一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为10-50：1-20：1-15：0.5-2；优选的16-32：2-10：2-8：0.8-1.5；更优选的25：4：4：1。本发明专利技术的专用氟唑菌酰胺专用的分子印迹固相萃取材料能够有效的吸附氟唑菌酰胺，在液相色谱质谱检测中拥有基质效应低、回收率高和稳定可靠的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药
，涉及除草剂的
，尤其涉及一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法。
技术介绍
分子印迹技术也叫分子模板技术,最初源于20世纪40年代的免疫学,当时Pauling首次提出抗体形成学说,认为抗体在形成时其三维结构会尽可能地同抗原形成多重作用位点,抗原作为一种模板就会铸造在抗体的结合部位。后来克隆选择理论否定了这一学说。尽管如此,它却为分子印迹理论的产生奠定了基础。从那时起,科学家对生物分子天然识别的模拟研究产生了浓厚兴趣,并由此对分子印迹进行了各种尝试。分子印迹聚合物(molecularlyimprintedpolymer,简称MIP)是利用分子印迹技术制备的具有与模板分子在空间结构和结合位点上完全匹配的高分子聚合物。1972年WulffG研究小组首次成功制备出MIP,使这方面的研究产生了突破性进展。80年代后非共价型模板聚合物的出现,尤其是1993年Mosbach等人有关茶碱分子印迹聚合物的研究报道,使这一技术在生物传感器、人工抗体模拟及色谱固相分离等方面有了新的发展,并由此使其成为化学和生物学交叉的新兴领域之一,得到世界注目并迅速发展。氟唑菌酰胺是由BASF公司开发的新的活性成分(有效成分),用来防治广谱真菌病害。氟唑菌酰胺属于羧酰胺类化学品,其作用方式是对线粒体呼吸链的复合物II中的琥珀酸脱氢酶起抑制作用,从而抑制靶标真菌的种孢子萌发,芽管和菌丝体生长。在农药残留分析检测领域，专用材料的使用能够有效地将氟唑菌酰胺从土壤、水体以及水果、蔬菜、食品等提取液中选择吸收，再通过洗脱将所检测物收集起来，有利于痕量和微量丙嗪磺隆的分析检测，目前急需应氟唑菌酰胺专用分子印迹萃取。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种液相色谱质谱检测中基质效应低、回收率高、稳定可靠的氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为10-50：1-20：1-15：0.5-2；优选的16-32：2-10：2-8：0.8-1.5；更优选的25：4：4：1。一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，具体步骤如下：（1）在聚合反应瓶中，按照一定比例取α-甲基丙烯酸功能单体与氟唑菌酰胺，将α-甲基丙烯酸功能单体和模板分子氟唑菌酰胺溶于二氯甲烷溶剂中，然后用超声混合4-6min，得到一种二氯甲烷预聚合体系；（2）步骤（1）制备的二氯甲烷预聚合体系，按比例加入一定量的交联剂和引发剂，往所述的二氯甲烷预聚合体系中加入交联剂与引发剂，接着再进行超声混合脱气4-6min，再往混合液中充入氮气除氧气，然后在一定温度的水浴中加热反应，得到一种高分子聚合物；（3）用力摇动步骤（2）使用的聚合反应瓶，得到具有一定粒径的高分子聚合物，然后在烘箱中温度为65-75℃的条件下进行干燥，再把聚合物装入索氏提取装置中加入洗脱剂洗脱所述模板分子，洗脱一段时间，把洗脱的高分子聚合物进行干燥，再加入甲醇边搅拌边加热，直到无乙酸味放出，接着再加入丙酮洗去细小颗粒聚合物，最后移入烘箱中进行干燥，得到颗粒状的氟唑菌酰胺分子印迹聚合物。以上步骤（2）充入氮气除氧气的控制时间为4-6min，水浴控制时间为50-70℃，水浴反应时间为20-30h。以上步骤（3）洗脱控制时间为10-14h，加入甲醇时控制的温度65-75℃，得到的氟唑菌酰胺分子印迹聚合物颗粒度D50大小为5.0μm。本专利技术的有益效果：传统的分子印迹材料固相萃取常采用C18、SAX、PRS、NH2等作为固相萃取材料，净化效果不是太理想，而且选择性不高，导致使用上述材料在氟唑菌酰胺的残留检测分析时效果不太理想。而本专利技术的专用氟唑菌酰胺专用的分子印迹固相萃取材料能够有效的吸附氟唑菌酰胺，在液相色谱质谱检测中拥有基质效应低、回收率高和稳定可靠的优点。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式进一步的详细描述。实施例1：一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为25：4：4：1。实施例2：一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为16：10：8：1.5。实施例3：一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为10-50：1-20：1-15：0.5-2；优选的16-32：2-10：2-8：0.8-1.5；更优选的25：4：4：1。实施例4：一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为32：10：8：0.8。实施例5：一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为10：1：15：2。一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，具体步骤如下：（1）在聚合反应瓶中，按照一定比例取α-甲基丙烯酸功能单体与氟唑菌酰胺，将α-甲基丙烯酸功能单体和模板分子氟唑菌酰胺溶于二氯甲烷溶剂中，然后用超声混合4-6min，得到一种二氯甲烷预聚合体系；（2）步骤（1）制备的二氯甲烷预聚合体系，按比例加入一定量的交联剂和引发剂，往所述的二氯甲烷预聚合体系中加入交联剂与引发剂，接着再进行超声混合脱气4-6min，再往混合液中充入氮气除氧气，然后在一定温度的水浴中加热反应，得到一种高分子聚合物；（3）用力摇动步骤（2）使用的聚合反应瓶，得到具有一定粒径的高分子聚合物，然后在烘箱中温度为65-75℃的条件下进行干燥，再把聚合物装入索氏提取装置中加入洗脱剂洗脱所述模板分子，洗脱一段时间，把洗脱的高分子聚合物进行干燥，再加入甲醇边搅拌边加热，直到无乙酸味放出，接着再加入丙酮洗去细小颗粒聚合物，最后移入烘箱中进行干燥，得到颗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α‑甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为10‑50：1‑20：1‑15：0.5‑2；优选的16‑32：2‑10：2‑8：0.8‑1.5；更优选的25：4：4：1。

【技术特征摘要】
1.一种氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述的氟唑菌酰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂经过反应后再脱除模板分子而得到；模板分子、功能单体、交联剂和引发剂的物质的量比为10-50：1-20：1-15：0.5-2；优选的16-32：2-10：2-8：0.8-1.5；更优选的25：4：4：1。
2.根据权利要求1所述的氟唑菌酰胺分子印迹聚合物的制备方法，具体步骤如下：
（1）在聚合反应瓶中，按照一定比例取α-甲基丙烯酸功能单体与氟唑菌酰胺，将α-甲基丙烯酸功能单体和模板分子氟唑菌酰胺溶于二氯甲烷溶剂中，然后用超声混合4-6min，得到一种二氯甲烷预聚合体系；
（2）步骤（1）制备的二氯甲烷预聚合体系，按比例加入一定量的交联剂和引发剂，往所述的二氯甲烷预聚合体系中加入交联剂与引发剂，接着再进行超声混合脱气4-6min，再往混合液中充入氮气除...

【专利技术属性】
技术研发人员：万宇，
申请(专利权)人：安徽省化工研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34