一种可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方法，具体包括晶体生长过程中防止晶体底部大面积粘埚及生长结束后脱埚的工艺方法，本发明专利技术通过在等径生长后期对提拉速率、降温速率的控制，使得晶体长速变缓，接着通过调节电压值和操控提拉杆，使得晶体与坩埚壁相脱离。本发明专利技术可有效防止生长晶体底部大面积粘埚的发生，并且晶体直径一致性好，由于在冷却过程中晶体与坩埚壁分离，因而减小了晶体的热应力，大大降低了晶体开裂的概率，提高晶体的成品率和取材率，有利于减少生长周期，降低生产成本。

A method which can effectively solve the problem of kyropoulos crystal cracking

The invention discloses a method which can effectively solve the problem of kyropoulos crystal cracking, including a large area at the bottom to prevent crystal crucible and growth after removal of clay crucible process in the process of crystal growth, the diameter growth of late to control the pulling rate and the cooling rate, the crystal growth rate is slow. Then, by adjusting the voltage value and control the lifting rod, the crystal and the crucible wall out of phase. The invention can effectively prevent the growth of crystals at the bottom of large area stick crucible, and the crystal of uniform diameter, because during the cooling process of crystal and crucible wall separation, thereby reducing thermal stress, greatly reducing the probability of cracking of the crystal, improve the crystal yield and success rate, reduce the growth cycle to reduce the production cost.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及泡生法晶体生长领域，尤其涉及一种泡生法蓝宝石晶体生长过程中可有效解决晶体开裂的方法。
技术介绍
蓝宝石晶体(俗称刚玉)，具有高熔点、高硬度、导热性好、从真空、紫外、可见、从近红外到中红外均有较高的透光性等优异性能，此外，蓝宝石晶体具有高温耐溶性，良好的化学稳定性，是优良的激光基质材料，是各种光学元件、红外军事装置和高强度激光的窗口材料，普遍应用于蓝光半导体二极管LED和二极管LD的衬底材料，几乎遍及所有衬底领域。目前蓝宝石的生长方法主要有提拉法(CZ)、导模法(EFG)、泡生法(KY)，热交换法(HEM)等。其中泡生法拥有蓝宝石生长的最佳温度梯度，是世界上公认的最适合生长大尺寸蓝宝石单晶的主流方法之一。理想状态下，在生长过程中晶体不应与坩埚接触，但是由于微凸的固液界面形状以及坩埚底部较大的温度梯度，造成晶体等径生长后期速度过快而难以控制，晶体底部易于坩埚壁相粘连形成大面积粘埚，导致冷却过程中晶体热应力过大，造成开裂，大大降低了晶体的成品率和取材率，并会延长生长周期，增加生产成本。
技术实现思路
为克服上述问题，本专利技术提供一种可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方法，通过在等径生长后期控制晶体的生长速度，来预防晶体底部出现大面积粘埚，具有成品率高，生长周期短，生产成本低的优点。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方法，包括如下步骤：①根据预设的投料量将氧化铝原料装入泡生炉坩埚内，在提拉杆上安装好籽晶，抽真空，启动加热系统使原料熔化；待原料完全融化后，寻找合适的引晶温度开始引晶，引晶完成后按照泡生法工艺设定提拉速率和降温速率，使晶体进入放肩、等径生长阶段。作为本专利技术的进一步改进，在上述化料过程中，首先采用较高的升温速率升电压，一般为500-2000mv/h，8-15h后，即当电压为8500-9000mv时，再采用较小的升温速率升电压，一般为100-600mv/h，直至最终达到化料电压，该化料电压为9300mv±100mv，如此控制可以保证原料受热均匀，同时可以减小对坩埚的伤害。更进一步的，在引晶过程中晶结的直径为0-40mm。引晶完成后设定的提拉速率不超过0.5mm/h，降温速率不超过15mv/h。②当晶体生长至步骤①中投料量的1/2-3/4后，在步骤①的基础上将提拉速率升高5-8倍，降温速率减小至原先的1/4-3/4，使得晶体的生长速度降低至等径生长阶段长速的1/3-3/4，进行等径收尾生长。③当晶体重量达到步骤①中的投料量后，在步骤②的基础上，继续升高提拉速率5-8倍，增大降温速率5-7倍，直至晶体重量超过投料量的10-30kg，确保晶体生长完毕后，停止提拉。进一步的，当晶体重量超过投料量的30kg以上，需暂停提拉，直至重量降至投料量±20kg再进行提拉。④将电压升高至步骤①中引晶完成时的电压值±200mv，随着温度升高，晶体重量会逐渐下降，与此同时缓慢上提提拉杆直到晶体质量稳定在投料量±2kg，停止提拉，检查晶体是否与坩埚壁间存有间隙。优选的，上述提拉速率为1-15mm/min，提拉时间为5-30mm。作为本专利技术的进一步改进，将电压升高至引晶完成时电压值的时间不超过30min，否则会造成晶体熔化严重。更进一步的，检查晶体是否与坩埚壁间存有间隙的方法是，轻微拨动提拉杆，根据提拉杆的晃动情况判断晶体是否与坩埚壁相粘接，每隔1-30min判断一次。⑤将电压恢复至步骤③结束时的电压值，观察20-90min，确定晶体没有出现二次粘埚，晶体脱埚成功进入降温阶段。作为本专利技术的更进一步改进，如果在上述步骤④和⑤中出现晶体与坩埚壁相粘接，则需要重复步骤④和⑤，直至晶体脱埚成功，即晶体与坩埚壁间存有间隙。为进一步防止粘埚，在步骤⑤脱埚成功后，还包括调整提拉杆位置，使晶体处于坩埚正中心的步骤。上述工艺方法不仅适用于生长蓝宝石晶体，还适合生长YAG系列晶体、钛宝石、闪烁晶体等高熔点晶体，在此不再赘述。本专利技术的有益效果：本专利技术通过在等径生长后期对提拉速率、降温速率的控制，使得晶体长速变缓，此外通过调节电压值和操控提拉杆，使得晶体与坩埚壁相脱离。本专利技术可有效防止生长晶体底部大面积粘埚的发生，并且晶体直径一致性好，由于在冷却过程中晶体与坩埚壁分离，因而减小了晶体的热应力，大大降低了晶体开裂的概率，提高晶体的成品率和取材率，有利于减少生长周期，降低生产成本。以下将结合实施例，对本专利技术进行较为详细的说明。具体实施方式实施例1，一种解决40kg级蓝宝石晶体泡生法开裂的工艺方法，包括如下步骤：①将40kg氧化铝原料装入泡生炉坩埚内，在提拉杆上安装好籽晶，抽真空，启动加热系统使原料熔化。在上述化料过程中，首先采用较高的升温速率升电压，一般为500-2000mv/h，12h后当接近化料电压即9000mv时，再采用较小的升温速率升电压，一般为100-600mv/h，直至最终达到化料电压9300mv±100mv。待原料完全融化后，寻找合适的引晶温度开始引晶，晶结的直径为0-50mm。引晶完成后按照泡生法工艺设定提拉速率和降温速率，使晶体进入放肩、等径生长阶段。设定的提拉速率为0-0.5mm/h，降温速率为0-15mv/h。②当晶体生长至20-30kg后，在步骤①的基础上将提拉速率升高0.2-2mm/h，降温速率减小2-6mv/h，使得晶体的生长速度降低至200-700g/h，进行等径收尾生长。③当晶体生长达到40kg后，在步骤②的基础上继续升高提拉速率0.2-2mm/h，并将降温速率改为8-20mv/h，直至晶体重量达到50-65kg，确保晶体生长完毕后，停止提拉。④将电压升高至步骤①中引晶完成时的电压值9000mv，以1-15mm/min的提拉速率手动缓慢上提提拉杆5-30mm，直到晶体质量稳定在38-42kg，停止提拉。检查晶体是否与坩埚壁间存有间隙，具体的，轻微拨动提拉杆，根据提拉杆的晃动情况判断晶体是否与坩埚壁相粘接，每隔1-30min判断一次。进一步的，将电压升高至引晶完成时电压值的时间不超过30min，否则会造成晶体熔化严重。⑤将电压恢复至步骤③结束时的电压值，观察20-90min，确定晶体没有出现二次粘埚，晶体脱埚成功进入降温阶段。如果在上述步骤④和⑤中出现晶体与坩埚壁相粘接，则需要重复步骤④...

【技术保护点】
一种可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：①根据预设的投料量将氧化铝原料装入泡生炉坩埚内，在提拉杆上安装好籽晶，抽真空，启动加热系统使原料熔化；待原料完全融化后，寻找合适的引晶温度开始引晶，引晶完成后按照泡生法工艺设定提拉速率和降温速率，使晶体进入放肩、等径生长阶段；②当晶体生长至步骤①中投料量的1/2‑3/4后，在步骤①的基础上将提拉速率升高5‑8倍，降温速率减小至原先的1/4‑3/4，使得晶体的生长速度降低至等径生长阶段长速的1/3‑3/4，进行等径收尾生长；③当晶体重量达到步骤①中的投料量后，在步骤②的基础上，继续升高提拉速率5‑8倍，增大降温速率5‑7倍，直至晶体重量超过投料量的10‑30kg，确保晶体生长完毕后，停止提拉；④将电压升高至步骤①中引晶完成时的电压值±200mv，与此同时缓慢上提提拉杆直到晶体质量稳定在投料量±2kg，停止提拉，检查晶体是否与坩埚壁间存有间隙；⑤将电压恢复至步骤③结束时的电压值，观察20‑90min，确定晶体没有出现二次粘埚，晶体脱埚成功进入降温阶段。

【技术特征摘要】
1.一种可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方法，其特征在于，包括如
下步骤：
①根据预设的投料量将氧化铝原料装入泡生炉坩埚内，在提拉杆上安装
好籽晶，抽真空，启动加热系统使原料熔化；待原料完全融化后，寻找合适
的引晶温度开始引晶，引晶完成后按照泡生法工艺设定提拉速率和降温速率，
使晶体进入放肩、等径生长阶段；
②当晶体生长至步骤①中投料量的1/2-3/4后，在步骤①的基础上将提拉
速率升高5-8倍，降温速率减小至原先的1/4-3/4，使得晶体的生长速度降低
至等径生长阶段长速的1/3-3/4，进行等径收尾生长；
③当晶体重量达到步骤①中的投料量后，在步骤②的基础上，继续升高
提拉速率5-8倍，增大降温速率5-7倍，直至晶体重量超过投料量的10-30kg，
确保晶体生长完毕后，停止提拉；
④将电压升高至步骤①中引晶完成时的电压值±200mv，与此同时缓慢上
提提拉杆直到晶体质量稳定在投料量±2kg，停止提拉，检查晶体是否与坩埚
壁间存有间隙；
⑤将电压恢复至步骤③结束时的电压值，观察20-90min，确定晶体没有
出现二次粘埚，晶体脱埚成功进入降温阶段。
2.如权利要求1所述可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方法，其特征在
于，在步骤①中的化料阶段，首先采用较高的升温速率升电压，其升温速率
为500-2000mv/h，8-15h后，即当电压为8500-9000mv时，再采用较小的升温
速率升电压，该升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：余剑云，李庆跃，李凯，张会选，徐峰，
申请(专利权)人：黄山市东晶光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34