一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂，是由尺寸长为100nm～300nm，宽为5nm～15nm，厚度为1nm～5nm的超细二氧化钛纳米带和在其表面包裹一层的厚度为0.8nm～3nm的二维纳米材料MoS2构成，其中所述光催化剂中以质量比计，MoS2:TiO2＝0.1～10:100。本发明专利技术的光催化剂结合了MoS2以及TiO2的性质，一方面在光照作用下，MoS2有利于载流子分子，且产生的载流子促进了超细TiO2纳米带的光催化反应活性，对有机污染模型物的降解以及光催化产氢都有良好的催化性能；另一方面该异质结能有效抑制所产生的载流子复合。本发明专利技术所述光催化剂合成工艺、设备简单，成本低、效率高，反应周期短，重复性好，工业化应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种异质结构光催化剂及其制备方法，尤其涉及一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2/TiO2)异质结构光催化剂及其制备方法与应用，属于纳米材料光催化

技术介绍
光催化剂是一种自身不参与反应并加速光化学反应的物质。光催化是光化学与催化剂的有机结合。在环境污染以及能源危机的大背景下，光催化制备清洁能源-氢气以及降解有机污染物是近年来发展起来的一种高效绿色环保新技术。但是其作为新功能材料的研发，也面临很多局限性，如催化性能单一，催化剂效率、失活以及二次污染，太阳光利用率低等。基于此，开发和构建异质结构已成为目前获得新型高性能光催化材料的重要手段。继石墨烯之后，二硫化钼是备受广泛关注的层状纳米材料。单层二硫化钼具有优越的发光效率，优良的光子迁移率以及自身化学稳定性，在二维材料电子学等领域已具有较为广泛的深入探究，有专家预测单层二硫化钼是全球科学家认为新世代半导体颇有潜力的材料[HUANGYL,CHENY,ZHANGW,etal.Bandgaptunabilityatsingle-layermolybdenumdisulphidegrainboundaries[J].Naturecommunications,2015,6(6298.]。二氧化钛是目前较为成熟的光催化材料，其中纳米二氧化钛P25，二氧化钛纳米球，纳米花，纳米棒等纳米材料具有良好的紫外光催化性能，其光催化性能已有广泛报道。但是即便是成熟的光催化材料仍存在以下诸多缺点：高催化活性面暴露少、回收分离难、仅在紫外光条件下激发，太阳光利用率低等。超细二氧化钛纳米带同样仅在紫外光下具有较高的催化性能，但是其具有较高的活性面，易回收等优点。然而迄今为止，对于单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带复合形成的异质结构，并利用单层二硫化钼与超细二氧化钛纳米带异质结构作为光催化剂在催化降解污染物以及产氢中的应用还未见报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术要解决的问题是提供一种具有光催化降解污染物以及产氢两种性能的单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2-TiO2)异质结构光催化剂及其制备方法与应用。本专利技术所述的单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂，其特征在于：所述光催化剂由尺寸长为100nm～300nm，宽为5nm～15nm，厚度为1nm～5nm的超细二氧化钛纳米带和在其表面包裹一层的厚度为0.8nm～3nm的二维纳米材料MoS2构成，其中所述光催化剂中以质量比计，MoS2:TiO2＝0.1～10:100。上述单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂优选的实施方式是：所述光催化剂由尺寸长为200nm±50nm，宽为10nm±2nm，厚度为3nm±1nm的超细二氧化钛纳米带和在其表面包裹一层的厚度为1nm±0.2nm的二维纳米材料MoS2构成，其中所述光催化剂中以质量比计，MoS2:TiO2＝3～6:100，最优选MoS2:TiO2＝5:100。本专利技术所述单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂的制备方法，步骤是：①以体积比计，按N,N-二甲基甲酰胺:冰醋酸(DMF:HAc)＝6:4的比例配制混合有机溶剂，将该混合有机溶剂、LiAc·2H2O、钛酸四丁酯按10L混合有机溶剂，200gLiAc·2H2O，2L钛酸四丁酯的比例量依次加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％～80％，并搅拌均匀；然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在200±10℃，反应16h～24h，反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤、干燥，得到的白色粉末为超细二氧化钛纳米带；②取步骤①制得的超细二氧化钛纳米带粉末分散在水中，超声搅拌30±5min，制备浓度为0.5g//L～5g/L的TiO2悬浊液，所得溶液标记为A；③按质量比MoS2:TiO2＝0.1～10:100的比例，在超声搅拌条件下向A溶液中加入相应反应量的四硫代钼酸铵，并继续超声搅拌60±5min，所得溶液标记为B；④将B溶液加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％～80％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在200±10℃，反应16h～24h，反应结束后自然冷却至室温，所得产物用去离子水反复冲洗，然后抽滤、干燥，得到的固体粉末即为单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2-TiO2)异质结构光催化剂。上述单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂的制备方法中：步骤③所述MoS2:TiO2优选为3～6:100，最优选为5:100。本专利技术所述的单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂在催化降解污染物及光催化产氢中的应用。本专利技术采用水热法制备了单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2-TiO2)异质结构光催化剂，获得了由超细TiO2纳米带和在其表面包裹二维纳米材料MoS2的MoS2-TiO2纳米带异质结构光催化材料。本专利技术中利用了单层二硫化钼的高效光吸收性，优良的电子迁移率以及良好的化学稳定性以及超细纳米二氧化钛的优点两者复合，成功制备了单层二硫化钼包裹二氧化钛纳米带复合光催化剂，在太阳光下对甲基橙具有良好的降解效果以及产氢性能。实验证实：本专利技术的异质结构光催化剂以TiO2为基质，表面负载具有高催化活性的二维纳米材料MoS2，结合了优良光催化剂TiO2以及高光子吸收、迁移率的MoS2的性质，在光照作用下，有利于载流子分子，另外产生的载流子，促进了TiO2的光催化反应活性。在光照条件下，对有机污染模型物的降解以及光催化产氢都有良好的催化性能。附图说明图1为制备的MoS2、TiO2、单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2-TiO2)异质结构光催化剂材料的X-射线衍射(XRD)图谱。图2为制备的单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2-TiO2)异质结构光催化剂材料的透射电镜(TEM)照片。图3为制备的单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2-TiO2)异质结构光催化剂材料透射电镜(TEM)高倍下的照片。图4为单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2-TiO2)异质结构光催化剂材料扫描透射电镜(STEM)照片其中：(a)为制备的单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS2-TiO2)异质结构光催化剂材料的扫描透射电镜(STEM)照片，(b)为EDSmapping，(c)为STEM照片的局部放大TEM照片。图5为单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带(MoS本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂，其特征在于：所述光催化剂由尺寸长为100nm～300nm，宽为5nm～15nm，厚度为1nm～5nm的超细二氧化钛纳米带和在其表面包裹一层的厚度为0.8nm～3nm的二维纳米材料MoS2构成，其中所述光催化剂中以质量比计，MoS2:TiO2＝0.1～10:100。

【技术特征摘要】
1.一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂，其特征在于：所述光催化
剂由尺寸长为100nm～300nm，宽为5nm～15nm，厚度为1nm～5nm的超细二氧化钛纳
米带和在其表面包裹一层的厚度为0.8nm～3nm的二维纳米材料MoS2构成，其中所述光催
化剂中以质量比计，MoS2:TiO2＝0.1～10:100。
2.如权利要求1所述的单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂，其特征在
于：所述光催化剂由尺寸长为200nm±50nm，宽为10nm±2nm，厚度为3nm±1nm的超细
二氧化钛纳米带和在其表面包裹一层的厚度为1nm±0.2nm的二维纳米材料MoS2构成，其
中所述光催化剂中以质量比计，MoS2:TiO2＝3～6:100。
3.权利要求1或2所述单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂的制备方法，
步骤是：
①以体积比计，按N,N-二甲基甲酰胺:冰醋酸(DMF:HAc)＝6:4的比例配制混合有机溶剂，
将该混合有机溶剂、LiAc·2H2O、钛酸四丁酯按10L混合有机溶剂，200gLiAc·2H2O，2L
钛酸四丁酯的比例量依次加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％～80％，并
搅拌均匀；然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在200±10℃，反应
16h～24h，反应结束后自...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宏，李海东，王亚娜，刘志贺，谭华，陈国辉，桑元华，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37