本发明专利技术公开了一种以氧化石墨烯、硝酸银和磷酸氢二钠为原料，采用微波辅助还原制备石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料的新方法。其主要步骤是：1)将氧化石墨烯溶于水并超声剥离；2)将制得的氧化石墨烯溶液与其它两种反应组分混匀后置于微波反应仪中进行微波辐照。所得石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料由石墨烯片与磷酸银纳米球组成，磷酸银纳米球附着于石墨烯片表面。本发明专利技术的优点是原料来源广泛，不需要辅助试剂，工艺过程简单，反应条件温和，反应周期短，制备效率高，适合大量制备。所制备的石墨烯/磷酸银纳米复合光催化剂具有优异的光催化性能，以其为催化剂，在光强度为3600lux的模拟日光照射下降解甲基橙溶液8min，甲基橙的降解率可达到98％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米复合材料制备及光催化
技术介绍
伴随着工业飞速发展，环境污染和能源紧缺等问题变得日益严峻。废水、废气排放造成的污染严重影响了人们的生活质量，甚至威胁着人类的生存，能源短缺则必然抑制经济发展和社会进步。因此，治理污染和提高可再生能源的利用成为近年来科技工作的重要努力方向。纳米光催化技术由于设备简单、操作易实现，可利用太阳能，且无毒无害、无二次污染等突出优点，成为公认的在能源和环境领域具有广阔应用前景的绿色技术，是治理环境污染的重要手段。目前应用的主要是以二氧化钛、氧化锌等为代表的宽带隙纳米半导体光催化剂，由于其光吸收要位于紫外光区，导致太阳能利用率低。因此，开发新型高效的纳米光催化剂具有重要应用意义。近年来，人们在研究中发现，磷酸银在可见光照射下具有很强的氧化能力，能够有效地光解水或者迅速降解水中的有机污染物，使其成为备受关注的可见光催化剂。但磷酸银稳定性差，易发生光腐蚀，导致其使用寿命短。石墨烯具有优异的电子受体和传输通道，将其与磷酸银复合后，当复合物受到光照时，磷酸银受到激发而从价带进入导带的电子就会迅速迁移到石墨烯表面，并在石墨烯表面发生光催化反应，从而有效抑制光成光生电子-空穴对的复合，减弱光腐蚀，显著提高磷酸银的光催化效率和重复利用性能，文献报道证实了这一点[B.Chai,J.LiandQ.Xu.ReducedGrapheneOxideGraftedAg3PO4CompositeswithEfficientPhotocatalyticActivityunderVisible-LightIrradiation[J].Ind.Eng.Chem.Res.2014,53,8744-8752.]。专利技术专利CN201210437447.6以牛血清蛋白为形貌控制剂，采用化学沉淀法制备了磷酸银纳米球/石墨烯复合材料，以其为光催化剂，150瓦氙灯为光源，60min可将浓度为52ppm的罗丹明B溶液完全降解；专利技术专利CN201210085277采用水热法制备了磷酸银/石墨烯纳米复合材料，以其为光催化剂，在可见光照射下能够有效降解染料罗丹明B和亚甲基蓝；专利技术专利CN201310540124.4采用光辅还原法制备了磷酸银/石墨烯纳米复合材料，其以为光催化剂，在可见光照射下可有效降解罗丹明B。但上述专利技术有的原料相对复杂，反应时间较长；有的反应条件不温和，需要高温、高压；有的制备步骤繁琐，不利推广。另外，上述专利技术仅探讨了所制备材料对文献报道相对容易降解的碱性染料罗丹明B和亚甲基蓝的光催化降解情况，未应用于结构比较稳定，相对难降解的其它污染物，如偶氮类染料等的光催化降解。因此，开发简单、快速、环境友好的制备石墨烯/磷酸银纳米复合光催化剂的新方法，拓宽其应用范围具有重要的应用意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低成本，高效率制备在模拟日光下具有优异光催化性能的石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料的新方法。本专利技术的上述目的是通过如下技术方案得以实现的：(1)将氧化石墨溶于去离子水中，并在超声功率为300W～500W的条件下超声处理2h，得到浓度为1.5g·L-1的氧化石墨烯水溶液A；(2)将硝酸银溶于去离子水中，配制浓度为0.1mol·L-1的硝酸银溶液B；(3)按溶液A与溶液B的体积比为1:5.5～6将溶液A与B混匀，搅拌下向混合溶液中滴加与溶液B的体积比为1:1，浓度为0.05mol·L-1的磷酸氢二钠溶液，然后用氨水调节上述反应体系至pH＝12，再在搅拌下继续反应30min，得到棕黄色悬浮液C；(4)将步骤(3)所得悬浮液C置于微波反应仪中，控制超声功率为500W，用功率密度为6kW·m-2的微波辐照40min；(5)将步骤(4)所得反应物离心分离，用去离子水洗涤所得沉淀三次，并于70℃下干燥沉淀，得到石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料。附图说明图1为氧化石墨烯和实施例1中所制得的石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料的拉曼光谱。图2为实施例1中所制得的石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料的XRD衍射图谱。图3为实施例1中所制得的石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料的TEM照片。图4为模拟日光照射下以实施例1中所得石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料为光催化剂降解甲基橙溶液时甲基橙的降解率随时间变化曲线。具体实施方式实施例1：(1)称取0.15g氧化石墨，用去离子水溶解，并定容至100mL，控制超声功率为500W，超声处理2h，得到氧化石墨烯水溶液A；(2)称取0.85g硝酸银，用去离子水溶解，定容至50mL，得到溶液B；(3)将8.5mL溶液A与50mL溶液B混匀，边搅拌边向其中逐滴加入50mL浓度为0.05mol·L-1的磷酸氢二钠溶液，再用氨水调节上述溶液至pH＝12，然后继续在搅拌下反应30min，得到棕黄色悬浮液C；(4)将步骤(3)所得悬浮液C置于微波反应仪中，控制超声功率为500W，用功率密度为6kW·m-2的微波辐照40min；(5)将步骤(4)所得反应物离心分离，用去离子水洗涤所得沉淀三次，于70℃下干燥沉淀，得到石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料。附图1为氧化石墨烯和实施例1所得制备产物的拉曼光谱。图中位于1350cm-1处的D峰是由石墨结构中的缺陷引起的，位于1594cm-1处的G峰则归因于碳原子的SP2键在平面上的震动。与氧化石墨烯相比，所得制备产物的拉曼光谱的D峰强度增大，D/G(ID/IG)值变大，表明在微波辐照过程中氧化石墨烯被还原。附图2为实施例1所得制备产物的XRD图谱。该谱图与立方结构磷酸银的XRD标准卡片JCPDS74-091完全相吻合，证明制备产物中有立方结构磷酸银。附图3为制备产物的TEM照片。附图3中球型结构物质为磷酸银，片层薄膜结构物质为石墨烯。磷酸银纳米球附着于石墨烯薄片上。上述表征结果证实制备产物为石墨烯/磷酸银纳米复合材料。附图4为以实施例1所制备的石墨烯/磷酸银纳米复合材料为光催化剂，光强度为3600lux的氙灯为光源，光催化降解甲基橙溶液时甲基橙降解率随时间变化曲线。由附图4可见，8min，甲基橙降解率达到98％。本文档来自技高网...
【技术保护点】
微波法制备石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料，其特征在于制备在常温下进行，步骤如下：(1)将氧化石墨溶于去离子水中，并在超声功率为300W～500W的条件下超声处理2h，得到浓度为1.5g·L‑1的氧化石墨烯水溶液A；(2)将硝酸银溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol·L‑1的硝酸银溶液B；(3)按溶液A与溶液B的体积比为1:5.5～6将溶液A与B混匀，搅拌下向混合溶液中滴加与溶液B的体积比为1:1，浓度为0.05mol·L‑1的磷酸氢二钠溶液，然后用氨水调节上述反应体系至pH＝12，并在搅拌下继续反应30min，得到棕黄色悬浮液C；(4)将步骤(3)所得悬浮液C置于微波反应仪中，控制超声功率为500W，用功率密度为6kW·m‑2的微波辐照40min；(5)将步骤(4)所得反应物离心分离，用去离子水洗涤所得沉淀三次，并于70℃下干燥沉淀，得到石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料。
【技术特征摘要】
2015.03.19 CN 20151012107261.微波法制备石墨烯/磷酸银光催化纳米复合材料，其特征在于制备在常温下进行，步骤如下：
(1)将氧化石墨溶于去离子水中，并在超声功率为300W～500W的条件下超声处理2h，得到浓度为1.5g·L-1的氧化石墨烯水溶液A；
(2)将硝酸银溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol·L-1的硝酸银溶液B；
(3)按溶液A与溶液B的体积比为1:5.5～6将...
【专利技术属性】
技术研发人员：李镇江，邵健，张猛，范晓彦，孟阿兰，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。