一种辅热变压式搅拌抽提仪制造技术

本发明专利技术属于化学样品处理领域，具体涉及一种辅热变压式搅拌抽提仪，适用于能源、环境、食品、医药、生物等固液的抽提与净化。本发明专利技术一种辅热变压式搅拌抽提仪，通过铁架台、立式搅拌器、轴端密闭装置、抽提管、回流冷凝管、固定套、三口圆底烧瓶、改良式磁力搅拌电热套、加热器、连通管的连接和固定形成一个实验系统。本发明专利技术结合了加热搅拌抽提的通用性、高效性和固相抽提的高选择性，结构简单，操作方便，一机多用，既能在高温状态下和密闭空间内进行物质提取，又可以通过加压/减压控制调节溶剂沸点的高低，还可以在不转移样品的同时对抽提液进行取样、浓缩蒸馏，减少了有效物质的损失，提高了抽提效率和精确度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学样品处理领域，具体涉及一种辅热变压式搅拌抽提仪，适用于能源、环境、食品、医药、生物等固液的抽提与净化。
技术介绍
对于固体的抽提，主要通过固体和溶剂的作用，将固体中可溶于溶剂的相关成分抽提出来，并且对抽提液蒸馏回收溶剂后，得到含相关成分的浓缩提取液。固相抽提技术是利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使之与样品的基体和干扰组分分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。按照抽提原理,固相抽提可以分为反相固相抽提、正相固相抽提和离子交换固相抽提等。反相固相抽提通常用来抽提非极性或者弱极性目标物，目标物与吸附剂之间的作用主要是靠疏水性相互作用，如范德华力或色散力。正相固相抽提通常用来抽提极性目标物,目标物与吸附剂之间的作用主要是靠亲水性相互作用，包括氢键，π-π键相互作用,偶极一偶极相互作用和偶极一诱导偶极相互作用等。离子交换固相抽提用于抽提分离带电荷的目标物,目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。与液液抽提相比,固相抽提具有回收率高、溶剂消耗少、操作简便、易于实现自动化等优点,目前已广泛应用于环境、生物、医药等领域。但是固相抽提也存在着明显的缺陷,如重复性较差,不能大量处理样品,必须预先稀释固体和半固体样品等。当前的提取法中，主要有加热搅拌法和循环回流法(索氏提取法)。加热搅拌法的提取过程是将粉碎后的样品置于锥形瓶内，加溶剂浸没样品，然后开始加热搅拌。到规定时间后将样品与溶剂过滤分离，再添加新溶剂继续反应数次，将各次过滤后的提取液合并，再于蒸馏装置中蒸出并回收溶剂后，即得到含有相关成分的浓缩提取液。在整个提取过程中需要用到提取装置、分离装置、浓缩、溶剂回收装置。该法的缺点是：操作复杂，须经过反复倾倒、过滤，最后再进行浓缩、回收溶剂，溶剂用量大损耗也大。循环回流法(索氏提取法)的提取过程是将粉碎后的样品置于提取器内，然后加热蒸发器内的溶剂，溶剂蒸气通过侧管进入冷凝器，被冷凝成液体，滴入提取器中，当液面超过虹吸管的最高处时，溶出了样品中相关成分的提取液流入蒸发器内，提取液内的溶剂再次被蒸发。如此反复循环，直至提取完成。最后再将蒸发器内提取液中的溶剂蒸出回收，即得到含有用成分的浓缩提取液。该法虽然能不断更新溶剂，样品的相关成分被连续移出提取器，溶剂用量较少，但因其提取过程是在冷浸状态下，而且提取液完全依靠冷凝溶剂的累积，液面上升缓慢，固液之间相互作用力小，所以提取时间较长，提取率不高。最后同样需要经过蒸馏装置回收溶剂操作。上述常用提取法的提取装置，都存在不能方便装卸料，整个提取过程不能在同一系统内完成，不方便随时取样，抽提率不高等缺点。
技术实现思路
本专利技术旨在克服常用抽提方法中操作复杂，不方便随时取样，抽提率不高等缺点，设计了一种多功能变压搅拌热抽提仪，使其结合了加热搅拌抽提的通用性、高效性和固相抽提的高选择性，结构简单，操作方便，一机多用，既能在高温状态下和密闭空间内进行物质提取，又可以通过加压/减压控制调节溶剂沸点的高低，还可以在不转移样品的同时对抽提液进行取样、浓缩蒸馏，减少了相关物质的损失，提高了抽提效率和精确度。本专利技术的目的是通过采用以下技术方案来实现：一种辅热变压式搅拌抽提仪，由铁架台、立式搅拌器、轴端密闭装置、抽提管、回流冷凝管、旁通管、连通管、三口圆底烧瓶、改良式磁力搅拌电热套、锥形瓶组成，立式搅拌器1固定连接在铁架台5上，立式搅拌器1伸入到抽提管7内部且通过轴端密闭装置4塞紧于抽提管7的上端口进行固定，抽提管7上部连通回流冷凝管3，抽提管7下端口连接三口圆底烧瓶20，三口圆底烧瓶20座于改良式磁力搅拌电热套19内，另有加热器6连接于改良式磁力搅拌电热套19且加热器6包裹抽提管7，改良式磁力搅拌电热套19置于铁架台的防腐蚀底座上，铁架台的固定作用使得立式搅拌器、抽提管、三口圆底烧瓶形成固定连接结构；所述抽提管7一侧设置旁通管9，旁通管9贯通抽提管的上部和下部，抽提管的另一侧设置连通管18，且通过阀门控制连通管18连通抽提管7、三口圆底烧瓶20和锥形瓶21。进一步，所述抽提管7底部设置成倾斜的斜底15，抽提管7被斜底分为上部和下部，其中抽提管上部2/3处装有固定式滤网10。进一步，所述连通管18有三个端口分别连通抽提管7、三口圆底烧瓶20和锥形瓶21，其中第一端口连通于抽提管7上部底端的管壁，位于斜底15的最低端，第二端口沿着管路走向从抽提管7下部的下端口伸出并且进入到三口圆底烧瓶20瓶口处，第三端口沿着管路伸入到锥形瓶21的瓶口处；连通管18中部另设有一段虹吸管路，虹吸管路的上部由橡胶管8连接形成U型回路；连通管18的管路中设置虹吸控制阀11、回流控制阀12和取样控制阀13。进一步，所述橡胶管8长度为5～10cm,通过调整橡胶管8的长度控制虹吸作用的液面高度。进一步，所述三口圆底烧瓶20的第二口连接于抽提管7，第一口14装有真空表用于监控压力，第三口17在减压时接入毛细管，加压时接入真空泵提，回流冷凝管相应地在减压时接入真空泵提，加压时接入毛细管。进一步，所述抽提管7下端口与三口圆底烧瓶20连接处以固定套16进行固定。进一步，所述抽提管7的内径为4～6cm。进一步，所述轴端密封装置4的直径为3.5～5cm。本专利技术的有益效果为：（1）实现了抽提和净化同时完成，简化了操作步骤，减少了样品损失和误差，提高了精密度和准确度；（2）在变压搅拌加热条件下进行抽提，传质速率快，抽提时间短，抽提率高；（3）可根据目标物性质选择不同的固相吸附剂以及不同的抽提溶剂，有较宽的适用性和应用范围；（4）抽提过程中，可以在不停止反应的情况下，随时对不同反应时间的抽提液进行取样化验；（5）抽提完成后，抽提液直接浓缩进样，无需过滤、离心等步骤，方便实现自动化。附图说明图1为本专利技术一种辅热变压式搅拌抽提仪的整体结构示意图。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术以达成预定专利技术目的，以下结合实施例和附图，对本专利技术提出的一种多功能变压搅拌热抽提仪其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下：如图1所示，为本专利技术提供的一种多功能变压搅拌热抽提仪，其结构包括：固定连接在铁架台5上的立式搅拌器1，立式搅拌器1伸入到抽提管7内部用于搅拌样品；用于密封和固定的轴端密闭装置4，轴端密闭装置4塞紧于抽提管7的上端口，所述搅拌器轴端密封装置的直径为3.5-5cm；抽提管7上部连通设置回流冷凝管3，抽提管7下端口连接三口圆底烧瓶20并用固定套16进行固定，所述抽提管7内径为4-6cm；三口圆底烧瓶20座于改良式磁力搅拌电热套19内，另有加热器6连接于改良式磁力搅拌电热套19且加热器6包裹抽提管7，改良式磁力搅拌电热套19用于加热搅拌三口圆底烧瓶和加热抽提管，改良式磁力搅拌电热套19置于铁架台的防腐蚀底座上，铁架台的固定作用使得立式搅拌器、抽提管、三口圆底烧瓶形成固定连接结构；用于控制虹吸作用、抽提液流速和取样的连通管18，连通管18通过虹吸控制阀11、回流控制阀12和取样控制阀13控制通路，用于在抽提过程中取样的取样瓶和蒸馏时收集溶剂的锥形瓶21。在变压搅拌加热抽提过程中，抽提管7中放入合适的滤网10，然后在滤网上填入固体样品，在三口圆底烧瓶20中加入抽提溶剂和磁力搅拌子23，并且加装本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种辅热变压式搅拌抽提仪，其特征在于，由铁架台、立式搅拌器、轴端密闭装置、抽提管、回流冷凝管、旁通管、连通管、三口圆底烧瓶、改良式磁力搅拌电热套、锥形瓶组成，立式搅拌器（1）固定连接在铁架台（5）上，立式搅拌器（1）伸入到抽提管（7）内部且通过轴端密闭装置（4）塞紧于抽提管（7）的上端口进行固定，抽提管（7）上部连通回流冷凝管（3），抽提管（7）下端口连接三口圆底烧瓶（20），三口圆底烧瓶（20）座于改良式磁力搅拌电热套（19）内，另有加热器（6）连接于改良式磁力搅拌电热套（19）且加热器（6）包裹抽提管（7），改良式磁力搅拌电热套（19）置于铁架台的防腐蚀底座上，铁架台的固定作用使得立式搅拌器、抽提管、三口圆底烧瓶形成固定连接结构；所述抽提管（7）一侧设置旁通管（9），旁通管（9）贯通抽提管的上部和下部，抽提管的另一侧设置连通管（18），且通过阀门控制连通管（18）连通抽提管（7）、三口圆底烧瓶（20）和锥形瓶（21）。

【技术特征摘要】
1.一种辅热变压式搅拌抽提仪，其特征在于，由铁架台、立式搅拌器、轴端密闭装置、抽提管、回流冷凝管、旁通管、连通管、三口圆底烧瓶、改良式磁力搅拌电热套、锥形瓶组成，立式搅拌器（1）固定连接在铁架台（5）上，立式搅拌器（1）伸入到抽提管（7）内部且通过轴端密闭装置（4）塞紧于抽提管（7）的上端口进行固定，抽提管（7）上部连通回流冷凝管（3），抽提管（7）下端口连接三口圆底烧瓶（20），三口圆底烧瓶（20）座于改良式磁力搅拌电热套（19）内，另有加热器（6）连接于改良式磁力搅拌电热套（19）且加热器（6）包裹抽提管（7），改良式磁力搅拌电热套（19）置于铁架台的防腐蚀底座上，铁架台的固定作用使得立式搅拌器、抽提管、三口圆底烧瓶形成固定连接结构；所述抽提管（7）一侧设置旁通管（9），旁通管（9）贯通抽提管的上部和下部，抽提管的另一侧设置连通管（18），且通过阀门控制连通管（18）连通抽提管（7）、三口圆底烧瓶（20）和锥形瓶（21）。2.根据权利要求1所述的一种辅热变压式搅拌抽提仪，其特征在于，所述抽提管（7）底部设置成倾斜的斜底（15），抽提管（7）被斜底分为上部和下部，其中抽提管上部2/3处装有固定式滤网（10）。3.根据权利要求2所述的一种辅热变压式搅拌抽提仪，其特征在于，所述连通管（18）有三个端口分别连通抽提管（7）、三口圆底烧瓶（...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小东，郝宗超，张硕，林俊峰，刘晓，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南;41