一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺制造技术

一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，采用溶胶凝胶技术制备出TiO2复合光催化剂，代替传统浓硫酸催化剂，具有高效的催化活性，提高了催化效果，使水杨酸和甲醇的酯化反应较传统浓硫酸催化法，反应效率提高30%以上、反应时间缩短，可大幅度提高水杨酸甲酯生产效率，且不易产生污染物，极高提升环保性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水杨酸甲酯制备工艺，特别涉及一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺。
技术介绍
水杨酸甲酯是无色至淡黄色透明液体，具有如冬青油那样的香味，可用作溶剂和中间体，如水杨酸甲酯与氨水反应生成水杨酰胺，用于解热止痛药乙基水杨胺的生产，水杨酰胺本身也是一种解热镇痛药，可用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品油墨及纤维助染剂等。现有技术中，大多采取以水杨酸和甲醇于硫酸催化剂作用下酯化、精制而成，合成物的催化效果、产品分离、提纯是本领域的技术难点，影响加工效率和产品质量，同时还存在回收利用度差、具有一定污染性等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，该种催化剂可大幅度提高水杨酸甲酯生产效率，且不易产生污染物，极高提升环保性能。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的。一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，制备步骤如下:A、制备催化剂：a)将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌，搅拌速率为55r-80r/min,搅拌过程中滴加浓硫酸，反应完成后，得A溶液；b)将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3（以质量比计）的比例进行混合，混合结束后，得混合醇溶液；c)将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合，二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐的摩尔比为7:20~35，搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中，镧系硝酸盐和醇的摩尔比为5:2~15，用pH为1的氢氧化钠溶液和蒸馏水经过6-8次洗涤至清洗液为中性，配成B溶液；d)将B溶液放置与反应釜内搅拌，搅拌速率为77-90r/min，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，得到均匀透明的溶液，继续搅拌1-3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶；e)将溶胶在空气中静置陈化，放入60-80℃真空干燥箱中干燥10-14h，得到干凝胶，研磨成粉末；f)将研磨后的凝胶粉末放入马弗炉在氮气保护下400-600℃进行高温焙烧1-3h即可得催化剂成品；B、水杨酸甲酯合成a)将水杨酸和甲醇加至反应釜中，控制温度为30-50℃，搅拌混合20-40min，搅拌速率为150-300r/min,所述水杨酸和甲醇的质量比为7-15:2-10；b)在反应釜中投入步骤Af)制得的催化剂，控制温度为90-100℃，搅拌速率为120-230r/min,搅拌反应2-3h，制得反应液，所述固体复合催化剂质量为水杨酸和甲醇总质量1-1.3%；C、产品提取与纯化取反应液过滤，回收固体复合催化剂，剩余液体降温至15-30℃，随后分液取油层；用碳酸钠溶液洗涤至油层pH为8-9，再将油层加入水中洗涤，分液取油层；将再次分页取得的油层投入蒸馏塔，收集温度在96-109℃，压力在1.45-2.1kPa时的馏分，即得水杨酸甲酯粗品；取水杨酸甲酯粗品加入活性炭加热脱色25-40min，控制温度为50-60℃，随后过滤去活性炭，即得水杨酸甲酯精品。上述一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，钛酸四丙酯：四氯化钛：浓硫酸的体积比为22—35:40-50：15-20。上述一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，所述浓硫酸的浓度为10mol/L。上述一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，镧系硝酸盐为硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐中的一种或两种。上述一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，A溶液与B溶液的质量比为15—18：25—35。本专利技术所述一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，采用溶胶凝胶技术制备出TiO2复合光催化剂，代替传统浓硫酸催化剂，具有高效的催化活性，提高了催化效果，使水杨酸和甲醇的酯化反应较传统浓硫酸催化法，反应效率提高30%以上、反应时间缩短，可大幅度提高水杨酸甲酯生产效率，且不易产生污染物，极高提升环保性能。本专利技术工艺简单，制备方便，进一步改进水杨酸甲酯生产过程中的工艺条件及步骤，利用催化剂提高吸附效果，有效的实现对目标污染物选择性识别、吸附并催化降解的目的，提高了对目标物质的有效降解的效率，具有较强的选择性吸附有机污染物的特点。大大提升绿色环保性能的同时，也大幅度提高生产效率。具体实施方式以下通过具体实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。实施例1一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，制备步骤如下:A、制备催化剂：a)将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌，搅拌速率为55rr/min,搅拌过程中滴加浓硫酸，钛酸四丙酯：四氯化钛：浓硫酸的体积比为22:40：15；反应完成后，得A溶液；b)将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3（以质量比计）的比例进行混合，混合时间为12min，混合结束后，得混合醇溶液；c)制备镧系硝酸盐混合物，将硝酸镨、硝酸钕以2:5的质量比进行混合，混合时间为20min，混合速率为45r/min，混合完成后得硝酸盐混合物；d)将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合物进行混合，二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合物的摩尔比为7:20，搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中，镧系硝酸盐混合物和醇的摩尔比为5:2，用pH为1的氢氧化钠溶液和蒸馏水经过6次洗涤至清洗液为中性，配成B溶液；e)将B溶液放置与反应釜内搅拌，搅拌速率为77r/min，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，A溶液与B溶液的质量比为15：25，得到均匀透明的溶液，继续搅拌1h直到形成稳定均匀半透明的溶胶；f)将溶胶在空气中静置陈化，放入60℃真空干燥箱中干燥10h，得到干凝胶，研磨成粉末；g)将研磨后的凝胶粉末放入马弗炉在氮气保护下400℃进行高温焙烧1h即可得催化剂成品。B、水杨酸甲酯合成c)将水杨酸和甲醇加至反应釜中，控制温度为30℃，搅拌混合20min，搅拌速率为150r/min,所述水杨酸和甲醇的质量比为7:2；d)在反应釜中投入步骤Af)制得的催化剂，控制温度为90℃，搅拌速率为120r/min,搅拌反应2h，制得反应液，所述固体复合催化剂质量为水杨酸和甲醇总质量1%；C、产品提取与纯化取反应液过滤，回收固体复合催化剂，剩余液体降温至15℃，随后分液取油层；用碳酸钠溶液洗涤至油层pH为8，再将油层加入水中洗涤，分液取油层；将再次分页取得的油层投入蒸馏塔，收集温度在96℃，压力在1.45kPa时的馏分，即得水杨酸甲酯粗品；取水杨酸甲酯粗品加入活性炭加热脱色25min，控制温度为50℃，随后过滤去活性炭，即得水杨酸甲酯精品。实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，制备步骤如下:A、制备催化剂：将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌，搅拌速率为55r‑80r/min,搅拌过程中滴加浓硫酸，反应完成后，得A 溶液；将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3（以质量比计）的比例进行混合，混合结束后，得混合醇溶液；将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合，二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐的摩尔比为7:20~35，搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中，镧系硝酸盐和醇的摩尔比为5:2~15，用pH为1的氢氧化钠溶液和蒸馏水经过6‑8次洗涤至清洗液为中性，配成B溶液；将B溶液放置与反应釜内搅拌，搅拌速率为77‑90r/min，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，得到均匀透明的溶液，继续搅拌1‑3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶；将溶胶在空气中静置陈化，放入60‑80℃真空干燥箱中干燥10‑14h，得到干凝胶，研磨成粉末；将研磨后的凝胶粉末放入马弗炉在氮气保护下400‑600℃进行高温焙烧1‑3h即可得催化剂成品；B、水杨酸甲酯合成将水杨酸和甲醇加至反应釜中，控制温度为30‑50℃，搅拌混合20‑40min，搅拌速率为150‑300r/min,所述水杨酸和甲醇的质量比为7‑15:2‑10；在反应釜中投入步骤A f)制得的催化剂，控制温度为90‑100℃，搅拌速率为120‑230 r/min,搅拌反应2‑3h，制得反应液，所述固体复合催化剂质量为水杨酸和甲醇总质量1‑1.3%；C、产品提取与纯化取反应液过滤，回收固体复合催化剂，剩余液体降温至15‑30℃，随后分液取油层；用碳酸钠溶液洗涤至油层pH为8‑9，再将油层加入水中洗涤，分液取油层；将再次分页取得的油层投入蒸馏塔，收集温度在96‑109℃，压力在1.45‑2.1kPa时的馏分，即得水杨酸甲酯粗品；取水杨酸甲酯粗品加入活性炭加热脱色25‑40min，控制温度为50‑60℃，随后过滤去活性炭，即得水杨酸甲酯精品。...

【技术特征摘要】
1.一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，制备步骤如下:
A、制备催化剂：
将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌，搅拌速率为55r-80r/min,搅拌
过程中滴加浓硫酸，反应完成后，得A溶液；
将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3（以质量比计）的比例进行混合，混合结束
后，得混合醇溶液；
将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合，二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐的摩尔比为7:20
~35，搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中，镧系硝酸盐和醇的摩尔比为5:2~15，用pH为1的氢氧
化钠溶液和蒸馏水经过6-8次洗涤至清洗液为中性，配成B溶液；
将B溶液放置与反应釜内搅拌，搅拌速率为77-90r/min，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，
得到均匀透明的溶液，继续搅拌1-3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶；
将溶胶在空气中静置陈化，放入60-80℃真空干燥箱中干燥10-14h，得到干凝胶，研磨
成粉末；
将研磨后的凝胶粉末放入马弗炉在氮气保护下400-600℃进行高温焙烧1-3h即可得催
化剂成品；
B、水杨酸甲酯合成
将水杨酸和甲醇加至反应釜中，控制温度为30-50℃，搅拌混合20-40min，搅拌速率为
150-300r/min,所述水杨酸和甲醇的质量比为7-15:2-10；

【专利技术属性】
技术研发人员：王成栋，王成慧，
申请(专利权)人：镇江高鹏药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32