一种2-萘磺酰氟的制备方法技术

技术编号:14987652 阅读:149 留言:0更新日期:2017-04-03 19:10
本发明专利技术公开了一种2-萘磺酰氟的制备方法,该方法包括如下步骤:1)将熔融的2-萘磺酰氯、氟化剂、有机胺催化剂依次加入水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为80~100℃的条件下,冷凝回流反应5~10h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即得到2-萘磺酰氟。本发明专利技术不仅原料成本低,大大降低了生产成本,而且用水代替了有机溶剂,绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成
,具体地指一种2-萘磺酰氟的制备方法
技术介绍
2-萘磺酰氟是精细化工领域中合成新颖的功能型化工产品的重要基础原料,主要用作精细化工合成的原料。现有技术中,用乙腈作溶剂,KF作为氟化试剂,在催化剂18-冠醚-6的作用下进行氟代反应(ThomasA.Bianchi,LaurenceA.Cate.PhaseTransferCatalysisPreparationofAliphaticandAromaticSulfonylFluorides[J].J.Org.Chem,1977,42(11):2031-2032)。然而,一方面由于催化剂18-冠醚-6价格昂贵,造成生产成本极高,另一方面乙腈作溶剂对环境污染大,不利于工业化生产。此外,采用现有方法制备产品收率较低,且纯度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种2-萘磺酰氟的制备方法,该制备方法采用2-萘磺酰氯为原料,氟化钾为氟化剂合成2-萘磺酰氟,不仅原料成本低,产品得率高、纯度高,而且用水代替了有机溶剂,绿色环保。为实现上述目的,本专利技术所提供的一种2-萘磺酰氟的制备方法,包括如下步骤:1)将熔融的2-萘磺酰氯、氟化剂、有机胺催化剂依次加入水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为80~100℃的条件下,冷凝回流反应5~10h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即得到2-萘磺酰氟。作为优选方案地,一种2-萘磺酰氟的制备方法,包括如下步骤:1)将熔融的2-萘磺酰氯、氟化剂、有机胺催化剂依次加入水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为85~95℃的条件下,冷凝回流反应6~8h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即得到2-萘磺酰氟。进一步地,所述步骤1)中,2-萘磺酰氯与氟化剂的摩尔比为2-萘磺酰氯:氟化剂=1~2:1~4。作为优选方案地,所述步骤1)中,2-萘磺酰氯与氟化剂的摩尔比为2-萘磺酰氯:氟化剂=1~1.1:1~2.5。进一步地,所述步骤1)中,氟化剂为氟化钾溶液,其质量分数为30~50%。再进一步地,所述步骤1)中,有机胺催化剂的用量为2-萘磺酰氯重量的5~10%。更进一步地,所述步骤1)中,有机胺催化剂为二乙胺、三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺、对甲基苯胺中的一种。与现有技术相比,本专利技术具有如下优点:本专利技术采用2-萘磺酰氯为原料,氟化钾为氟化剂合成2-萘磺酰氟,不仅原料成本低,大大降低了生产成本,而且用水代替了溶剂,绿色环保。此外,本方法操作简单,收率高、纯度高、产品质量高,因此具有良好的工业化应用前景。附图说明图1为实施例1所制得的2-萘磺酰氟的红外光谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1:本专利技术一种2-萘磺酰氟的制备方法,包括如下步骤:1)将熔融的226.8g(1.0mol)2-萘磺酰氯、235.3g(2.5mol)KF·2H2O(配制成质量分数为37%的KF溶液)、11.34g三乙醇胺依次加入500g水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为88℃的条件下,冷凝回流反应6h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即得到2-萘磺酰氟。上述方法制备2-萘磺酰氟为淡黄色固体,其产物收率为92.12%。实施例2:本专利技术一种2-萘磺酰氟的制备方法,包括如下步骤:1)将熔融的226.8g(1.0mol)2-萘磺酰氯、141g(1.5mol)KF·2H2O(配制成质量分数为37%的KF溶液)、22.68g二乙醇胺依次加入450g水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为90℃的条件下,冷凝回流反应6h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即得到2-萘磺酰氟。上述方法制备的2-萘磺酰氟为淡黄色固体,其产物收率为90.56%。实施例3:本专利技术一种2-萘磺酰氟的制备方法,包括如下步骤:1)将熔融的226.8g(1.0mol)2-萘磺酰氯、188.2g(2mol)KF·2H2O(配制成质量分数为40%的KF溶液)、22.68g三乙胺依次加入450g水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为90℃的条件下,冷凝回流反应7h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即得到2-萘磺酰氟。上述方法制备的2-萘磺酰氟为淡黄色固体,其产物收率为89.95%。实施例4:本专利技术一种2-萘磺酰氟的制备方法,包括如下步骤:1)将熔融的226.7g(1.0mol)2-萘磺酰氯、113g(1.2mol)KF·2H2O(配制成质量分数为30%的KF溶液)、18.14g三乙醇胺依次加入450g水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为90℃的条件下,冷凝回流反应8h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即得到2-萘磺酰氟。上述方法制备的2-萘磺酰氟为淡黄色固体,其产物收率为92%。实施例5:本专利技术一种2-萘磺酰氟的制备方法,包括如下步骤:1)将熔融的226.7g(1.0mol)2-萘磺酰氯、376.4g(4mol)KF·2H2O(配制成质量分数为50%的KF溶液)、11.33g二甲基甲酰胺依次加入450g水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为95℃的条件下,冷凝回流反应10h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑萘磺酰氟的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将熔融的2‑萘磺酰氯、氟化剂、有机胺催化剂依次加入水中,得到反应液a;2)将步骤1)所得反应液a在温度为80~100℃的条件下,冷凝回流反应5~10h,得到油状液体b;3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得到结晶物c;4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即得到2‑萘磺酰氟。

【技术特征摘要】
1.一种2-萘磺酰氟的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将熔融的2-萘磺酰氯、氟化剂、有机胺催化剂依次加入水中,
得到反应液a;
2)将步骤1)所得反应液a在温度为80~100℃的条件下,冷凝
回流反应5~10h,得到油状液体b;
3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得
到结晶物c;
4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即
得到2-萘磺酰氟。
2.根据权利要求1所述的2-萘磺酰氟的制备方法,其特征在于,
包括如下步骤:
1)将熔融的2-萘磺酰氯、氟化剂、有机胺催化剂依次加入水中,
得到反应液a;
2)将步骤1)所得反应液a在温度为85~95℃的条件下,冷凝
回流反应6~8h,得到油状液体b;
3)将步骤2)所得油状液体b迅速置入冷水中,冷却结晶,得
到结晶物c;
4)将步骤3)所得结晶物c依次经洗涤、过滤、减压蒸馏,即

【专利技术属性】
技术研发人员:樊庆春张宁李书涛
申请(专利权)人:湖北恒新化工有限公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1