一种流体包裹体水定量分析的分析装置及分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种流体包裹体水定量分析的分析装置及分析方法，包括用于绘制标准工作曲线的定量分析部件，定量分析部件包括收集管和玻璃导管，玻璃导管的一端设有连接口I，玻璃导管的另一端设有连接口II，收集管和玻璃导管的连接口I连接，连接口II通过连通管路和SV3气体控制阀阀门连接，玻璃导管和阀门连接口连通，阀门连接口和阀门相互匹配，分析方法包括用液氮将加入高纯水的玻璃导管冷冻抽真空，待真空度达到要求时，将液氮换为干冰再冷冻抽真空后，移走干冰，用四极质谱仪测试并绘制标准工作曲线，采用液氮冷冻防止微量样品的挥发并用干冰排出杂质，提供了一种准确进行流体包裹体水定量分析的新方法，对于研究不同阶段地质演化中流体的组分、来源、演化和深层次解释矿床成因具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及地质样品水分析
，具体地，本专利技术涉及一种流体包裹体水定量分析的分析装置及分析方法。
技术介绍
认识地球演化过程中流体活动的性质、规模和时间，对于理解水的全球循环、造山带中岩浆岩系统的演化过程、俯冲板片的变质作用、俯冲板片在地幔深度的流变学和地震、含矿物质的迁移过程以及石油勘探等地学领域具有非常重要的意义。对于流体的研究主要是对岩石中流体包裹体以及矿物研究，特别是具有超高压名义上无水矿物中水的研究。分析名义上无水矿物中微量水的方法有很多，如氧压力计法、核反应法、二次离子质谱法、核磁共振法以及红外光谱法，最常用的是红外光谱法，但只能是定性或半定量(Suetal.,2004)。流体包裹体研究的基本任务之一，就是尽可能地提供准确详细的有关古流体组成的物理化学信息，以便于建立古流体作用过程的地球化学模型。因此包裹体成分分析一直是人们最为关注的热点问题。到目前为止，已有多种方法和仪器设备用于流体包裹体成分分析(卢焕章，郭迪江，2000；王莉娟，1998)。四极质谱测定流体包裹体气相成分的方法是流体包裹体气相成分最灵敏和国外报道最多的方法之一。同一样品中的流体包裹体通常是由多个成矿阶段的流体包裹体所组成，而不同成矿阶段的包裹体成分代表不同的成矿作用。朱和平等人，曾针对以往群体包裹体的气相成分分析不能区分不同成矿阶段包裹体和在解释复杂的多期流体和不同来源流体参与成矿方面存在的缺陷，建立了四极质谱测定不同成矿阶段的流体包裹体气相组分分析方法。然而，样品中流体包裹体的分布通常是不均匀的，但在流体包裹体群体成分分析过程中，一般测试的是单位质量的离子浓度，而忽视了包裹体水中的离子浓度，而事实上，包裹体水中的离子浓度更真实、更科学，目前的测量方法增加了解释的不确定性。另外，目前国内现有技术中对于流体包裹体的常规分析一般均采用气相色谱法，该方法比气相色谱法测试的灵敏度高、样品用量少；确保了包裹体水在定量测定绘制标准曲线时，由于水体积的微量，不会在短时间内挥发。从而保证了测试结果的准确。
技术实现思路
为了克服以上现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种流体包裹体水定量分析的分析装置，包括加热炉和四极质谱仪，加热炉用于对石英玻璃管内的流体包裹体样品进行加热，所述四极质谱仪用于对石英玻璃管内的流体包裹体进行水的定量分析，四极质谱仪一端的连通管路上设有VLV针阀，VLV针阀通过连通管路分别和SV1气体控制阀、SV2气体控制阀、SV3气体控制阀连接，定量分析部件通过连通管路连接SV3气体控制阀，定量分析部件包括收集管和玻璃导管，玻璃导管的一端设有连接口I，玻璃导管的另一端设有连接口II，收集管和玻璃导管的连接口I连接，连接口II通过连通管路和SV3气体控制阀阀门连接，玻璃导管和阀门连接口连通，阀门连接口和阀门相互匹配。为了保证微量液体不挥发，绘制标准工作曲线时采用定量分析部件进行，分别定量移取高纯水放入收集管中，用液氮将加入高纯水的收集管冷冻抽真空，待玻璃导管真空度达到要求时，将液氮换为干冰再冷冻抽真空，待真空度再次满足要求时，移走干冰，同时用四极质谱仪测试水。优选的是，所述收集管的一端密封，另一端设有开口，高纯水通过开口处滴入收集管内后用液氮冷冻。上述任一方案优选的是，所述SV1气体控制阀和TMP涡轮分子泵连接。上述任一方案优选的是，所述SV2气体控制阀和RP2机械泵连接。上述任一方案优选的是，所述玻璃导管为L形直角玻璃导管。上述任一方案优选的是，所述收集管和玻璃导管的连接口I可拆卸连接。上述任一方案优选的是，所述玻璃导管的连接口I为锥形口。上述任一方案优选的是，所述玻璃导管的连接口II为广口。上述任一方案优选的是，所述收集管的内径小于玻璃导管的内径。上述任一方案优选的是，所述阀门为T形阀门。上述任一方案优选的是，所述阀门连接口和玻璃导管呈十字形垂直设置。上述任一方案优选的是，所述四极质谱仪采用日本真空技术株式会社RG202四极质谱仪。本专利技术还提供一种流体包裹体水定量分析的分析方法，该方法包括以下步骤:步骤A:分别定量移取高纯水放入玻璃导管中，用液氮将加入高纯水的玻璃导管冷冻抽真空，待玻璃导管真空度达到要求时，将液氮换为干冰再冷冻抽真空，待真空度满足要求时，移走干冰，同时用四极质谱仪测试水，绘制标准工作曲线；步骤B:将待测样品粉碎过筛加入酸性溶液并加热后静置过夜；步骤C:倒掉步骤B中的酸性溶液，清洗待测样品至中性，烘干待测样品，取出冷却至室温备用；步骤D:用爆裂或均一温度法，测定样品成矿温度区间，称取待测样品放入加热炉的石英管内，调温排气、抽真空并升温后，用四极质谱仪测试待测样品中的水，据工作曲线可获得样品水的量。优选的是，所述步骤A中分别用微量移液器准确移取高纯水放入玻璃导管中，高纯水的量分别为0、0.5、1、2μL。上述任一方案优选的是，所述步骤A中待玻璃导管真空度达到10-6Pa时，将液氮换为干冰再冷冻抽真空。上述任一方案优选的是，所述步骤A中将液氮换为干冰再冷冻抽真空，待真空度达到10-6Pa时，移走干冰。上述任一方案优选的是，所述工作曲线以待测物的峰面积为横坐标，水量为纵坐标。上述任一方案优选的是，所述步骤B中待测样品粉碎过40-60目筛后，待测样品重量为200㎎，将200㎎待测样品加入酸性溶液并加热。上述任一方案优选的是，所述步骤B中酸性溶液为盐酸。上述任一方案优选的是，所述盐酸的浓度为6mol/L。上述任一方案优选的是，所述步骤B加热时间为两小时，加热温度小于100℃。上述任一方案优选的是，所述步骤C用去离子水清洗待测样品，超声波清洗器超声后再用去离子水清洗至中性。上述任一方案优选的是，所述超声波清洗器超声时间为10分钟。上述任一方案优选的是，所述步骤C中待测样品放入烘箱内烘干，烘箱温度设定为80℃。上述任一方案优选的是，所述步骤D中称取待测样品，待测样品重量为50mg。上述任一方案优选的是，所述步骤D中调温排气具体操作为将加热炉温度调至100℃时排气。上述任一方案优选的是，所述步骤D中抽真空并升温的具体操作为待石英管内真空度达到10-6Pa时逐渐将加热炉炉温升至500℃。上述任一方案优选的是，所述步骤D之前还包括样品精密度及检出限的测定，上述任一方案优选的是，所述样品精密度及检出限的测定具体方法包括：步骤a：平行测试5份空白，以3s/n统计方法计算方法检出限；步骤b：重复测试6次样品，求得水的相对标准偏差RSD，若R本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种流体包裹体水定量分析的分析装置，包括加热炉和四极质谱仪，加热炉用于对石英玻璃管内的流体包裹体进行加热，其特征在于，所述四极质谱仪用于对石英玻璃管内的流体包裹体进行水的定量分析，四极质谱仪一端的连通管路上设有VLV针阀，VLV针阀通过连通管路分别和SV1气体控制阀、SV2气体控制阀、SV3气体控制阀连接，定量分析部件通过连通管路连接SV3气体控制阀，定量分析部件包括收集管和玻璃导管，玻璃导管的一端设有连接口I，玻璃导管的另一端设有连接口II，收集管和玻璃导管的连接口I连接，连接口II通过连通管路和SV3气体控制阀阀门连接，玻璃导管和阀门连接口连通，阀门连接口和阀门相互匹配。

【技术特征摘要】
1.一种流体包裹体水定量分析的分析装置，包括加热炉和四极质谱仪，加热炉用于对
石英玻璃管内的流体包裹体进行加热，其特征在于，所述四极质谱仪用于对石英玻璃管内
的流体包裹体进行水的定量分析，四极质谱仪一端的连通管路上设有VLV针阀，VLV针阀通
过连通管路分别和SV1气体控制阀、SV2气体控制阀、SV3气体控制阀连接，定量分析部件通
过连通管路连接SV3气体控制阀，定量分析部件包括收集管和玻璃导管，玻璃导管的一端设
有连接口I，玻璃导管的另一端设有连接口II，收集管和玻璃导管的连接口I连接，连接口II
通过连通管路和SV3气体控制阀阀门连接，玻璃导管和阀门连接口连通，阀门连接口和阀门
相互匹配。
2.如权利要求1所述的一种流体包裹体水定量分析的分析装置，其特征在于：所述收集
管的一端密封，另一端设有开口，高纯水通过开口处滴入收集管内后用液氮冷冻。
3.如权利要求1所述的一种流体包裹体水定量分析的分析装置，其特征在于：所述SV1
气体控制阀和TMP涡轮分析泵连接。
4.如权利要求1所述的一种流体包裹体水定量分析的分析装置，其特征在于：所述SV2
气体控制阀和RP2机械泵连接。
5.如权利要求1所述的流体包裹体水定量分析的分析装置，其特征在于：所述玻璃导管
为L形直角玻璃导管。
6.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱和平，黄亮亮，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11