本发明专利技术一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备涉及的是一种采用气相沉积法获得的粉末体，在包层中进行掺氟来制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法。所述的设备包括靶棒、沉积室、外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯、吊杆、排气管、上部沉积腔体和石墨加热电阻炉；沉积室上部设置有上部沉积腔体，上部沉积腔体内装有吊杆，吊杆设置有挂钩，吊杆与提升机构相连，靶棒悬挂在与提升机构相连的吊杆的挂钩上，在沉积室下部一侧依次装有外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯；石墨烧结炉包括石英吊杆、密封组件、盖板、石英炉芯管、石墨炉芯管、气体管路、靶棒、粉末体、石墨加热体和气体质量流量控制器。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备涉及的是一种采用气相沉积法获得的粉末体，在包层中进行掺氟来制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法。
技术介绍
光纤预制棒是光纤制造的原材料，其通常是由不同折射率的材料组成芯层和包层。二氧化硅是制造光纤预制棒的主要基体材料，通过在芯层掺锗来提高芯层的折射率ncore，使得芯层折射率大于纯硅包层折射率nsiO2，从而满足光纤传输的全反射条件，即达到一定的芯包相对折射率差Δn。Δn=ncore^2-nsiO2^2/2ncore^2≈ncore-nsiO2/ncore随着光纤到户、三网融合、IPTV业务增长，对网络带宽的需求也与日俱增。目前，就光纤而言，可通过降低光纤损耗来提高带宽，也就是通过降低芯层掺锗来降低瑞利散射，同时，还需提高光纤的抗弯性能来满足光纤在狭小环境中的安装。如果只是降低芯层掺杂含量无法实现光纤传输所需的Δn值和光纤的抗弯性能。因此，在制造超低损耗光纤预制棒时，一般采取纯硅芯结合包层掺氟的方法，实现与普通G.652光纤相同的Δn值。对于超低损耗光纤预制棒相对折射率为Δn=Δn++Δn-，其中Δn+=0（芯层为纯硅芯），也就是，Δn=Δn-=nclad^2-nsiO2^2/2nclad^2≈nclad-nsiO2/nclad目前较为有效的方法是在粉末体中掺入氟元素，例如在预制棒制造过程中利用气相沉积法（VAD，OVD，MCVD，PCVD）等使含氟气体掺入棒体中。管外法（VAD，OVD）不受尺寸的限制，沉积效率高，可应用于大尺寸光纤预制棒制造中，但是通过火焰水解法将气态的含氟化合物加入到石英玻璃中，由于受火焰温度、二氧化硅颗粒周围的氟分压以及OH-等因素导致掺氟浓度低，无法实现高效的掺氟生产。管内法（PCVD、MCVD）虽然可以实现高效掺氟生产，但是受基管尺寸限制，无法实现规模化生产或制备大尺寸掺氟光纤预制棒或套管。针对这些问题，专利CN104402213公布了采用轴向气相沉积制备具有致密层和疏松层的二氧化硅松散体，并通过通入脱水气体和氟化物气体，将松散体脱水以及将氟掺入到疏松层中。专利CN103224325公开了粉末体中具有空隙结构的松散体，也具有致密层和疏松层结构，并向中心孔内通入脱水气体及在氟化物气氛中掺氟。专利CN1345295公开了具有中空结构的粉末体，在中心轴线空隙中通氦，将含氟气体自下而上通入烧结炉内进行掺氟。但是在实际生产中，由于存在致密层这一结构，若密度大，则不利于松散体脱水，造成光纤水峰高；若密度小，掺入的氟元素仍渗透进入芯层，不利于形成阶跃型的折射率剖面。如果在制造过程中将纯硅芯芯棒和掺F包层套管分开制作、再熔缩等步骤，也大大增加了过程的复杂性。
技术实现思路
本专利技术目的是针对上述不足之处，提供一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备，是一种采用气相沉积法制得的粉末体掺氟制备超低损耗光纤预制棒的方法。其中使用的氟化物，其分子中包含元素F，高温过程中扩散进入粉末体。沉积粉末体的芯层原料为四氯化硅、氧气、一氧化碳、氦气，沉积掺氟内包层的原料为四氯化硅、氧气和一氧化碳等气体，沉积掺氟外包层的原料为四氯化硅、氧气和氢气或甲烷等气体。通过轴向气相沉积工艺，进行沉积芯层和内外包层，形成二氧化硅粉末体。在芯层和包层之间通过沉积中辅助喷灯加热，使芯层表面玻璃化。然后将粉末体放置于高温炉中，进行掺氟、玻璃化工艺，最终实现高纯、高效的超低损耗光纤预制棒生产，由于无需对粉末棒进行脱羟处理，这样大大简化生产流程，为制造大尺寸包层掺氟的超低损耗光纤预制棒，提供了一种操作简单、节能实用的新途径。一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备是采取以下技术方案实现：一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的设备包括靶棒、沉积室、外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯、吊杆、排气管、上部沉积腔体和石墨加热电阻炉。沉积室上部设置有上部沉积腔体，上部沉积腔体内装有吊杆，吊杆设置有挂钩，吊杆与提升机构相连，靶棒悬挂在与提升机构相连的吊杆的挂钩上，在沉积室下部一侧依次装有外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯，在沉积室上部一侧设置有排气管，用于排除沉积室内废气。石墨烧结炉包括石英吊杆、密封组件、盖板、石英炉芯管、石墨炉芯管、气体管路、靶棒、粉末体、石墨加热体、气体质量流量控制器。粉末体通过靶棒与石英吊杆相连接，烧结过程中，石英吊杆可上下移动，并自转。气体管路上安装有气体质量流量控制器。在掺F烧结过程中，由气体质量流量控制器控制He和含氟化合物混合气，通入石英炉芯管的气体管路位于石墨加热体中上部区域。粉末体置于石英炉芯管，由上而下通过由石墨加热体产生的高温区。石英炉芯管在石墨炉芯管内，石墨加热体围绕在石墨炉芯管外。通过盖板进行密封石英炉芯管，石英吊杆穿过密封组件，密封组件内设置4层隔离，每层中由密封组件气体管路通入N2进行气封。制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法，首先选用一根玻璃材质的靶棒，通过10%的盐酸酸洗1~2h，并干燥。将靶棒悬挂在与提升机构相连的吊杆挂钩上，采用VAD工艺进行轴向气相沉积，芯层和包层的二氧化硅粉末堆积在靶棒上。通过采用监测器探头感应棒头，根据感应棒头的范围，由电控系统PLC方法进行控制吊杆提升速度。当棒头在设定的感应区域时，系统相应提升吊杆；一旦沉积棒头脱离感应区后，卡盘停止提升。如此，周而复始，在轴向上逐渐沉积，形成轴向沉积的粉末体。沉积过程中，芯层喷灯中通入氧气、一氧化碳、四氯化硅、氦气和氮气混合物，四氯化硅与氧气通过高温反应形成二氧化硅，并附着在靶棒端面，形成具有一定密度的疏松层。围绕在芯层表面具有一定厚度的二氧化硅层为内包层，内包层喷灯中通入氧气、一氧化碳、四氯化硅和氮气混合气体。围绕在内包层表面的二氧化硅层是由内包层喷灯上方的外包层喷灯沉积所形成的，外包层喷灯中通入氧气、氢气或甲烷、四氯化硅和氮气。位于芯层喷灯和内包层喷灯之间有多个互成一定角度的辅助喷灯，喷灯中通入氧气、一氧化碳进行灼烧芯层表面，从而在芯层表面形成一定厚度的致密玻璃化层。粉末体沉积到设定长度后停止沉积，将粉末体从VAD卡盘上卸载，移载到运输机构上。将制得粉末体从运输机构上再次移载到石墨烧结炉的吊杆上，进行粉末层掺氟、玻璃化。首先，在1100~1200℃下粉末体掺氟，掺氟时间2~5h，通入含氟气体、氦气、氩气混合气体；在1300~1500℃进行玻璃化烧结，8~20h，通入氦气、氩气混合气体。烧结结束后，即可获得透明无气泡的纯硅芯、掺氟包层的超低损耗光纤预制棒。其中，所述的辅助喷灯数量可2~5个，分散在垂直于轴向的同一平面内。沉积的粉末体，内包层厚度与芯层厚度之比为4.5~6.5，外包层厚度与芯层厚度之比为7.5~15.5。芯层、内包层、外包层喷灯中发生的化学反应如下：CO(g)+O2(g)→CO2(g)，△H=-283.0kJ/moLH2(g)+O2(g)→H2O(g)，△H=-243.0kJ/moLH2O(g)→H2O(l)，△H=-42.0kJ/moLSiCl4(l)+O2(g)→SiO2(s)+Cl2(g)，△H=1052kJ/moL一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的设备，其特征在于：包括靶棒、沉积室、外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯、吊杆、排气管、上部沉积腔体和石墨加热电阻炉；沉积室上部设置有上部沉积腔体，上部沉积腔体内装有吊杆，吊杆设置有挂钩，吊杆与提升机构相连，靶棒悬挂在与提升机构相连的吊杆的挂钩上，在沉积室下部一侧依次装有外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯，在沉积室上部一侧设置有排气管，用于排除沉积室内废气；石墨烧结炉包括石英吊杆、密封组件、盖板、石英炉芯管、石墨炉芯管、气体管路、靶棒、粉末体、石墨加热体和气体质量流量控制器；粉末体通过靶棒与石英吊杆相连接，烧结过程中，石英吊杆上下移动，并自转；气体管路上安装有气体质量流量控制器；粉末体置于石英炉芯管，由上而下通过由石墨加热体产生的高温区，石英炉芯管在石墨炉芯管内，石墨加热体围绕在石墨炉芯管外，通过盖板进行密封石英炉芯管，石英吊杆穿过密封组件。
【技术特征摘要】
1.一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的设备，其特征在于：包括靶棒、沉积室、外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯、吊杆、排气管、上部沉积腔体和石墨加热电阻炉；沉积室上部设置有上部沉积腔体，上部沉积腔体内装有吊杆，吊杆设置有挂钩，吊杆与提升机构相连，靶棒悬挂在与提升机构相连的吊杆的挂钩上，在沉积室下部一侧依次装有外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯，在沉积室上部一侧设置有排气管，用于排除沉积室内废气；石墨烧结炉包括石英吊杆、密封组件、盖板、石英炉芯管、石墨炉芯管、气体管路、靶棒、粉末体、石墨加热体和气体质量流量控制器；粉末体通过靶棒与石英吊杆相连接，烧结过程中，石英吊杆上下移动，并自转；气体管路上安装有气体质量流量控制器；粉末体置于石英炉芯管，由上而下通过由石墨加热体产生的高温区，石英炉芯管在石墨炉芯管内，石墨加热体围绕在石墨炉芯管外，通过盖板进行密封石英炉芯管，石英吊杆穿过密封组件。2.根据权利要求1所述的一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的设备，其特征在于：密封组件内设置4层隔离，每层中由密封组件气体管路通入N2进行气封。3.根据权利要求1所述的一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的设备，其特征在于：在掺F烧结过程中，由气体质量流量控制器控制He和含氟化合物混合气，通入石英炉芯管的气体管路位于石墨加热体中上部区域。4.一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法，其特征在于：（1）靶棒预处理选用石英玻璃材质的材料作为沉积靶棒，将选择的靶棒进行酸洗，采用10%浓度的盐酸浸泡1h~2h，去除附着在靶棒表面的杂质，然后用去离子水反复冲洗，最后烘干：（2）纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的制备第一步：将预处理后的靶棒夹持在VAD设备的吊杆挂钩上，以四氯化硅、氧气、一氧化碳、氦气与氮气混合物作为原料气体，各种原料气体的流量比例为1:1.5:1:1:0.3~1:3:3:1...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴椿烽，沈一春，钱宜刚，
申请(专利权)人：中天科技精密材料有限公司，江苏中天科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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