自制DNPH硅胶吸附管采集大气醛酮污染物的方法技术

本发明专利技术公开了一种自制DNPH硅胶吸附管及其采集大气醛酮污染物的方法，发明专利技术人使用无菌注射器、玻璃纤维和硅胶等简易材料制成硅胶吸附管，并通过涂布DNPH自制DNPH硅胶吸附管。该自制DNPH硅胶吸附管通过涂布于吸附管内吸附剂DNPH的衍生化反应来采集大气环境中醛酮污染物，其采样流量高且流量稳定，样品采集时间短，实验数据重现性好，采样效率高达96％以上且采样成本费用低，实用性强，能够有效地克服现有采样方法(EPA TO-11A)所存在的缺陷，可以作为快速便捷采集大气醛酮污染物的有效方法。

Method for collecting atmospheric aldehyde ketone pollutants by self-made DNPH silica gel adsorption tube

The invention discloses a self-made DNPH silica gel adsorption tube and method of collection of atmospheric pollutants using aldehydes and ketones, inventor of sterile syringes, glass fiber and silica gel material simple silica gel adsorption tube, and by coating DNPH DNPH self-made silica gel adsorption tube. The self-made DNPH silica gel adsorption tube derivatization reaction by coating on the adsorption tube adsorbent DNPH to collect carbonyl compounds in the atmospheric environment, the sampling flow and stable flow, the sampling time is short, the experimental data with good reproducibility, high sampling efficiency of more than 96% sampling and low cost, strong practicability. Can effectively overcome the existing sampling method (EPA TO-11A) defects, can be used as an effective method for quick and easy collection of atmospheric pollutants of aldehydes and ketones.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于大气环境中醛酮污染物检测分析领域，尤其涉及一种自制DNPH(2,4-二硝基苯肼)硅胶吸附管及其采集大气醛酮污染物的方法。
技术介绍
国内外研究机构与环保部门普遍采用美国环保署EPATO-11A方法来检测醛酮污染物的大气浓度，在这种方法中，通常使用Waters公司生产的Sep-Pak硅胶吸附管采集醛酮污染物。该采集方法普遍存在以下缺陷：(1)所用硅胶吸附管内填充硅胶粒径细小，导致采样流量很小(一般小于1L/min)，所需采样时间过长(一般大于120min)；(2)市场上该硅胶吸附管的商品价格昂贵，其中半成品约为80元/根，成品价格则高达200元/根；(3)该硅胶吸附管容量小，过长的样品采集时间能够导致吸附管中醛酮衍生物的量发生不确定性变化，从而对大气醛酮污染物浓度的定量产生不可预知的负面影响。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供一种成本费用较低，采集流量大而稳定、时间短效率高的自制DNPH硅胶吸附管及其采集大气醛酮污染物的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：自制DNPH吸附管，按以下步骤制备：(1)制作硅胶吸附管先在5mL无菌注射器内底部铺一层玻璃纤维，再把规格为80～100目纯化后硅胶填充进无菌注射器内，压实后在该无菌注射器顶部以一层玻璃纤维密封；(2)配制DNPH涂布液将纯化后DNPH(2,4-二硝基苯肼)溶解于乙腈中，再向其中加入少许正磷酸溶液，得到DNPH涂布液；(3)制作DNPH硅胶吸附管将步骤(1)制作好的硅胶吸附管在N2惰性环境下，先用乙腈溶液冲洗出杂质，然后用步骤(2)配置的DNPH涂布液缓慢涂布，再用N2将该硅胶吸附管缓慢吹干，即得DNPH硅胶吸附管。上述自制DNPH硅胶吸附管，按以下步骤制备：(1)制作硅胶吸附管先在5mL无菌注射器内底部铺一层1mL厚的玻璃纤维，再把3mL规格为80～100目纯化后硅胶填充进无菌注射器内，压实后在该无菌注射器顶部以一层1mL厚的玻璃纤维密封；(2)配制DNPH涂布液将纯化后DNPH溶解于乙腈中，再向其中加入少许正磷酸溶液，得到DNPH涂布液；(3)制作DNPH硅胶吸附管将步骤(1)制作好的硅胶吸附管在N2惰性环境下，先用10mL乙腈溶液冲洗出杂质，然后用步骤(2)配置的10mLDNPH涂布液缓慢涂布，再用小流量N2将该硅胶吸附管缓慢吹干，即得DNPH硅胶吸附管。上述自制DNPH硅胶吸附管在采集大气醛酮污染物方面的应用。使用上述自制DNPH硅胶吸附管采集大气醛酮污染物的方法，包括以下步骤：(1)配制标样将醛酮溶解于水中，得到已知浓度的醛酮标准样品；将购买的醛酮-DNPH标准品用乙腈稀释，得到已知浓度的DNPH-醛酮标准样品；(2)模拟采样实验以高纯N2(99.99％)冲洗Teflon反应袋后用采样泵抽空反应袋，将挥发后的醛酮气体样品注入反应袋后，再用自制DNPH硅胶吸附管与采样泵连接进行模拟采样，采集流量3～5L/min，采集时间30～60min；(3)样品处理模拟采样实验后，采集的样品用3mL乙腈缓慢地洗脱下来，以2mL的容量瓶定量后装入2mL样品瓶，密封保存待分析；(4)采样效率评估以HPLC-UV检测自制DNPH硅胶吸附管样品中醛酮含量，并与吸附管中样品的实际用量进行对比，判断该采样方法的实际采样效率。针对目前大气环境中醛酮污染物采样方法存在的问题，专利技术人使用无菌注射器、玻璃纤维和硅胶等简易材料制成硅胶吸附管，并通过涂布DNPH自制DNPH硅胶吸附管。本专利技术的自制DNPH硅胶吸附管制作成本费用低，制作过程简单便捷，所用惰性材料对所采集样品无污染无干扰。该自制DNPH硅胶吸附管通过涂布于吸附管内吸附剂DNPH的衍生化反应来采集大气环境中醛酮污染物，其采样流量高且流量稳定，样品采集时间短，实验数据重现性好，采样效率高达96％以上且采样成本费用低，实用性强，能够有效地克服现有采样方法(EPATO-11A)所存在的缺陷，可以作为快速便捷采集大气醛酮污染物的有效方法。应用本专利技术可为大气醛酮污染物的研究提供技术支持，结合现有成熟的高效液相色谱(HPLC-UV)分析技术与方法(TO-11A)，能实现大气醛酮污染物的快速采集，从而为其应用于大气浓度检测打下基础。附图说明图1是本专利技术自制DNPH硅胶吸附管的结构示意图。图中：1进气口，2上层玻璃纤维，3涂布DNPH后的硅胶颗粒，4下层玻璃纤维，5出气口。具体实施方式实施例1本例选择模拟已知浓度的醛酮(甲醛、乙醛和丙酮，其他醛酮污染物的实施类似本例)进行采样实验，以高效液相色谱测定其浓度来评估本专利技术的方法。主要分析仪器：高效液相色谱(HPLC-UV)系统型号为HP1100。(1)制作硅胶吸附管先在5mL无菌注射器(0.50元/根)内底部铺一层1mL厚的玻璃纤维，再把3mL规格为80～100目纯化后硅胶填充进无菌注射器内，压实后在该无菌注射器顶部以一层1mL厚的玻璃纤维密封；(2)配制DNPH涂布液和标样DNPH用乙腈结晶和清洗3次，然后将DNPH溶解于乙腈中，制成DNPH饱和储备液。取30mLDNPH饱和储备液，倒入500mL容量瓶中，再加入2mL正磷酸溶液酸化，用乙腈稀释到刻度，摇均，配置得到DNPH涂布液。将醛酮溶解于水中，得到已知浓度的醛酮标准样品；将购买的醛酮-DNPH标准品用乙腈稀释，得到已知浓度的DNPH-醛酮标准样品；(3)制作DNPH硅胶吸附管将步骤(1)制作好的每个硅胶吸附管在N2惰性环境下，先用10mL乙腈溶液冲洗出杂质，然后用步骤(2)配置的10mLDNPH涂布液缓慢涂布，涂布液在重力作用下自动下滴，等到硅胶吸附管下端没有液体流出时，再用小流量N2将该硅胶吸附管缓慢吹干，N2吹干时，硅胶吸附管前面接一个保护柱，即得DNPH硅胶吸附管，其结构如图1所示。DNPH硅胶吸附管用锡箔纸包好，锡箔纸上再包一层浸过DNPH溶液的滤纸，再放入Teflon小密封袋封口置于冰箱中保存。(4)模拟采样实验以高纯N2(99.99％)冲洗100L的Teflon反应袋后用气体采样泵抽空反应袋，使其中不含其它气体杂质；然后用进样针从Teflon反应袋进样口处打入一定体积已知浓度的醛酮溶液(分别为甲醛、乙醛和丙酮溶液)，再从该进样口向反应袋中冲入N2，醛酮溶液在N2作用下挥发进入到反应袋中，当反应袋中完全充满N2时关闭N2阀门，再把DNPH硅胶<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自制DNPH硅胶吸附管，其特征在于按以下步骤制备：(1)制作硅胶吸附管先在5mL无菌注射器内底部铺一层玻璃纤维，再把规格为80～100目纯化后硅胶填充进无菌注射器内，压实后在该无菌注射器顶部以一层玻璃纤维密封；(2)配制DNPH涂布液将纯化后DNPH溶解于乙腈中，再向其中加入少许正磷酸溶液，得到DNPH涂布液；(3)制作DNPH硅胶吸附管将步骤(1)制作好的硅胶吸附管在N2惰性环境下，先用乙腈溶液冲洗出杂质，然后用步骤(2)配置的DNPH涂布液缓慢涂布，再用N2将该硅胶吸附管缓慢吹干，即得DNPH硅胶吸附管。

【技术特征摘要】
2015.02.04 CN 20151005782321.一种自制DNPH硅胶吸附管，其特征在于按以下步骤制备：
(1)制作硅胶吸附管
先在5mL无菌注射器内底部铺一层玻璃纤维，再把规格为80～100目纯化后硅胶填
充进无菌注射器内，压实后在该无菌注射器顶部以一层玻璃纤维密封；
(2)配制DNPH涂布液
将纯化后DNPH溶解于乙腈中，再向其中加入少许正磷酸溶液，得到DNPH涂布液；
(3)制作DNPH硅胶吸附管
将步骤(1)制作好的硅胶吸附管在N2惰性环境下，先用乙腈溶液冲洗出杂质，然后
用步骤(2)配置的DNPH涂布液缓慢涂布，再用N2将该硅胶吸附管缓慢吹干，即得DNPH
硅胶吸附管。
2.根据权利要求1所述的自制DNPH吸附管，其特征在于按以下步骤制备：
(1)制作硅胶吸附管
先在5mL无菌注射器内底部铺一层1mL厚的玻璃纤维，再把3mL规格为80～100目
纯化后硅胶填充进无菌注射器内，压实后在该无菌注射器顶部以一层1mL厚的玻璃纤维
密封；
(2)配制DNPH涂布液
将纯化后DNPH溶解于乙腈中，再向其中加入少许正磷酸溶液，得到DNPH涂布液；
(3)制作DNPH硅胶吸附管
...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭送军，陈梅，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45