至少一个样品流体流动通道(16)和离子接收流通通道(20)的外壳,所述样品流体流动通道(16)邻近于所述离子接收流动通道(20);第一离子交换屏障(10b),其安置于所述样品流体流动通道(16)与所述离子接收流动通道(20)之间,允许离子运输并且阻断散装液体流动,所述样品流体流动通道(16)包括上游通道部分和下游通道部分;和安置于所述下游通道部分中的高容量离子交换介质,所述方法包含:在所述上游通道部分两端施加第一电流以通过跨越所述第一离子交换屏障运输所述抗衡离子而在所述上游通道部分基本上完全抑制所述抗衡离子并将所述非样品阴离子转化成弱酸;在所述下游通道部分两端施加第二电流以在后续检测期间基本上减少弱酸的噪声,所述第二电流的幅度比所述第一电流的幅度小10%。2.根据权利要求1所述的方法,其中所述电解装置另外包含:邻近于所述样品流体流动通道(16)的离子来源流通通道(18);和第二离子交换屏障(10a),其安置于所述样品流体流动通道(16)与所述离子来源流动通道(18)之间,允许离子运输并且阻断散装液体...

【专利技术属性】
技术研发人员:C·A·波尔K·斯里尼瓦桑B·K·欧姆夫罗伊
申请(专利权)人:戴安公司
类型:发明
国别省市:美国;US

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