本发明专利技术公开了一种低磷缓蚀阻垢剂PBTCA的制备方法。向反应釜中加入一定量的亚磷酸二乙酯与顺丁烯二酸二乙酯，打开冷凝回流装置和搅拌装置，在搅拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加一定量的催化剂A，待温度上升到100℃后反应1h。然后降温至50℃，加入一定量的丙烯酸乙酯，在搅拌状态下反应8h。再往反应釜中加入一定量的催化剂B，升温至80℃加热水解0.5h，最终得到的产物为黄棕色粘稠液体，即为本发明专利技术的PBTCA。本发明专利技术的这种PBTCA制备方法具有工艺路线简单、操作简便、“三废”排放少等优点，可广泛应用于工业循环冷却水系统的缓蚀阻垢。
【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术属于环保
，具体涉及一种低磷缓蚀阻垢剂PBTCA的制备方法。二、
技术介绍
PBTCA(2-膦酸基-1,2,4三羧酸丁烷)是一种磷含量很低的缓蚀阻垢剂，分子中磷的含量仅占PBTCA总质量的11.5％左右，这比常用的膦系缓蚀阻垢剂HEDP(磷含量占30.1％)和ATMP(磷含量占31.1％)中的磷含量要低很多，并且PBTCA同时具备良好的阻垢性能和缓蚀性能。“《有机化学》，1965，第30卷12期，4020-4025页”中的PBTCA的制备方法是以亚磷酸三烷酯、马来酸单酯和丙烯腈为原料，首先将亚磷酸三烷酯与马来酸单酯反应制取膦酸丁二酸四烷酯，其再与丙烯腈进行迈克尔加成反应制得PBTCA对应的五元酯，然后将该酯在酸性条件下水解制得PBTCA。这种制备方法工艺路线复杂，反应过程中不仅会产生剧毒的氰化物，而且会对环境造成二次污染。本专利技术以亚磷酸二乙酯、顺丁烯二酸二乙酯以及丙烯酸乙酯为原料，在催化剂作用下制备PBTCA。该方法反应条件温和，生产操作易控制，工艺流程简单，且三废排放量少。三、
技术实现思路
本专利技术的目的是以亚磷酸二乙酯、顺丁烯二酸二乙酯以及丙烯酸乙酯为原料，在催化剂作用下制备PBTCA。本专利技术的主要原理：反应(1)为亚磷酸二乙酯与顺丁烯二酸二乙酯在加入碱性催化剂A的条件下发生亲核加成反应生成膦酸二乙酯基丁二酸二乙酯；反应(2)为反应(1)中生成的产物与丙烯酸乙酯发生亲核加成反应，生成2—膦酸二乙酯丁烷一三羧酸乙酯；在(3)反应中，2-膦酸二乙酯丁烷一三羧酸乙酯在催化剂B作用下发生水解，水解产物为PBTCA与乙醇的混合物。本专利技术采用的技术方案是：将一定量的亚磷酸二乙酯与顺丁烯二酸二乙酯加入反应釜中，打开冷凝回流装置，在搅拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加一定量的催化剂A，待温度上升到100℃后反应1小时。然后降温至50℃，加入一定量的丙烯酸乙酯，在搅拌状态下反应8h。再往反应釜中加入一定量的催化剂B，升温至80℃加热水解0.5h，最终得到的产物为黄棕色粘稠液体，即为本专利技术的PBTCA。其中亚磷酸二乙酯、顺丁烯二酸二乙酯、丙烯酸乙酯和催化剂A四者投加摩尔比为：1:1:1:0.8。催化剂A为质量分数99％的乙二胺，催化剂B为质量分数37.5％的浓盐酸。本专利技术的这种PBTCA制备方法具有工艺路线简单、操作简便、“三废”排放少等优点，可广泛应用于工业循环冷却水系统的缓蚀阻垢。四、附图说明图1为本专利技术的PBTCA的红外图谱五、具体实施方式本专利技术提供的一种低磷缓蚀阻垢剂PBTCA的制备方法如下：将一定量的亚磷酸二乙酯与顺丁烯二酸二乙酯加入反应釜中，打开冷凝回流装置，在搅拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加一定量的催化剂A，待温度上升到100℃后反应1h。然后降温至50℃，加入一定量的丙烯酸乙酯，在搅拌状态下反应8h。再往反应釜中加入一定量的催化剂B，升温至80℃加热水解0.5h，最终得到的产物为黄棕色粘稠液体，即为本专利技术的PBTCA。其中亚磷酸二乙酯、顺丁烯二酸二乙酯、丙烯酸乙酯和催化剂A四者投加摩尔比为：1:1:1:0.8。催化剂A为质量分数99％的乙二胺，催化剂B为质量分数37.5％的浓盐酸。亚磷酸二乙酯的分子量是138，顺丁烯二酸二乙酯的分子量是172，乙二胺的分子量是60，丙烯酸乙酯的分子量是100，PBTCA的分子量是270。以下提供本专利技术的4个实施例实施例1向反应釜中加入6.9g亚磷酸二乙酯和8.6g顺丁烯二乙酯，打开冷凝回流装置，在搅拌器转速为200r/min，在搅拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加2.4g催化剂A，待温度上升到100℃后反应1h。然后降温至50℃，加入5.0g丙烯酸乙酯，在搅拌状态下反应8h。再往反应釜中加入8mL的催化剂B，升温至80℃加热水解0.5h，最终得到的产物为黄棕色粘稠液体12.5g，即为本专利技术的PBTCA。实施例2向反应釜中加入13.8g亚磷酸二乙酯和17.2g顺丁烯二乙酯，打开冷凝回流装置，在搅拌器转速为200r/min，在搅拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加4.8g催化剂A，待温度上升到100℃后反应1h。然后降温至50℃，加入10.0g丙烯酸乙酯，在搅拌状态下反应8h。再往反应釜中加入16mL的催化剂B，升温至80℃加热水解0.5h，最终得到的产物为黄棕色粘稠液体26.5g，即为本专利技术的PBTCA。实施例3向反应釜中加入20.7g亚磷酸二乙酯和25.8g顺丁烯二乙酯，打开冷凝回流装置，在搅拌器转速为200r/min，在搅拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加7.2g催化剂A，待温度上升到100℃后反应1h。然后降温至50℃，加入15g丙烯酸乙酯，在搅拌状态下反应8h。再往反应釜中加入24mL的催化剂B，升温至80℃加热水解0.5h，最终得到的产物为黄棕色粘稠液体40.0g，即为本专利技术的PBTCA。实施例4向反应釜中加入31.05g亚磷酸二乙酯和38.7g顺丁烯二乙酯，打开冷凝回流装置，在搅拌器转速为200r/min，在搅拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加10.8g催化剂A，待温度上升到100℃后反应1h。然后降温至50℃，加入22.5g丙烯酸乙酯，在搅拌状态下反应8h。再往反应釜中加入36mL的催化剂B，升温至80℃加热水解0.5h，最终得到的产物为黄棕色粘稠液体62.5g，即为本专利技术的PBTCA。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低磷缓蚀阻垢剂PBTCA的制备方法。其特征是采用如下步骤进行：将一定量的亚磷酸二乙酯与顺丁烯二酸二乙酯加入反应釜中，打开冷凝回流装置，在搅拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加一定量的催化剂A，待温度上升到100℃后反应1h。然后降温至50℃，加入一定量的丙烯酸乙酯，在搅拌状态下反应8h。再往反应釜中加入一定量的催化剂B，升温至80℃加热水解0.5h，最终得到的产物为黄棕色粘稠液体，即为本专利技术的PBTCA。
【技术特征摘要】
1.一种低磷缓蚀阻垢剂PBTCA的制备方法。其特征是采用如下步骤进行：
将一定量的亚磷酸二乙酯与顺丁烯二酸二乙酯加入反应釜中，打开冷凝回流装置，在搅
拌器转速为200r/min的搅拌条件下缓慢滴加一定量的催化剂A，待温度上升到100℃后反应
1h。然后降温至50℃，加入一定量的丙烯酸乙酯，在搅拌...
【专利技术属性】
技术研发人员：张文艺，邓文，陈萍，黄彬，陈冬，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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