季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的合成方法及其应用技术

季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的合成方法，包括如下步骤：二甲胺和氯代十四烷水溶液加入到石英试管中，微波条件下反应2分钟，分液漏斗分离；得到上层油状物,减压旋转蒸发提纯,得到十四烷基-二甲基胺，加入氯化苄，制备十四烷基-二甲基-苄基氯化铵，纯化干燥，本发明专利技术方法减少有机溶剂的使用，绿色环保，时间缩短，产率提高。可以以直接配制溶液，用于杀菌和除藻。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域，具体是指季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的合成方法及其应用。
技术介绍
季铵盐十四烷基-二甲基-苄基氯化铵是常见的一种阳离子表面活性剂，主要用做杀菌消毒剂或杀菌灭藻剂。在水中离解产生阳离子活性基团，具有杀菌、乳化、抗静电、柔软等性能，广泛用于石油、化工、轻纺、机械、冶金和电力企业的工业循环水系统的杀菌灭藻。十四烷基-二甲基-苄基氯化铵具有光谱、高效、低毒的杀菌作用，不受pH值影响，使用方便，对粘液层有较强的剥离分离作用，且有着很好的分散和杀菌性能，兼有一定的缓蚀作用，被广泛的应用于工业水处理中。目前，季铵盐的合成主要通过传统的一步合成法和两步合成法。一步合成法主要用有机溶剂或水对其中的亲水性离子液体进行分离提纯，但效果不理想；两步合成法先通过季铵化合成含有目标离子的卤盐，接着用季铵盐阴离子置换卤离子，或者加入Lewis酸与其反应来得到目标季铵盐化合物。微波合成法在提高麦草碱木质素三甲基季铵盐中的合成效率有研究报道报道(12)，但暂未有研究应用于十四烷基-二甲基-苄基氯化铵的增效合成。(洪芸，李岩，潘宇南.季铵化反应方法和研究进展[J].广东化工，2007，34(5):51-52；王墨，具本植.一锅法制备季铵盐型阳离子淀粉及其性能研究[C].现代化工，2009:191-193；程利丽，昝超,王慧丽等.季铵盐型离子液体合成与应用的研究进展[J].化工技术与开发，)2012,41(1):19-22.)
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种微波法高效快速合成季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的方法。克服了传统合成方法的耗时长和产率低的弱点。该方法使得反应时间由原来的6h缩短到25min以内，产率由原来的75％提高到90％以上，且使用水作为反应溶剂，有效减少有机溶剂的使用，防止环境污染。本专利技术季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的合成方法，包括如下步骤：S1、取物质的量摩尔比为1:1.5～3的二甲胺和氯代十四烷水溶液加入到石英试管中，将试管放入CEM微波合成仪，调为一般模式，即微波频率在300MHz～300GHz，波长1μm～1m，在120℃下反应2分钟，待反应完全后冷却；S2、将步骤S1所得的混合液中的用分液漏斗分离；得到上层油状物,减压旋转蒸发提纯,得到十四烷基-二甲基胺.S3、往步骤S2中所得的十四烷基-二甲基胺置于石英试管中，加入氯化苄，氯化苄与十四烷基-二甲基胺的摩尔比≥1.3:1。混合均匀后置于CEM微波合成仪中，调为一般模式，在80℃下反应2min，反应完全冷却后，得到无色透明液体，该无色透明液体含产物十四烷基-二甲基-苄基氯化铵和少量原料和中间产物；采用减压旋转蒸发法得到固体物质，再以丙酮为溶剂重结晶3次，常温真空干燥，得到纯净产物。S4、将步骤S3中得到的透明液体溶于溶剂水中，滴加高氯酸，逐渐形成白色沉淀；直至不在形成沉淀，停止加入高氯酸。S5、将步骤S4中得到的白色沉淀过滤、设置温度为40℃，真空干燥，得到十四烷基-二甲基-苄基高氯酸铵。S3所制得的季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)，溶于水中，用于生物灭杀剂。其中，季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的应用，在水溶液体系用于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀灭，最小杀菌量依次为0.665mg/L和1.725mg/L。同时，季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)在水溶液体系用于藻类的灭除。进一步地，十四烷基-二甲基-苄基氯化铵的浓度为1.5mg/L～2.5mg/L，藻类所处水质PH值为4～9时效果较佳。所述藻类包括斜生栅藻，十四烷基-二甲基-苄基氯化铵的浓度为2.5mg/L。与现有技术相比，本专利技术方法的有益效果在于：1.本专利技术方法中反应体系可以选择在水溶液中进行，减少有机溶剂的使用，绿色环保。2.本专利技术方法在传统的季铵盐两步法中引入微波辐照，与传统的加热方法相比，微波法反应时间由原来的6h缩短到25min以内，产率由原来的75％提高到90％以上。3.本专利技术同样适用于其他季铵盐(长链烷基-甲基-二羟基溴化铵)合成和除藻杀菌应用，而且，因产率在90％以上，一般不用纯化，就可以直接配制溶液，用于杀菌和除藻。具体实施方式以下结合实施例来进一步解释本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。其中，十四烷基-二甲基-苄基卤化氨化铵的合成路线如下：其中高氯季铵盐沉淀的形成，见如下反应实施例1(1)分别准确量取3.3mL(0.05mol)二甲胺和2.7mL(0.01mol)氯代十四烷加入到微波反应石英反应管中。将微波石英反应管置入CEM微波合成仪中，调试为一般模式，合成温度为：120℃，合成时间为：2min。反应完成冷却后，取出石英反应管中的混合液，用分液漏斗分离。分离所得上层溶液加入石英反应管中，加入过量氯化苄(苄基氯)1.5mL(0.013mmol),混合均匀。将试管放入CEM微波合成仪中进行微波辐照促进反应。控制温度为80℃，微波辐照反应时间为2min；反应完成后，得无色透明液。加入过量高氯酸，得到白色沉淀，将所得季铵盐配制成浓度为2.5mg/L水溶液，24h后杀灭斜生栅藻的效率达到82.8％，72h后，杀藻效率为97.1％(初始藻密度为2.82×106个/mL)。证明十四烷基-二甲基-苄基氯化铵具有持续的杀藻效率。实施例2分别准确量取2.7mL二甲胺和1.75mL氯代十四烷加入到微波反应石英反应管中。将微波石英反应管置入CEM微波合成仪中，调试为一般模式，合成温度为：120℃，合成时间为：2min。反应完成冷却后，取出石英反应管中的混合液，用分液漏斗分离。分离所得上层溶液加入石英反应管中，加入过量氯化苄,混合均匀。将该试管放入CEM微波合成仪中进行微波辐照促进反应。控制温度为90℃，微波辐照反应时间为2min；反应完成后，得无色透明液。加入过量高氯酸，得到白色沉淀，产率为93.17％实施例3分别准确量取2.7mL二甲胺和5.25mL氯代十四烷加入到微波反应石英反应管中。将微波石英反应管置入CEM微波合成仪中，调试为一般模式，合成温度为：120℃，合成时间为：2min。反应完成冷却后，取出石英反应管中的混合液，用分液漏斗分离。分离所得下层溶液加入石英反应管中，加入过量氯化苄,混合均匀。将该试管放入CEM微波合成仪中进行微波辐照促进反应。控制温度为90℃，微波辐照反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
季铵盐(十四烷基‑二甲基‑苄基氯化铵)的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取物质的量摩尔比为1:1.5～3的二甲胺和氯代十四烷水溶液加入到石英试管中，将试管放入CEM微波合成仪，调为一般模式，即微波频率在300MHz～300GHz，波长1μm～1m，在120℃下反应2分钟，待反应完全后冷却；S2、将步骤S1所得的混合液中的用分液漏斗分离；得到上层油状物,减压旋转蒸发提纯,得到十四烷基‑二甲基胺.S3、往步骤S2中所得的十四烷基‑二甲基胺置于石英试管中，加入氯化苄，氯化苄与十四烷基‑二甲基胺的摩尔比≥1.3:1。混合均匀后置于CEM微波合成仪中，调为一般模式，在80℃下反应2min，反应完全冷却后，得到无色透明液体，该无色透明液体含产物十四烷基‑二甲基‑苄基氯化铵和少量原料和中间产物；采用减压旋转蒸发法得到固体物质，再以丙酮为溶剂重结晶3次，常温真空干燥，得到纯净产物。S4、将步骤S3中得到的透明液体溶于溶剂水中，滴加高氯酸，逐渐形成白色沉淀；直至不在形成沉淀，停止加入高氯酸。S5、将步骤S4中得到的白色沉淀过滤、设置温度为40℃，真空干燥，得到十四烷基‑二甲基‑苄基高氯酸铵。

【技术特征摘要】
1.季铵盐(十四烷基-二甲基-苄基氯化铵)的合成方法，其特征在于，包括如下
步骤：
S1、取物质的量摩尔比为1:1.5～3的二甲胺和氯代十四烷水溶液加入到石英试管
中，将试管放入CEM微波合成仪，调为一般模式，即微波频率在300MHz～
300GHz，波长1μm～1m，在120℃下反应2分钟，待反应完全后冷却；
S2、将步骤S1所得的混合液中的用分液漏斗分离；得到上层油状物,减压旋转
蒸发提纯,得到十四烷基-二甲基胺.
S3、往步骤S2中所得的十四烷基-二甲基胺置于石英试管中，加入氯化苄，氯化
苄与十四烷基-二甲基胺的摩尔比≥1.3:1。混合均匀后置于CEM微波合成仪中，
调为一般模式，在80℃下反应2min，反应完全冷却后，得到无色透明液体，该
无色透明液体含产物十四烷基-二甲基-苄基氯化铵和少量原料和中间产物；采用
减压旋转蒸发法得到固体物质，再以丙酮为溶剂重结晶3次，常温真空干燥，得
到纯净产物。
S4、将步骤S3中得到的透明液体溶于溶剂水中，滴加高氯酸，逐渐形成白色沉
淀；直至不在形成沉淀，停止加入高氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：阎雁，柯金池，阎瀚，吴雅红，黄绍松，佟珊玲，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44