无污水排放的叶酸生产方法技术

本发明专利技术公开了一种无污水排放的叶酸生产方法，其工艺过程包括粗品生产、酸溶工艺、碱溶工艺和精制工艺。其污水排放量减为零，适应了国家环保要求，节约水源和成本。本生产方法使粗品收率由原来的８０％提高到现在的８５％，提高了产品的收率，并能从而减少浪费，提高产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种叶酸生产方法，尤其是一种在生产工艺中。技术背景现有叶酸生产技术是先用对硝基苯甲酰氯和谷氨酸钠制备中间产物N-对氨基苯甲酰谷氨酸，再用氰乙酸甲酯、硝酸胍、甲醇钠制备中间产物6-羟基-2， 4， 5-三氨基嘧啶硫酸盐，最后用上述两种中间产物制备叶酸粗品，经精制得到 叶酸纯品。安徽科苑应用技术开发股份有限公司提及采用加氢还原法生产叶酸 中间体对氨基苯甲酸、采用加氢还原法生产2， 4， 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、 采用塔式氯化法生产三氯丙酮，然后使用此三种原料生产叶酸。以上两种方法 均不能很好的解决在叶酸生产过程中所产生的污水问题，粗品收率也不是很高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种，提高生 产过程中粗品的收率。为解决上述技术问题，本专利技术方法的工艺步骤为(1) 、粗品生产对氨基苯甲酰谷氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸 盐在粗品反应罐中反应，经压滤后得到粗品；压滤后生成的废液进入树脂处理 罐用树脂脱色吸附，脱色吸附后的废液进入粗品反应罐作为工艺水使用；(2) 、酸溶工艺在酸溶水析灌中用酸液溶解粗品，将溶解后的粗品经水 析、压滤得到酸提物；压滤后将生成的废液进入脱色罐用炭脱色吸附、通氨中 和，然后再进入酸溶水析灌用作工艺水；(3) 、碱溶工艺在碱溶反应罐内将酸提物加水搅拌，在90-IO(TC用碱液 调节的PH值至9.0-9.5，压滤得到碱溶滤液；(4) 、精制工艺澄清的碱溶滤液进入精制成盐锅，在98士2"C、用稀盐酸调节精制成盐锅内料液PH值为3.0-3.5;将料液降温至55±2°C，物料析出； 将物料水洗至PH二6-7，离心甩滤，然后干燥物料，即得成品；滤液进入树脂处 理罐，用树脂脱色吸附后进入碱溶反应罐，作为碱溶工艺用水。.本专利技术构思是对现有的氨基苯甲酰谷氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羟基嘧啶 硫酸盐生成叶酸的工艺进行改进，将各工段产生的废水经树脂和活性炭处理后 用作该工段的工艺水循环使用，从而杜绝了生产过程中的污水的产生。经检测，本专利技术工艺的用水量由原工艺的每天250吨/天减为50吨/天，且 废水经吸附、脱色等处理后作为工艺水循环利用，实现了废水零排放。本专利技术工艺与原生产工艺的收率和成品含量对比为:原生产工艺本专利技术生产工艺精制收率55%60%成品含量95%98%采用上述技术方案所产生的有益效果在于1、生产过程中产生的废水经树 脂和活性炭处理后，可循环使用，不但从源头上减少了工艺用水量，而且污水 排放量减为零，适应了国家环保要求。2、工艺用水的回收使用，节约了水源， 从而节约了成本。3、因处理后的母液中含有晶核，含有的晶核在粗品生产过程中又有利于粗品晶体的析出，使粗品收率由原来的80%提高到现在的85%，从 而提高产品的收率。4、因各工段的废水中含有大量的该工段的生成物，重复使 用可避免这些生成物被排出，从而减少浪费，提高产率。5、在粗品生产工艺中 将反应温度由原来的42T:改为36°C，能减少了粗品生产阶段的副产物。6、在 酸溶工艺将原来的盐酸溶解粗品料改为用稀硫酸溶解，反应效果更好，且降低 了生产成本(硫酸的单耗低于盐酸的单耗)。7、在碱溶工艺中由原来的投加氧 化镁调PH值改为用氢氧化钠(液碱)调PH值，不仅大大减少了生产成本，而 且更加容易控制PH值。具体实施方式1、粗品生产对氨基苯甲酰谷氨酸、三氯丙酮和2， 4， 5-三氨基 6-羟基嘧啶硫酸盐在粗品反应罐中反应，反应温度为36°C。反应完后开冷却水阀门，使反应罐内温度降至20-25。C，通过板框进行压滤，滤液流入外面静流池。物料 交下工段酸溶使用。静流池内的滤液即废液，进入树脂处理罐用树脂脱色吸附； 脱色吸附后的废液进入粗品反应罐作为工艺水使用。2、 酸溶工艺在酸溶锅中投入前工段湿粗品的1/3，搅拌3-5分钟后，加 入稀硫酸，开始可加快些，随着粗品不断溶解，放慢加酸速度，直至粗品全溶 后停止加酸，将其抽入水析锅中，其余的2/3湿粗品的酸溶液也一同抽入水析 锅，加入足量纯化水，启动水析锅搅拌，搅拌3-5分钟，静置1小时，将料压 入板框，滤饼即为酸提物。静流池内的滤液即废液，进入脱色罐用炭脱色吸附、 通氨中和，然后再进入酸溶水析灌用作工艺水；当脱色罐内的废水中的硫酸铵 的浓度20X—25^kg/m3后，对废水蒸发浓縮得到硫酸铵盐。3、 碱溶工艺将每批酸提物分为60-90Kg为一批，分次投入碱溶反应罐。 每个碱溶反应罐内加入纯化水约2500升，开搅拌及蒸汽加热，温度达90士2i: 时加入上述酸提物，用氢氧化钠调节PH二9.0-9.5，继续加热到98士2"， 10分 钟后复测，其PH值稳定在9. 0-9. 5之间，加入活性炭脱色，然后98士2。C搅拌1 小时，开启罐底阀及碱溶液输送泵压滤，初滤液回到碱溶反应罐内，直至滤液 澄清后，将澄清的再转入精制成盐锅中，压滤完后再加入200kg纯化水，加热 到90-95°C，清洗压滤的板框，洗液一并压入精制成盐锅中。4、 精制工艺开启精制成盐锅搅拌，将每一小批碱溶滤液分别加热到98 ±2°C，滴加质量浓度10%的C.P稀盐酸，直至锅内料液PH值为3.0-3.5， 10 分钟后复测，直到PH值在3.0-3.5之间，然后降温至55土2。C，待物料析出后， 将物料放入静滤池中，当自滤完大半后，用纯化水洗，直至用广泛试纸检测 PH=6-7为止，待水滤完后，糊浆料转入离心机中甩干，得到滤饼，滤饼即为成 品。滤液进入树脂处理罐脱色吸附，脱色吸附后废液进入碱溶反应罐当作工艺 用水使用。权利要求1、一种，其特征在于该方法的工艺步骤为(1)、粗品生产对氨基苯甲酰谷氨酸和2，4，5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐在粗品反应罐中反应，经压滤后得到粗品；压滤后生成的废液进入树脂处理罐用树脂脱色吸附，脱色吸附后的废液进入粗品反应罐作为工艺水使用；(2)、酸溶工艺在酸溶水析灌中用酸液溶解粗品，将溶解后的粗品经水析、压滤得到酸提物；压滤后将生成的废液进入脱色罐用炭脱色吸附、通氨中和，然后再进入酸溶水析灌用作工艺水；(3)、碱溶工艺在碱溶反应罐内将酸提物加水搅拌，在90-100℃用碱液调节的PH值至9.0-9.5，压滤得到碱溶滤液；(4)、精制工艺澄清的碱溶滤液进入精制成盐锅，在98±2℃、用稀盐酸调节精制成盐锅内料液PH值为3.0-3.5；将料液降温至55±2℃，物料析出；将物料水洗至PH＝6-7，离心甩滤，然后干燥物料，即得成品；滤液进入树脂处理罐，用树脂脱色吸附后进入碱溶反应罐，作为碱溶工艺用水。2、 根据权利要求l所述的，其特征在于在粗品 生产过程中对氨基苯甲酰谷氨酸和2， 4， 5-三氨基-6-羟基嘧徒硫酸盐的反应温 度为36°C。3、 根据权利要求1所述的，其特征在于所述酸 溶工艺中，溶解粗品的酸液为稀硫酸。4、 根据权利要求1 、 2或3所述的，其特征在 于所述的碱溶工艺中，调节PH值的碱液为氢氧化钠溶液。全文摘要本专利技术公开了一种，其工艺过程包括粗品生产、酸溶工艺、碱溶工艺和精制工艺。其污水排放量减为零，适应了国家环保要求，节约水源和成本。本生产方法使粗品收率由原来的80％提高到现在的85％，提高了产品的收率，并能从而减少浪费，提高产率。文档编号C07D475/04GK1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无污水排放的叶酸生产方法，其特征在于该方法的工艺步骤为：（１）、粗品生产：对氨基苯甲酰谷氨酸和２，４，５－三氨基－６－羟基嘧啶硫酸盐在粗品反应罐中反应，经压滤后得到粗品；压滤后生成的废液进入树脂处理罐用树脂脱色吸附，脱色吸附后的废液进入粗品反应罐作为工艺水使用；（２）、酸溶工艺：在酸溶水析灌中用酸液溶解粗品，将溶解后的粗品经水析、压滤得到酸提物；压滤后将生成的废液进入脱色罐用炭脱色吸附、通氨中和，然后再进入酸溶水析灌用作工艺水；（３）、碱溶工艺：在碱溶反应罐内将酸提物加水搅拌，在９０－１００℃用碱液调节的ＰＨ值至９．０－９．５，压滤得到碱溶滤液；（４）、精制工艺：澄清的碱溶滤液进入精制成盐锅，在９８±２℃、用稀盐酸调节精制成盐锅内料液ＰＨ值为３．０－３．５；将料液降温至５５±２℃，物料析出；将物料水洗至ＰＨ＝６－７，离心甩滤，然后干燥物料，即得成品；滤液进入树脂处理罐，用树脂脱色吸附后进入碱溶反应罐，作为碱溶工艺用水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马朝华，李海霞，王二虎，董文广，焦银蕾，马凤霞，卢荣磊，武胜，
申请(专利权)人：河北冀衡集团药业有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]