一种磁性活性炭的制备方法技术

本发明专利技术公开一种磁性活性炭的制备方法，包括有如下步骤：1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定质量比1:0.1～0.5:10-50:10-50:10-50:100-500进行混合，超声0.5～2h后浸渍12-24h，烘干得到混合物A；2)微波加热：将混合物A移至压力为0.01～0.05mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为200～1000w的微波炉中，加热60～200s，得到混合物B；3)过滤干燥：将混合物B在0.2um PTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为80～150℃下干燥20～200分钟，得到磁性活性炭。活性炭在活化的过程中，生成的Fe3O4微粒进入到活性炭结构的内部，既保证了达到磁性的要求，又克服了磁性粒子易脱落的缺点。

Method for preparing magnetic activated carbon

The invention discloses a preparation method of a magnetic activated carbon, which comprises the following steps: 1) from bamboo shavings, lauric acid, K2CO3, FeSO4, 7H2O, H2O2 and water according to the mass ratio of 1:0.1 to 0.5:10-50:10-50:10-50:100-500 were mixed, ultrasound after 0.5 ~ 2H 12-24h impregnation, drying the mixture A; 2) microwave heating: the mixture to A pressure is 0.01 ~ 0.05mPa high pressure reactor, then the reaction kettle is placed in the power of 200 ~ 1000W in the microwave heating, 60 ~ 200s, B 3) to obtain a mixture; filtering and drying a mixture of B filtering in 0.2um PTFE membrane filter, the filter cake in temperature 80 to 150 deg.c 20 ~ 200 minutes, get the magnetic activated carbon. Activated carbon in the activation process, the formation of Fe3O4 particles into the internal structure of activated carbon, not only to ensure the realization of magnetic requirements, but also overcome the magnetic particles are easy to fall off the shortcomings.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及活性炭领域技术，特别是提供一种磁性活性炭的制备方法。
技术介绍
随着我国工业生产的迅速发展，向环境水体中排放的工业废水量不断增加。印染行业用水量大，产生的印染废水具有排放量大、水质复杂和处理难度高的特点，近年来受到广泛研究。亚甲基蓝，又称碱性湖蓝，属于比较常见的阳离子染料，可用于棉、麻、蚕丝织物、纸张的染色和竹、木的着色。亚甲基蓝染料废水色度大，有一定毒性作用，排入到自然水体中会给生态环境和人类健康带来严重危害。目前，印染废水处理的常见技术包括生物处理法，化学混凝法，化学氧化法和吸附法。其中，吸附法方法简单，如活性炭，处理成本低，但现有的吸附剂合成成本较高，难以再生，回收重复利用受限。磁选法是一种已被广泛使用的选矿分离技术，具有分选效率高、成本低和环境污染小等优点。然而普通活性炭的磁性极其小，不能使用磁选法进行分选。因此，将普通活性炭赋磁，可以有效回收活性炭。但是，按现有磁性活性炭制备方法所得活性炭磁强度低、磁性能不稳定，不仅难以实现活性炭孔结构和吸附性能进行有效的调控，甚至还会引发活性炭的堵孔效应，大大降低活性炭的吸附能力。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术针对现有技术存在之缺失，本专利技术的目的在于提供一种比表面积高、吸附性能好、磁性稳定的磁性活性炭制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下之技术方案：一种磁性活性炭的制备方法，包括有如下步骤：1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定质量比1:0.1～0.5:10-50:10-50:10-50:100-500进行混合，超声0.5～2h后浸渍12-24h，烘干得到混合物A，；2)微波加热：将混合物A移至压力为0.01～0.05mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为200～1000w的微波炉中，加热60～200s，得到混合物B；3)过滤干燥：将混合物B在0.2umPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为80～150℃下干燥20～200分钟，得到磁性活性炭。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：本专利技术方法结合化学活化法与磁化剂法，以微波为加热源，同时实现磁性氧化物Fe3O4和活性炭的制备，整个反应过程在短时间内即可实现磁性活性炭的高效快速制备；活性炭在活化的过程中，生成的Fe3O4微粒进入到活性炭结构的内部，既保证了达到磁性的要求，又克服了磁性粒子易脱落的缺点。同时，Fe3O4微粒向周围活性炭表面向内部打洞前进，进行造孔，故制备的磁性活性炭不会产生堵孔现象，真空下，Fe3O4微粒活性大幅度提高，更有利于中孔的形成。所制备的磁性活性炭表现出很高比表面积、吸附性能好和易于回收等优点。2、本专利技术方法使用微波加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低；本专利技术工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。具体实施方式实施例1一种磁性活性炭的制备方法，包括有如下步骤：1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定质量比1:0.1:10:10:10:100进行混合，超声0.5h后浸渍12h，烘干得到混合物A，；2)微波加热：将混合物A移至压力为0.01mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为1000w的微波炉中，加热60s，得到混合物B；3)过滤干燥：将混合物B在0.2umPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为80℃下干燥200分钟，得到磁性活性炭。实施例2一种磁性活性炭的制备方法，包括有如下步骤：1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定质量比1:0.5:50:50:50:500进行混合，超声2h后浸渍24h，烘干得到混合物A，；2)微波加热：将混合物A移至压力为0.05mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为200w的微波炉中，加热200s，得到混合物B；3)过滤干燥：将混合物B在0.2umPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为150℃下干燥20分钟，得到磁性活性炭。实施例3一种磁性活性炭的制备方法，包括有如下步骤：1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定质量比1:0.1:50:50:10:500进行混合，超声0.5h后浸渍12h，烘干得到混合物A，；2)微波加热：将混合物A移至压力为0.02mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为500w的微波炉中，加热100s，得到混合物B；3)过滤干燥：将混合物B在0.2umPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为100℃下干燥100分钟，得到磁性活性炭。实施例4一种磁性活性炭的制备方法，包括有如下步骤：1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定质量比1:0.3:30:40:15:200进行混合，超声1h后浸渍14h，烘干得到混合物A，；2)微波加热：将混合物A移至压力为0.03mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为500w的微波炉中，加热100s，得到混合物B；3)过滤干燥：将混合物B在0.2umPTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为120℃下干燥80分钟，得到磁性活性炭。实施例1～4所制得磁性活性炭的测试实验如下：亚甲基蓝吸附值测试方法：称取经粉碎至71um干燥试样0.100g,置于100mL具磨口塞的锥形瓶中,用滴定管加入适量的亚甲基蓝试液,待试样全部湿润后,立即置于振荡机上振荡20min,环境温度为25℃左右,用直径12.4cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中,用分光光度计在波长665nm下测定吸光度,与硫酸铜标准滤色液(称取4.000g结晶硫酸铜溶于1000mL水中)的吸光度相对照,所消耗的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。比表面积和孔容测试方法：采用美国Micrometric公司的ASAP2020型全自动比表面积分析仪，在液氮温度(-196℃)下以高纯氮为吸附介质，在相对压力为10-6-1的范围内，测定高性能活性炭的N2吸附-脱附等温线，测量前所有的样品均在250℃下脱气12h。采用BET方程计算活性炭比表面积，孔容积由相对压力为0.99时的吸附总量决定。对上述各个实施例制得之磁性活性炭的比表面积、孔容、亚甲基蓝吸附值、磁性能进行检测，得到的数据如下表1所示：表1表示的实施例1～4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于：包括有如下步骤：1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定质量比1:0.1～0.5:10‑50:10‑50:10‑50:100‑500进行混合，超声0.5～2h后浸渍12‑24h，烘干得到混合物A，；2)微波加热：将混合物A移至压力为0.01～0.05mPa高压反应釜中，然后将反应釜放置在功率为200～1000w的微波炉中，加热60～200s，得到混合物B；3)过滤干燥：将混合物B在0.2um PTFE膜的过滤器中过滤，所得滤饼在温度为80～150℃下干燥20～200分钟，得到磁性活性炭。

【技术特征摘要】
1.一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于：包括有如下步骤：
1)取竹屑、月桂酸、K2CO3、FeSO4·7H2O、H2O2和水按一定质量比
1:0.1～0.5:10-50:10-50:10-50:100-500进行混合，超声0.5～2h后浸渍
12-24h，烘干得到混合物A，；
2)微波加热：...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋宏芳，赵东辉，戴涛，周鹏伟，
申请(专利权)人：深圳市翔丰华科技有限公司，东莞市翔丰华电池材料有限公司，福建翔丰华新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44