一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法，包括以硅酸钠和氯化锰为原料，经沸水处理制备得到非晶硅酸锰粉体的步骤；以及将非晶硅酸锰粉体与葡萄糖混合，在600-700℃进行反应的步骤。本发明专利技术的非晶硅酸锰的制备方法，反应时间短，反应温度低，生产效率高，适于大量生产。制备的非晶硅酸锰材料，其纯度高，非晶结构稳定性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法，属于无机材料制备

技术介绍
非晶材料具有长程无序、短程有序以及宏观各向同性等特点，表现出一些特殊的物理化学性能，如多孔结构、比表面积较大、良好的机械性能和软磁性能，以及光学特性等，已广泛应用于诸多领域，如太阳能电池、永磁薄膜材料、超导材料、敏感功能材料等。根据最近的研究报道，非晶材料由于具有均匀而疏松的结构，有利于锂离子扩散迁移，并可容纳充放电过程中的体积膨胀，松弛应力，同时还可产生电容性储能，因此在锂离子电池、超级电容器等新能源领域的应用引起了极大的关注。硅酸锰材料在自然界中储量丰富，环境友好，且工业化应用广泛，如用作氧载体为化学链燃烧提供脱耦合的氧，提高与甲烷的反应活性；作为臭氧催化剂降解饮用水中的对氯硝基苯；作为通用平台合成纳米级的催化剂；用作锂离子电池负极材料等。但是目前非晶材料的制备过程复杂，合成难度大、周期长，不仅成本高，而且易产生其它杂质。因此如何以低的成本，简单高效地大量制备非晶材料是目前面临的一个挑战。而且现有技术中还未有关于高稳定性非晶硅酸锰制备的报道，因此，开发一种高效制备高稳定性非晶硅酸锰材料的方法，对于硅酸锰材料的进一步应用具有重要的意义。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术的目的是提供一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法。该制备方法的反应过程简单，效率高，制备的非晶硅酸锰材料纯度高，非晶结构稳定。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法，包括以硅酸钠和氯化锰为原料，经沸水处理制备得到非晶硅酸锰粉体的步骤；以及将非晶硅酸锰粉体与葡萄糖混合，在600-700℃进行反应的步骤。上述制备方法中，硅酸钠和氯化锰的摩尔比为1:1。上述制备方法中，沸水处理的时间为2-8小时。上述制备方法中，非晶硅酸锰粉体与葡萄糖的质量比为1:0.3-1。上述制备方法中，作为优选的方案，沸水处理制备非晶硅酸锰粉体的具体方法为：将硅酸钠和氯化锰分别用去离子水溶解获得均匀溶液；在搅拌作用下，将氯化锰溶液缓慢加入到硅酸钠溶液中，形成混合液；将混合液加热煮沸，保持2-8小时，洗涤产物，烘干，即得非晶硅酸锰粉体。上述制备方法中，作为优选的方案，非晶硅酸锰粉体和葡萄糖混合反应的具体方法为：将葡萄糖用去离子水溶解，然后与非晶硅酸锰粉体混合均匀，经120℃烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于600～700℃反应5小时后，自然冷却至室温。上述方法制备的非晶硅酸锰材料，非晶结构稳定性高，即使在700℃高温条件下也不会产生晶相。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术的非晶硅酸锰的制备方法，反应过程简单，副产物易清洗去除。(2)本专利技术的非晶硅酸锰的制备方法，反应时间短，反应温度低，生产效率高，适于大量生产。(3)本专利技术制备的非晶硅酸锰材料，其纯度高，非晶结构稳定性高。附图说明图1是实施例1、8、10制得非晶硅酸锰的X-射线衍射图；图2是实施例2制得晶相复合硅酸锰的X-射线衍射图；图3实施例3制得非晶硅酸锰的X-射线衍射图；图4实施例4、9、11制得非晶硅酸锰的X-射线衍射图；图5实施例5制得结晶硅酸锰的X-射线衍射图；图6实施例12制得非晶硅酸锰的X-射线衍射图；图7实施例13制得晶相硅酸锰的X-射线衍射图。具体实施方式结合实施例对本专利技术作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。实施例1：通过硅酸钠和氯化锰反应制备非晶硅酸锰。取7.55g氯化锰和10.85g硅酸钠分别在50mL去离子中水溶解。在搅拌作用下，将氯化锰溶液缓慢加入到硅酸钠溶液中，混合均匀。将混合液加热煮沸，保持4小时，冷却至室温，用去离子水清洗产物3次，再在120℃烘干，获得5.0g深棕色粉末，产率和纯度接近100％。根据X-射线衍射图谱分析(如图1所示)，产物为非晶硅酸锰。实施例2：称取实施例1中制备的深棕色粉末1.0g在管式炉中氮气气氛下加热到600℃保温5小时，冷却至室温，获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图2所示)，产物为晶相复合硅酸锰Mn2+Mn3+6SiO12(JCPDS41-1367)。实施例3：称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和1.05g葡萄糖，加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀，经120℃烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于600℃反应5小时后自然冷却至室温，获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图3所示)，产物为非晶硅酸锰。实施例4：称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和1.05g葡萄糖，加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀，经120℃烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于700℃反应5小时后自然冷却至室温，获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图4所示)，产物为非晶硅酸锰。实施例5：称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和1.05g葡萄糖，加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀，经120℃烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于800℃反应5小时后自然冷却至室温，获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图5所示)，产物为结晶硅酸锰(MnSiO3,JCPDS29-0895)。实施例6：称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和1.5g葡萄糖，加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀，经120℃烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于700℃反应5小时后自然冷却至室温，获得黑色粉末为非晶硅酸锰。实施例7：称取实施例1中制备的深棕色粉末1.5g和0.45g葡萄糖，加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀，经120℃烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于700℃反应5小时后自然冷却至室温，获得黑色粉末为非晶硅酸锰。实施例8：通过硅酸钠和氯化锰反应制备非晶硅酸锰。取7.55g氯化锰和10.85g硅酸钠分别在50mL去离子中水溶解。在搅拌作用下，将氯化锰溶液缓慢加入到硅酸钠溶液中，混合均匀。将混合液加热煮沸，保持2小时，冷却至室温，用去离子水清洗产物3次，再在120℃烘干，获得5.0g深棕色粉末，根据X-射线衍射图谱分析(如图1所示)，产物为非晶硅酸锰。实施例9：称取实施例8中制备的深棕色粉末1.5g和1.05g葡萄糖，加去离子水溶解葡萄糖并搅拌混合均匀，经120℃烘干后放入管式炉中在氮气气氛保护于700℃反应5小时后自然冷却至室温，获得黑色粉末。根据X-射线衍射图谱分析(如图4所示)，产物为非晶硅酸锰。实施例10：通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法，其特征在于，包括以硅酸钠和氯化锰为原料，经沸水处理制备得到非晶硅酸锰粉体的步骤；以及将非晶硅酸锰粉体与葡萄糖混合，在600‑700℃进行反应的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法，其特征在于，包括以硅酸钠和氯化锰为原料，
经沸水处理制备得到非晶硅酸锰粉体的步骤；以及将非晶硅酸锰粉体与葡萄糖混合，在
600-700℃进行反应的步骤。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硅酸钠和氯化锰的摩尔比为1：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沸水处理的时间为2-8小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，非晶硅酸锰粉体与葡萄糖的质量比为
1:0.3-1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沸水处理制备非晶硅酸锰粉体的具体方
法为：将硅酸钠和氯化锰分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：白玉俊，王月娅，伦宁，亓永新，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37