一种重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，通过制备凝胶状的磁性壳聚糖微球、制备微交联磁性壳聚糖微球、制备印迹微交联磁性壳聚糖微球、制备重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂等四个步骤，可以获得重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂；本发明专利技术利用金属离子印迹技术，通过凝胶法制备了重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂，制备方法简单，吸附剂的粒度大小均匀，比表面积大、吸附效果好，对目标金属离子选择性强；同时，吸附剂具有磁性，吸附后利用磁性可以有效的回收吸附剂。本发明专利技术制备的重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂，有效的实现了废水中的重金属离子的去除与回收。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，属于废水处理
技术介绍
电镀、冶炼、冶金、化工等领域产生的重金属离子废水对环境造成了严重的污染，并且严重危害人类的健康；同时大量的含重金属离子的废水排放造成重金属资源的浪费。因此，开发出能够选择性的去除和分离废水中的重金属离子的技术具有重要的环境意义，并且对重金属资源的回收具有重要的经济意义。吸附法作为一种有效的分离技术，具有分离效率高、操作简单、分离产物易于回收等优点，在重金属离子废水处理领域具有广泛的应用前景。因此，制备具有吸附容量大，选择性能好、稳定性高的吸附剂对废水中的重金属离子的去除和富集具有重要的意义。壳聚糖(Chitosan简写为CTS)是甲壳素脱乙酰基化的产物，是唯一的碱性天然多糖，无毒、无害，安全可靠、它具有产量丰富、价格低廉、具有良好的生物相容性、可降解等优点。并且其分子链C2和C6上含有大量游离的氨基和羟基，能与许多重金属离子形成稳定的螯合物。因此壳聚糖在重金属离子富集、环保和废水处理领域具有广泛的前景。为了提高壳聚糖的化学稳定性、机械强度、亲水性和生物相容性，常用交联、改性、接枝等方法对壳聚糖进行化学修饰。尽管这些方法能提高其化学稳定性和强度，但是由于交联消耗了分子链上的羟基和氨基使其对金属离子的吸附容量降低。为了克服交联过程中消耗氨基和羟基使其对金属离子的吸附容量降低的缺陷，采用金属离子印迹技术制备印迹壳聚糖吸附剂以提高其对金属离子的吸附容量和选择性。金属离子印迹技术是在分子印迹技术的基础上发展起来的，它是指为制备能够在空间结构和结合位点上与模板离子（金属离子）形成特异识别的孔穴结构的聚合物。因此，通过金属离子印迹技术制备的吸附剂具有对目标离子较高的选择吸附性能。废水体系一般为复杂体系，废水中含有一种或者多种重金属离子，而金属离子印迹吸附剂能够选择性的吸附废水中的重金属离子，对废水中的重金属离子进行去除和分离，同时能够回收其中的重金属。吸附剂的种类繁多，但多为单一性质的吸附剂，其吸附污染物后，一般很难迅速的从体系中分离。而磁分离技术是借助磁场力的作用，能将不同磁性的物质迅速分离。因此通过一定的物理化学方法使壳聚糖与磁性粒子相结合，形成同时具有磁响应性和选择吸附性能的复合吸附。该吸附剂因具有磁响应性可在外加磁场的作用下方便地分离，同时具有高分子聚合物的多种反应功能基团而备受关注。
技术实现思路
本专利技术通过提供一种具有选择吸附性能同时具有磁性的复合吸附剂的制备方法，其目的在于实现废水中的重金属离子的去除和重金属资源的回收和吸附后吸附剂从体系分离和吸附剂的回收再利用。本专利技术通过以下技术方案来实现：一种重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，包括以下步骤：a、制备凝胶状的磁性壳聚糖微球：将壳聚糖溶解在体积比为1.0--5.0%的乙酸溶液中，溶液中壳聚糖浓度为1.0--6.0%，再加入磁性Fe3O4粉末，所加磁性Fe3O4的质量与壳聚糖质量比为0.05--0.2，搅拌均匀后将溶液喷溅到碱性溶液中得到凝胶状的磁性壳聚糖微球；b、制备微交联磁性壳聚糖微球：在40--70℃下，将步骤a中得到的磁性壳聚糖微球与甲醛反应2--8h，甲醛与壳聚糖氨基摩尔比为0.25--0.5，再加入环氧氯丙烷进行微交联3--12h，环氧氯丙烷的体积与壳聚糖质量比为0.1--0.6mL/g，再用1mol/L的硫酸去除甲醛，制得微交联磁性壳聚糖微球，并将微交联磁性壳聚糖微球放于去离子水中；c、制备印迹微交联磁性壳聚糖微球：将微交联磁性壳聚糖微球加入到含有重金属离子的溶液中，印迹3--12h，所加重金属离子与壳聚糖氨基的摩尔比为0.25--0.4，印迹结束后将微交联磁性壳聚糖微球在40--80℃下与戊二醛交联3--8h，戊二醛的体积与壳聚糖质量比为0.1--1.5mL/g；d、制备重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂：将步骤c中得到的印迹微交联磁性壳聚糖微球用洗脱液洗脱1～8h去除模板离子，再用去离子水反复冲洗，直至检测不到重金属离子，再用1mol/L的NaOH溶液浸泡1--6h，最后洗涤至中性，真空干燥即可得到重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂。所述步骤a中磁性Fe3O4粒度为10~30μm。所述步骤c中所述的印迹重金属离子为Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+和Hg2+。所述步骤d中所述的洗脱液为硫酸、盐酸或EDTA。本专利技术的有益效果：本专利技术利用金属离子印迹技术，通过凝胶法制备了重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂，制备方法简单，吸附剂的粒度大小均匀，比表面积大、吸附效果好，对目标金属离子选择性强；同时，吸附剂具有磁性，吸附后利用磁性可以有效的回收吸附剂。本专利技术制备的重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂，有效的实现了废水中的重金属离子的去除与回收。具体实施方式一种重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，包括以下步骤：a、制备凝胶状的磁性壳聚糖微球：将壳聚糖溶解在体积比为1.0--5.0%的乙酸溶液中，溶液中壳聚糖浓度为1.0--6.0%，再加入磁性Fe3O4粉末，所加磁性Fe3O4的质量与壳聚糖质量比为0.05--0.2，搅拌均匀后将溶液喷溅到碱性溶液中得到凝胶状的磁性壳聚糖微球；b、制备微交联磁性壳聚糖微球：在40--70℃下，将步骤a中得到的磁性壳聚糖微球与甲醛反应2--8h，甲醛与壳聚糖氨基摩尔比为0.25--0.5，再加入环氧氯丙烷进行微交联3--12h，环氧氯丙烷的体积与壳聚糖质量比为0.1--0.6mL/g，再用1mol/L的硫酸去除甲醛，制得微交联磁性壳聚糖微球，并将微交联磁性壳聚糖微球放于去离子水中；c、制备印迹微交联磁性壳聚糖微球：将微交联磁性壳聚糖微球加入到含有重金属离子的溶液中，印迹3--12h，所加重金属离子与壳聚糖氨基的摩尔比为0.25--0.4，印迹结束后将微交联磁性壳聚糖微球在40--80℃下与戊二醛交联3--8h，戊二醛的体积与壳聚糖质量比为0.1--1.5mL/g；d、制备重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂：将步骤c中得到的印迹微交联磁性壳聚糖微球用洗脱液洗脱1～8h去除模板离子，再用去离子水反复冲洗，直至检测不到重金属离子，再用1mol/L的NaOH。浸泡1--6h，最后洗涤至中性，真空干燥即可得到重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂。所述步骤a中磁性Fe3O4粒度为10~30μm。所述步骤c中所述的印迹重金属离子为Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+和Hg2+。所述步骤d中所述的洗脱液为硫酸、盐酸或EDTA。利用上述方法制备的重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂可用于废水中重金属离子的去除，具体的方法是：将重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂置于含重金属离子浓度为10——300mg/L的单一或多元溶液中，在恒温震荡器中振荡适当时间，达到吸附平衡后，磁性分离吸附剂，取上清液测定溶液中重金属离子的平衡浓度，按下式计算平衡吸附容量Qe：Qe=（C0-Ce）V/m其中，C0为溶液的初始浓度（mg/L）；Ce为平衡浓度mg/L）；V为溶液的体积（L）；m为吸附剂的质量（g）；Qe为吸附容量（mg/g）；采用分配系数Kd，选择吸附系数K和选择性因子K'进行表征和评价其选择识别能力。分配系数(Kd)指一定温度下，处于平衡状态本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、制备凝胶状的磁性壳聚糖微球：将壳聚糖溶解在体积比为1.0‑‑5.0%的乙酸溶液中，溶液中壳聚糖浓度为1.0‑‑6.0%，再加入磁性Fe3O4粉末，所加磁性Fe3O4的质量与壳聚糖质量比为0.05‑‑0.2，搅拌均匀后将溶液喷溅到碱性溶液中得到凝胶状的磁性壳聚糖微球；b、制备微交联磁性壳聚糖微球：在40‑‑70℃下，将步骤a中得到的磁性壳聚糖微球与甲醛反应2‑‑8h，甲醛与壳聚糖氨基摩尔比为0.25‑‑0.5，再加入环氧氯丙烷进行微交联3‑‑12h，环氧氯丙烷的体积与壳聚糖质量比为0.1‑‑0.6mL/g，再用1mol/L的硫酸去除甲醛，制得微交联磁性壳聚糖微球，并将微交联磁性壳聚糖微球放于去离子水中；c、制备印迹微交联磁性壳聚糖微球：将微交联磁性壳聚糖微球加入到含有重金属离子的溶液中，印迹3‑‑12 h，所加重金属离子与壳聚糖氨基的摩尔比为0.25‑‑0.4，印迹结束后将微交联磁性壳聚糖微球在40‑‑80℃下与戊二醛交联3‑‑8 h，戊二醛的体积与壳聚糖质量比为0.1‑‑1.5mL/g；d、制备重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂：将步骤c中得到的印迹微交联磁性壳聚糖微球用洗脱液洗脱1～8h去除模板离子，再用去离子水反复冲洗，直至检测不到重金属离子，再用1 mol/L的NaOH浸泡1‑‑6 h，最后洗涤至中性，真空干燥即可得到重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂。...
【技术特征摘要】
1.一种重金属离子印迹磁性壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、制备凝胶状的磁性壳聚糖微球：将壳聚糖溶解在体积比为1.0--5.0%的乙酸溶液中，溶液中壳聚糖浓度为1.0--6.0%，再加入磁性Fe3O4粉末，所加磁性Fe3O4的质量与壳聚糖质量比为0.05--0.2，搅拌均匀后将溶液喷溅到碱性溶液中得到凝胶状的磁性壳聚糖微球；b、制备微交联磁性壳聚糖微球：在40--70℃下，将步骤a中得到的磁性壳聚糖微球与甲醛反应2--8h，甲醛与壳聚糖氨基摩尔比为0.25--0.5，再加入环氧氯丙烷进行微交联3--12h，环氧氯丙烷的体积与壳聚糖质量比为0.1--0.6mL/g，再用1mol/L的硫酸去除甲醛，制得微交联磁性壳聚糖微球，并将微交联磁性壳聚糖微球放于去离子水中；c、制备印迹微交联磁性壳聚糖微球：将微交联磁性壳聚糖微球加入到含有重金属离子的溶液中，印迹3--12h，所加重金属离子与壳聚糖氨基的摩尔比为0.2...
【专利技术属性】
技术研发人员：马立成，孙运礼，苗梁，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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