用于分离氢同位素与惰性气体的沸石分子筛膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及用于分离氢同位素与惰性气体的沸石分子筛膜及其制备方法和应用，属于膜材料领域。在60‑140℃温度条件下，将一份前驱液反应4‑48h得到分子筛晶种，将分子筛晶种与去离子水混合制成分子筛晶种悬浮液，将打磨、清洗后的支撑体放入分子筛晶种悬浮液中浸渍10‑30s预涂晶种，干燥；然后在60‑140℃温度条件下，将预涂晶种的支撑体置于一份前驱液中反应4‑48h，将反应后的支撑体清洗干燥得到沸石分子筛膜；其中每份前驱液由铝源、硅源、氢氧化钠和去离子水混合形成。该制备方法操作简单、成本低，制得的沸石分子筛膜性能好。沸石分子筛膜在分离氢同位素与惰性气体的混合气体中的应用，分离温度低，分离条件简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及膜材料领域，且特别涉及一种用于分离氢同位素与惰性气体的沸石分子筛膜及其制备方法和应用。
技术介绍
当前，随着全球能源危机加剧以及化石燃料燃烧引发的环境问题日益严峻，聚变能源逐渐引起人们的重视。氚，氢的同位素之一，是核聚变的主要燃料。氚不仅价格昂贵，而且不容易获得。同时，氚具有放射性，它的泄漏会对环境造成污染，给人体带来很大的伤害。所以，但凡涉氚操作，均需执行严格的辐射防护和环境排放要求。氩气、氦气等惰性气体由于化学性质稳定，在涉氚操作时常用作为保护气体使用。当氚从管路中泄露产生氚气和惰性气体混合气体后，必须对混合气体进行除氚净化处理。对于含氚惰性气体中氚的分离，及对其它含氢同位素的惰性气体中氢同位素的分离，目前主要采取吸附法和钯膜分离法。吸附法主要是使用活泼金属吸氢材料对含氚惰性气体进行氚的选择性吸收，这种方法存在吸氢材料需要反复再生，能耗高、分离过程不连续等缺点。钯膜分离法是利用钯和钯合金膜具有高的氢渗透选择性进行氚与惰性气体的分离，但是它们需要在较高的温度下(>300℃)才能进行，而且钯膜容易被烃类或含硫气体毒化，引起分离性能大幅降低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种沸石分子筛膜在分离氢同位素与惰性气体的混合气体中的应用，分离温度低，分离条件简单，能耗小。本专利技术的另一目的在于提供一种沸石分子筛膜的制备方法，此方法操作简单、成本低。本专利技术的另一目的在于提供一种沸石分子筛膜，此膜性能好。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种沸石分子筛膜在分离氢同位素与惰性气体的混合气体中的应用。本专利技术还提出一种沸石分子筛膜的制备方法，包括以下步骤：在60-140℃温度条件下，将一份前驱液反应4-48h得到分子筛晶种，分子筛晶种与去离子水混合制成分子筛晶种悬浮液，将打磨、清洗后的支撑体放入分子筛晶种悬浮液中浸渍10-30s预涂晶种，干燥。在60-140℃温度条件下，将预涂晶种的支撑体置于一份前驱液中反应4-48h，将反应后的支撑体清洗干燥得到沸石分子筛膜。每份前驱液由铝源、硅源、氢氧化钠和去离子水混合形成，前驱液中的溶胶各组分摩尔比为：Na2O/Al2O3＝2-50，SiO2/Al2O3＝2-5，H2O/Al2O3＝100-1000。本专利技术还提出一种沸石分子筛膜，由上述制备方法制得。本专利技术实施例的用于分离氢同位素与惰性气体的沸石分子筛膜及其制备方法和应用的有益效果是：本专利技术中制备沸石分子筛膜用于分离氢同位素与惰性气体的混合气体，具有分离温度低，分离条件简单，能耗小，且不易被杂质气体毒化，性能稳定，重复性高等优点，容易实现大规模氢同位素与惰性气体的分离，具有广阔的应用前景。其沸石分子筛膜的制备方法操作简单、成本低，制得的膜性能好。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1提供的多孔不锈钢圆片支撑体、获得的羟基方钠石型沸石分子筛晶种和羟基方钠石型沸石分子筛膜的XRD图；图2为本专利技术实施例1获得的羟基方钠石型沸石分子筛膜表面的SEM图；图3为本专利技术实施例1获得的羟基方钠石型沸石分子筛膜断面的SEM图；图4为本专利技术实施例3提供的多孔不锈钢圆片支撑体、获得的4A型沸石分子筛晶种和4A型沸石分子筛膜的XRD图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的用于分离氢同位素与惰性气体的沸石分子筛膜及其制备方法和应用。本专利技术实施例提供的一种沸石分子筛膜的制备方法，将铝源、硅源、氢氧化钠和去离子水混合形成一份前驱液，形成Na2O-Al2O3-SiO2-H2O体系，按前驱液中的溶胶各组分摩尔比为Na2O/Al2O3＝2-50，SiO2/Al2O3＝2-5，H2O/Al2O3＝100-1000进行配料，其中，铝源可以选自铝酸钠、铝箔、硫酸铝等，具体的，铝源还可以为铝酸钠、铝箔、硫酸铝等至少两种的混合物；硅源可以选自硅酸钠、硅溶胶等，具体的，硅源还可以为硅酸钠、硅溶胶的混合物。将一份前驱液置入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在60-140℃的反应温度下反应4-48h，优选地，在反应之后将其离心、清洗、干燥后得到分子筛晶种。然后将分子筛晶种与水混合形成分子筛晶种悬浮液，优选地，先将分子筛晶种研磨，研磨后加入去离子水配置成质量浓度为0.5-5wt％的分子筛晶种悬浮液。接着将支撑体用SiC砂纸打磨平整，优选地，用800目和1200目的SiC砂纸依次对支撑体打磨，然后超声清洗后放入烘箱干燥，优选地，支撑体为多孔不锈钢支撑体，其孔径为0.5-5μm，孔隙率为25％-60％。其中，多孔不锈钢支撑体可以为圆片多孔不锈钢支撑体，圆片多孔不锈钢支撑体的直径例如为10-30mm，厚度为1-3mm。优选地，用聚四氟乙烯胶带将支撑体的一面进行包裹备用，目的是为了使分子筛膜只在不锈钢一面进行生长。支撑体还可以为管状多孔不锈钢支撑体，管状多孔不锈钢支撑体的外径为10-30mm，壁厚为1-5mm，长度为40-150mm。优选地，将管状多孔不锈钢支撑体的上下管口用聚四氟乙烯胶塞封住，目的是为了使分子筛膜只在管状多孔不锈钢支撑体外表面生长不在其内表面生长。将支撑体放入分子筛晶种悬浮液浸渍10-30s预涂晶种，然后取出、干燥，优选地，于110-150℃的烘箱中下干燥3-6h。优选地，重复此步骤至少2次，直到支撑体表面形成均匀的分子筛晶种层。将预涂晶种的支撑体放在聚四氟乙烯支架上，竖直放入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，倒入一份按上述方法配制的前驱液，在60-140℃的反应温度下反应4-48h，优选地，反应后经冷水淬灭，目的是为了加快其冷却速度，然后取出支撑体，经过去离子水清洗后，在110-150℃的优选温度下干燥6-12h，其中，升温，降温速率为1℃/min，得到沸石分子筛膜。优选地，重复上述步骤2-3次，直到支撑体表面形成完全覆盖的分子筛膜层。本专利技术实施例得到的沸石分子筛膜为羟基方钠石型沸石分子筛膜或4A型沸石分子筛膜。此制备方法制备沸石分子筛膜，其操作简单，制备出的沸石分子筛膜性能好。将上述制备的沸石分子筛膜置于膜组件中，在进料温度为20-100℃，膜两侧压差为0.05-0.5MPa的条件下，对氢同位素与惰性气体的混合气体进行渗透分离，即将氢气或其同位素气体中的一种气体从惰性气体中分离出来。其中，氢同位素气体可以选自氢气(H2)，HD，氘气(D2)，HT，氚气(T2)中的一种。惰性气体可以为氩气(Ar)，也可以为氦气(He)，还可以为氖气(Ne)、氙气(Xe)等。也可以说是将H2从H2和Ar的混合气体中分离出来，或将D2从D2和Ar的混合气体中分离出来，或将H2从H2和He的混合气体中分离出来等。此分离方法分离氢同位素与惰性气体的混合气体，其分离温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
沸石分子筛膜在分离氢同位素与惰性气体的混合气体中的应用。

【技术特征摘要】
1.沸石分子筛膜在分离氢同位素与惰性气体的混合气体中的应用。2.根据权利要求1所述的应用，将所述沸石分子筛膜置于膜组件中，在温度为20-100℃，膜两侧压差为0.05-0.5MPa的条件下，对所述混合气体进行渗透分离。3.一种沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在60-140℃温度条件下，将一份前驱液反应4-48h得到分子筛晶种，所述分子筛晶种与去离子水混合制成分子筛晶种悬浮液，将打磨、清洗后的支撑体放入所述分子筛晶种悬浮液中浸渍10-30s预涂晶种，干燥；在60-140℃温度条件下，将预涂晶种的支撑体置于一份前驱液中反应4-48h，将反应后的所述支撑体清洗干燥得到所述沸石分子筛膜；每份所述前驱液由铝源、硅源、氢氧化钠和去离子水混合形成，所述前驱液中的溶胶各组分摩尔比为：Na2O/Al2O3＝2-50，SiO2/Al2O3＝2-5，H2O/Al2O3＝100-1000。4.根据权利要求3所述的沸石分子筛膜的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯兴文，姚勇，陈长安，宋江锋，郭莉，姚伟志，罗军洪，陈克琳，邓立，文明，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51