【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高性能聚酰亚胺薄膜的制备方法,具体涉及一种低介电常数增强氧化石墨烯/聚酰亚胺复合膜的制备方法,属于有机高分子材料改性
技术介绍
聚酰亚胺(PI)作为一种特种工程塑料,具有优越的耐高低温性能、力学性能、电学性能、尺寸稳定性、耐化学溶剂性等,其介电常数为3.4~3.6。聚酰亚胺通常以芳香族二酐和芳香族二胺为原料,采用先聚合形成聚酰胺酸(PAA),再在高温下热亚胺化的方法制备,新型的、更低介电常数和良好力学性能的聚酰亚胺在大规模集成电路中应用潜力巨大,可以很大程度地满足微电子器件互连线层间介电材料的使用需要。现有技术在具有耐热性的聚酰亚胺中加入添加剂,形成特定的微相分离结构,利用添加剂的热分解或溶解性,通过加热或溶剂提取的方法除去添加剂从而得到多孔结构聚酰亚胺,介电常数可低至2.0左右,但这种方法往往会大幅度降低力学性能。Stefan等(StefanChisca,IonSavaandMariaBruma,PolymInt,63(2013)1634‐1643)制备了氯化锂/聚酰亚胺复合膜,并用蒸馏水将其中的氯化锂溶解除去,获得了多孔聚酰亚胺薄膜,当添加4wt%氯化锂时所得到的聚酰亚胺薄膜介电常数达到2.12,但其拉伸强度只有43.6Mpa。中国专利CN104788676A公开了一种低介电常数聚酰亚胺/多层氧化石墨烯复合薄膜的制备方法,该方法通过氧化石墨烯来降低复合膜的介电常数,制备得到的复合膜介电常数 ...
【技术保护点】
低介电常数增强氧化石墨烯/聚酰亚胺复合膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在湿度低于50%、室温、机械搅拌和氮气气氛中,将芳香族二胺溶于极性有机溶剂中,加入由同一种极性有机溶剂配制的超支化聚酯‑氧化石墨烯溶液,至芳香族二胺完全溶解后,再继续搅拌1~1.5小时,得到超支化聚酯‑氧化石墨烯/二胺溶液,所述的超支化聚酯‑氧化石墨烯和芳香族二胺两者的总质量百分数为6%~9%;所述的芳香族二胺为4,4'‑二氨基二苯醚、4,4'‑二氨基二苯基甲烷或4,4'‑二氨基‑2,2'‑双三氟甲基联苯;(2)向步骤(1)所制备的超支化聚酯‑氧化石墨烯/二胺溶液中,按照芳香族二酐与芳香族二胺的摩尔比为(1~1.1):1加入芳香族二酐,搅拌8~12小时,得到氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液;(3)将所述氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液均匀涂抹于洁净玻璃片上,然后放置于真空干燥箱中,在真空下消除气泡4~6小时;按设定程序升温和保温:在70±2℃下保持1.8~2.2小时,120±2℃下保持1~1.2小时,150±2℃下保持1.8~2.2小时,200±2℃下保持1~1.2小时,300±2℃下保持1~1.2小时;处理完毕后冷却至 ...
【技术特征摘要】
1.低介电常数增强氧化石墨烯/聚酰亚胺复合膜的制备方法,其特征在于包括以下步
骤:
(1)在湿度低于50%、室温、机械搅拌和氮气气氛中,将芳香族二胺溶于极性有机溶
剂中,加入由同一种极性有机溶剂配制的超支化聚酯-氧化石墨烯溶液,至芳香族二胺完全
溶解后,再继续搅拌1~1.5小时,得到超支化聚酯-氧化石墨烯/二胺溶液,所述的超支化聚
酯-氧化石墨烯和芳香族二胺两者的总质量百分数为6%~9%;所述的芳香族二胺为4,4'-二氨
基二苯醚、4,4'-二氨基二苯基甲烷或4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯;
(2)向步骤(1)所制备的超支化聚酯-氧化石墨烯/二胺溶液中,按照芳香族二酐与芳
香族二胺的摩尔比为(1~1.1):1加入芳香族二酐,搅拌8~12小时,得到氧化石墨烯/聚酰
胺酸溶液;
(3)将所述氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液均匀涂抹于洁净玻璃片上,然后放置于真空干
燥箱中,在真空下消除气泡4~6小时;按设定程序升温和保温:在70±2℃下保持1.8~2.2小
时,120±2℃下保持1~1.2小时,150±2℃下保持1.8~2.2小时,200±2℃下保持1~1.2小时,
300±2℃下保持1~1.2小时;处理完毕后冷却至室温,再放入去离子水中浸泡使薄膜脱落,
然后将薄膜中真空干燥,得到低介电常数增强氧化石墨烯/聚酰亚胺复合膜。
2.根据权利要求1所述的低介电常数增强氧化石墨烯/聚酰亚胺复合膜的制备方法,其
特征在于,步骤(1)所述的超支化聚酯-氧化石墨烯溶液是由质量比为(1~3):1的超支
化聚酯和氧化石墨分散于质量为两者30~35倍的极性有机溶剂中,再超声处理0.5~2小时得
到。
3.根据权利要求1所述的低介电常数增强氧化石墨烯/聚酰亚胺复合膜的制备方法,其
特征在于,步骤(1)所述超支化聚酯制备方法为:将摩尔数比为1:3的1,2,6己三醇和三乙
胺缚酸剂溶解于质量为两者10倍的丙酮中,再加入摩尔数是1,2,6己三醇的1.5-2.5倍的戊...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵建青,舒霞,陈植耿,刘述梅,黄皓浩,朱亚明,
申请(专利权)人:华南理工大学,
类型:发明
国别省市:广东;44
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