氯化聚苯乙烯及其制备方法技术

技术编号:15188750 阅读:127 留言:0更新日期:2017-04-19 15:19
本发明专利技术提供一种氯化聚苯乙烯及其制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在搅拌作用下将聚苯乙烯粉料悬浮分散在水介质中,加入乳化剂,分散剂和引发剂;(2)升温至60‑80℃,开始通氯气反应,同时逐渐控制升温至100‑110℃继续反应,反应时间1‑4小时;其中步骤(2)中升温速率15‑20℃/小时;本发明专利技术通过水相悬浮法对聚苯乙烯树脂进行氯化,可以提高其阻燃性能和耐热性能,避免加入阻燃剂降低其力学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于本专利技术属于化工领域,具体地说,涉及一种氯化聚苯乙烯及其制备方法
技术介绍
聚苯乙烯具有优秀的力学性能、隔热性能、电绝缘性、尺寸稳定性、加工流动性、及耐化学腐蚀性等优点,广泛应用于建筑、仪表、家电、生活日用品及包装等各个领域。但是聚苯乙烯极易燃烧,且燃烧时产生大量熔融滴落,伴随大量黑烟,对人民的生命和财产安全构成巨大的潜在威胁,因此聚苯乙烯的阻燃研究成为重要的研究课题。聚苯乙烯阻燃的传统做法是通过物理共混添加各种阻燃剂,但体系中添加阻燃剂后往往出现阻燃性能提高力学性能下降的情况。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于克服现有技术存在的上述问题,提供一种氯化聚苯乙烯的制备方法。本专利技术的目的之二在于提供上述制备方法得到的氯化聚苯乙烯。本专利技术通过化学改性的方法,通过自由基引发对聚苯乙烯进行氯化,制备了具有阻燃性的氯化聚苯乙烯。具体来说,本专利技术氯化聚苯乙烯的制备方法包括以下步骤:(1)在搅拌作用下将聚苯乙烯粉料悬浮分散在水介质中,加入乳化剂,分散剂和引发剂;(2)升温至60-80℃,开始通氯气反应,同时逐渐控制升温至100-110℃继续反应,反应时间1-4小时;其中聚苯乙烯和氯气的重量比为10:(4-8);其中步骤(2)中升温速率15-20℃/小时;作为优选的技术方案,聚苯乙烯粉料重均分子量为10-15万,Mw/Mn为为1.5~4.0。更优选的,聚苯乙烯粉料为聚苯乙烯A和聚苯乙烯B两种复配,其中聚苯乙烯A为高分子量聚苯乙烯,重均分子量为5-15万,Mw/Mn为1.5~4.0,聚苯乙烯B为低分子量聚苯乙烯,重均分子量为7-10万,Mw/Mn为2.5~4.0,聚苯乙烯A占聚苯乙烯粉料总重量的85-95%。作为优选的技术方案,所述的乳化剂为月桂基硫酸钠或氯化烷基硫酸钠,用量是聚苯乙烯重量的0.2%-2%。更优选的,所述的乳化剂为月桂基硫酸钠和氯化烷基硫酸钠复配,复配重量比为1:(1-2)。作为优选的技术方案,所述的分散剂为聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸钠,用量是聚苯乙烯重量的0-1%。作为优选的技术方案,所述的引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBN)或两者的混合物,用量是聚苯乙烯重量的0.2%-1%。作为优选的技术方案,对聚苯乙烯树脂先利用多元醇进行表面活化处理,再进行氯化反应,此时可以不加或加入更少的分散剂,聚苯乙烯树脂能够快速、均匀的悬浮于水相中,而多元醇会迅速溶于悬浮水相中,不易使树脂形成皮膜,因而不影响聚苯乙烯树脂助剂吸收能力,从而制备了皮膜少、热稳定性好、易塑化、综合性能高的聚苯乙烯树脂。所使用的多元醇环保无毒、高沸点、高闪点,氯化反应后接枝或吸附于聚苯乙烯树脂的颗粒表面,除具有表面活化作用外,还具有一定的内润滑作用。用多元醇活化聚苯乙烯树脂的方法如下:将多元醇配成质量百分比为10%-70%的多元醇水溶液;将多元醇水溶液使用喷雾装置均匀喷洒于聚苯乙烯树脂的表面;多元醇水溶液用量为聚苯乙烯树脂质量的0.5%-0.9%。所述多元醇的沸点不小于200℃,闪点不小于150℃,能够与水任意比互溶。优选的,所述的多元醇为丙三醇、丁二醇中的一种或两种。丙三醇、丁二醇都能够在喷洒后较好的挂附于聚苯乙烯树脂表面,达到较为理想的表面活化效果,增强分散作用。本专利技术具有如下有益效果:(1)本专利技术通过水相悬浮法对聚苯乙烯树脂进行氯化,可以提高其阻燃性能和耐热性能,避免加入阻燃剂降低其力学性能。(2)本专利技术针对聚苯乙烯树脂水相悬浮法生产工艺特点,可以少用或者不用分散剂,树脂表面不易形成皮膜,也不影响聚苯乙烯树脂助剂吸收能力,从而制备了皮膜少、热稳定性好、易塑化、综合性能高的氯化聚苯乙烯树脂。使用多元醇时,所使用的多元醇环保无毒、高沸点、高闪点,氯化反应后接枝或吸附于聚苯乙烯树脂的颗粒表面,除具有表面活化作用外,还具有一定的内润滑作用。制备的聚苯乙烯树脂氯含量及老化白度高、稳定性能好,易塑化均匀,加工性能好。作为一种化工原料可广泛应用于制造各种管材、板材、型材、片材、注塑件、泡沫材料等产品。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本专利技术,而不应视为限定本专利技术的范围。实施例1取1.5kg聚苯乙烯粉料(重均分子量为10万,Mw/Mn为2.5)和10kg水加入反应釜中,分别加入月桂基硫酸钠50g,聚乙烯醇40g,BPO75g,密闭、搅拌并升温至70℃,从反应釜底部通入氯气并控制温度逐渐升高,升温速率12℃/小时,通氯速率200g/小时,最终反应温度105℃,总通氯量600g,总反应时间3小时,经3次碱洗和3次水洗后进行水固分离,固体产品在50℃下烘干处理后得成品,测得含氯量为16%,加热减量为0.7%。实施例2取1.5kg聚苯乙烯粉料和10kg水加入反应釜中,分别加入氯化烷基硫酸钠50g、聚甲基丙烯酸钠40g,BPO75g,密闭、搅拌并升温至70℃,从反应釜底部通入氯气并控制温度逐渐升高,升温速率12℃/小时,通氯速率200g/小时,最终反应温度105℃,总通氯量600g,总反应时间3小时。经3次碱洗和3次水洗后进行水固分离,固体产品在50℃下烘干处理后得成品,测得含氯量为15.8%,加热减量为0.6%。实施例3取1.5kg聚苯乙烯粉料(重均分子量为10万,Mw/Mn为2.5)和10kg水加入反应釜中,分别加入月桂基硫酸钠50g,聚乙烯醇40g,BPO75g,密闭、搅拌并升温至70℃,从反应釜底部通入氯气并控制温度逐渐升高,升温速率12℃/小时,通氯速率300g/小时,最终反应温度105℃,总通氯量900g,总反应时间3小时,经3次碱洗和3次水洗后进行水固分离,固体产品在50℃下烘干处理后得成品,测得含氯量为23%,加热减量为0.7%。实施例4取1.5kg聚苯乙烯粉料(重均分子量为10万,Mw/Mn为2.5)和10kg水加入反应釜中,分别加入氯化烷基硫酸钠50g,聚乙烯醇40g,AIBN75g,密闭、搅拌并升温至70℃,从反应釜底部通入氯气并控制温度逐渐升高,升温速率18℃/小时,通氯速率450g/小时,最终反应温度105℃,总通氯量900g,总反应时间2小时,经3次碱洗和3次水洗后进行水固分离,固体产品在50℃下烘干处理后得成品,测得含氯量为21%,加热减量为0.8%。实施例5取1.5kg聚苯乙烯粉料(重均分子量为10万,Mw/Mn为2.5)和10kg水加入反应釜中,分别加入月桂基硫酸钠50g,聚乙烯醇40g,AIBN75g,密闭、搅拌并升温至70℃,从反应釜底部通入氯气并控制温度逐渐升高,升温速率18℃/小时,通氯速率450g/小时,最终反应温度105℃,总通氯量900g,总反应时间2小时,经3次碱洗和3次水洗后进行水固分离,固体产品在50℃下烘干处理后得成品,测得含氯量为22%,加热减量为0.9%。实施例6取1.5kg聚苯乙烯粉料(重均分子量为10万,Mw/Mn为2.5)和10kg水加入反应釜中,分别加入月桂基硫酸钠和氯化烷基硫酸钠各25g,聚乙烯醇40g,AIBN75g,密闭、搅拌并升温至70℃,从反应釜底部通入氯气并控制温度逐渐升高,升温速率18℃/小时,通氯速率450g/小时,最终反应温度10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化聚苯乙烯制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在搅拌作用下将聚苯乙烯粉料悬浮分散在水介质中,加入乳化剂,分散剂和引发剂;(2)升温至60‑80℃,开始通氯气反应,同时逐渐控制升温至100‑110℃继续反应,反应时间1‑4小时。

【技术特征摘要】
1.一种氯化聚苯乙烯制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在搅拌作用下将聚苯乙烯粉料悬浮分散在水介质中,加入乳化剂,分散剂和引发剂;(2)升温至60-80℃,开始通氯气反应,同时逐渐控制升温至100-110℃继续反应,反应时间1-4小时。2.根据权利要求1所述的氯化聚苯乙烯制备方法,其特征在于其中聚苯乙烯和氯气的重量比为10:(4-8),步骤(2)中升温速率15-20℃/小时。3.根据权利要求1所述的氯化聚苯乙烯制备方法,其特征在于所述的乳化剂为月桂基硫酸钠或氯化烷基硫酸钠,用量是聚苯乙烯重量的0.2%-2%。4.根据权利要求3所述的氯化聚苯乙烯制备方法,其特征在于所述的乳化剂为月桂基硫酸钠和氯化烷基硫酸钠复配,复配重量比为1:(1-2)。5.根据权利要求1所述的氯化聚苯乙烯制备方法,其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇或聚甲基丙烯酸钠,用量是聚苯乙烯重量的0-1%。6.根据权利要求1所述的氯化聚苯乙烯制备方法,其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二...

【专利技术属性】
技术研发人员:展宏王勋林李乐绪
申请(专利权)人:山东龙阳化工有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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