【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学组合物的制备方法,更详细地讲,涉及一种空间位阻苯酚烷基酯的制备方法及其用途。
技术介绍
许多有机物料,比如聚合物、燃料以及润滑剂,在使用过程中易受光、热、机械压力及化学试剂(如大气氧或金属杂质)的作用而产生氧化。下面就主要从以润滑剂为例来说明。润滑剂受热和氧的影响而氧化降解产生自由基,这些自由基可进一步与烃化合物发生反应而导致润滑油变稠、发动机磨损增多、润滑性变差和燃油经济性降低。一般控制氧化的方法有防止生成氧化物,即当过氧化物一旦生成,就加以破坏,终止链的继续发展或终止自由基的发展。而阻止生成氧化物的直接办法是加入对氧化物有很强亲和力的添加剂——过氧化物分解剂和链终止剂,即抗氧化剂。抗氧化剂在高温及高压时能与生成的自由基发生反应,从而抑制自由基的生成,来减少和延缓润滑油的氧化降解,延长润滑油的换油期。因此为防止润滑剂的氧化降解需要将抗氧化剂加入到润滑剂组合物中。通常已知的抗氧化剂如位阻苯酚化合物可以用于减缓热及氧化劣化。该位阻苯酚化合物提供活性氢原子以终止在引发及增长期形成的氧化自由基。不幸的是,虽然位阻苯酚抗氧化剂在对抗润滑剂中的氧化及热损坏的破坏性作用是有效的,但众所周知,很难高效地且以高纯度的形式合成它们。用于制备位阻苯酚衍生物特别是苯酚酯类的常规方法,通常包括昂贵的且耗时的多步反应过程。这些过程通常要求用于提取位阻苯酚甲基酯中间体的复杂分离过程,和/ ...
【技术保护点】
一种用于制备空间位阻苯酚烷基酯的方法,其特征在于包括:在复合碱催化剂存在的条件下,使烷基丙烯酸酯与烷基苯酚化合物反应,再加入高分子量醇类化合物进行酯交换反应,生成位阻苯酚烷基酯化合物,之后用含水无机酸与有机酸组成的混合酸中和任何的催化剂残留物,以生成沉淀的盐和/或油溶性有机酸盐,然后分离出沉淀的盐,获得空间位阻苯酚烷基酯。
【技术特征摘要】
1.一种用于制备空间位阻苯酚烷基酯的方法,其特征在于包括:
在复合碱催化剂存在的条件下,使烷基丙烯酸酯与烷基苯酚化合物反应,再
加入高分子量醇类化合物进行酯交换反应,生成位阻苯酚烷基酯化合物,之后用
含水无机酸与有机酸组成的混合酸中和任何的催化剂残留物,以生成沉淀的盐和
/或油溶性有机酸盐,然后分离出沉淀的盐,获得空间位阻苯酚烷基酯。
2.根据权利要求1所述用于制备空间位阻苯酚烷基酯的方法,其特征在于:
所述高分子量醇类化合物是具有至少2个碳原子的醇类,优选自C2-C25醇,
包括直链或支链醇类的伯仲叔醇、多羟基醇或芳香族醇,进一步优选自丁醇、己
醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇、十三醇、十四醇、二十级醇、
二十二醇、二十三醇、二十四醇、二十五醇、二十六醇、二十七醇、己二醇、季
戊四醇中的任一种或两种以上化合物的组合;
进一步优选的,所述高分子量醇类化合物与烷基苯酚化合物的摩尔比为
1:1~1.5:1。
3.根据权利要求1所述用于制备空间位阻苯酚烷基酯的方法,其特征在于:
所述复合碱催化剂选自碱金属及碱土金属的氢氧化物及氧化物、碱金属氢化
物、碱金属醇盐、碱金属氨基化合物、锌盐、钙盐、单烷基锡、碱金属烃基氧化
物中的任一种或两种以上化合物与Lewis碱的混合物;
进一步的,所述复合碱催化剂优选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧
化铯、氢氧化钙、氢氧化镁、氧化二丁基锡、甲醇钠中的任一种或两种以上化合
物与硼酸三甲酯的混合物;
尤为优选的,在所述复合碱催化剂中氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧
化铯、氢氧化钙、氢氧化镁、氧化二丁基锡、甲醇钠、甲醇钾中的任一种或两种
以上化合物的组合与硼酸三甲酯的摩尔比为0:100~99.99:0.01;
进一步优选,所述复合碱催化剂的用量为烷基苯酚化合物摩尔数的
0.1%~50%。
4.根据权利要求1所述用于制备空间位阻苯酚烷基酯的方法,其特征在于
包括:在复合碱催化剂与促进剂存在的条件下,使烷基丙烯酸酯与烷基苯酚化合
物反应;
其中,所述促进剂至少选自二烷基亚砜、二烷基甲酰胺、二烷基醚、二甲基
\t乙酰胺、N,N-二烷基乙酰胺、甲基乙基甲酮、甲基丁基甲酮、相转移剂、冠醚中
的任一种或两种以上化合物与四氢呋喃的混合物;
进一步的,所述促进剂优选自二烷基亚砜、二烷基甲酰胺、二烷基醚、二甲
基乙酰胺、N,N-二烷基乙酰胺、甲基乙基甲酮、甲基丁基甲酮、相转移剂、冠醚
中的任一种或两种以上化合物与四氢呋喃的混合溶剂;
尤为优选的,在所述促进剂中二烷基亚砜、二烷基甲酰胺、二烷基醚、二甲
基乙酰胺、N,N-二烷基乙酰胺、甲基乙基甲酮、甲基丁基甲酮、相转移剂、冠醚
中的任一种或两种以上化合物的组合与四氢呋喃的摩尔比为
0.01:99.99~99.99:0.01;
进一步优选,所述促进剂的用量为烷基苯酚化合物摩尔数的1%~200%。
5.根据权利要求1所述用于制备空间位阻苯酚烷基酯的方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘升高,曾红玲,王声培,王志刚,刘丹,李翔,
申请(专利权)人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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