一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；第五步，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。本发明专利技术以苯胺与硫酸按一定摩尔比混合作为基础液，加入一定量的氧化钛/石墨烯粉体材料，采用恒电流法，能够得到均匀，致密，导电性良好并具有良好的耐热导电性能的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子材料合成领域，具体地说，涉及一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法。
技术介绍
聚苯胺作为一种导电高分子材料，在诸多导电高分子材料中，具有原料易得、合成简单，良好的导电性和化学稳定性、电化学可逆性、优良的电磁微波吸收性能、多样化的结构与特殊的掺杂机制、塑料的低密度加工性、良好的环境稳定性等特性。化学方法合成聚苯胺一般需要在低温条件且污染较大，同时制得的聚苯胺一般成不规则颗粒,致密性差，电阻较大,致使电容量提高有限。而采用电化学方法则可以在常温合成聚苯胺，而且电解液也可以重复利用，产生的污染较少。因此，电化学方法合成聚苯胺的实用性研究具有一定的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，所要解决的技术问题是。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：本专利技术提供一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；第五步，调节电解液pH至0.1～0.5,在聚合电流为0.06A～0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。优选的，苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5～0.85:1，优选的，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1～3：2～5:100。优选的，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2：3：100。优选的，所述第三步和第四步中的超声时间共计为15-45分钟，所述超声频率为50-500Hz。优选的，所述第三步和第四步中的超声时间共计为25-35分钟，所述超声频率为400-450Hz。优选的，所述第五步中的聚合时间为2～15H。优选的，所述第五步中的聚合时间为10H。导电性能测试通过四探针电位测试仪测定聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的导电率。具体方法为：取一定量产品通过压片机，在30Kpa下压成厚度小于4mm，直径为13mm的圆片。计算聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的电阻率ρ。本专利技术的有益效果是：本专利技术以苯胺与硫酸按一定摩尔比混合作为基础液，加入一定量的氧化钛/石墨烯粉体材料，采用恒电流法，能够得到均匀，致密，导电性良好并具有良好的耐热导电性能的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5:1；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；第五步，调节电解液pH至0.1,在聚合电流为0.06A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料，聚合时间为10H；其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为2：3:100；第三步和第四步中的超声时间共计为25分钟，所述超声频率为400Hz。经检测，上述实验得到的复合材料1的电阻率为6.18Ω·cm。对上述实验得到的复合材料1进行热重分析实验，实验数据见表1。实施例2一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.7:1；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；第五步，调节电解液pH至3.0，在聚合电流为0.08A,条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料；其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1：2:100，第五步中的聚合时间为8H，第三步和第四步中的超声时间共计为15分钟，所述超声频率为500Hz。。经检测，上述实验得到的复合材料2的电阻率为7.52Ω·cm。对上述实验得到的复合材料2进行热重分析实验，实验数据见表1。实施例3一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.85:1；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；第五步，调节电解液pH至0.5,在聚合电流为0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料；其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为3：5:100，第五步中的聚合时间为15H，第三步和第四步中的超声时间共计为为35分钟，所述超声频率为450Hz。经检测，上述实验得到的复合材料3的电阻率为7.21Ω·cm。对上述实验得到的复合材料3进行热重分析实验，实验数据见表1。实施例4一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5:1；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；第五步，调节电解液pH至1，在聚合电流为0.06A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料；其中，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1：2:100，第五步中的聚合时间为5H，第三步和第四步中的超声时间共计为45分钟，所述超声频率为50Hz。经检测，上述实验得到的复合材料4的电阻率为9.88Ω·cm。对上述实验得到的复合材料4进行热重分析实验，实验数据见表1。实施例5一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.65:1；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，继续超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，制备步骤和条件如下：第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电解液中，超声分散形成混合液；第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声分散形成混合液；第五步，调节电解液pH至0.1～3.0,在聚合电流为0.06A～0.09A条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合成方法，其特征在于，
制备步骤和条件如下：
第一步，将氧化石墨烯还原成石墨烯；
第二步，将苯胺、硫酸混合成为电解液；
第三步，室温下，将第一步新制得的石墨烯加入第二步所得的电
解液中，超声分散形成混合液；
第四步，室温下，向第三步所得混合液中加入氧化钛，继续超声
分散形成混合液；
第五步，调节电解液pH至0.1～3.0,在聚合电流为0.06A～0.09A
条件下，用恒电流法制备聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合
成方法，其特征在于，苯胺与硫酸混合的摩尔比为0.5～0.85:1。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺/氧化钛/石墨烯复合材料的合
成方法，其特征在于，氧化钛/氧化石墨烯/苯胺的加入量为之比为1～
3：2～5:100。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘通，苑建涛，
申请(专利权)人：重庆金固特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50