一种催化剂的制备方法技术

本发明专利技术是关于一种催化剂的制备方法，包括，将冰醋酸与分子筛、去离子水混合后搅拌；加入改性剂、双氧水和去离子水，搅拌，所述的改性剂为碳氮化合物，过滤干燥，煅烧，制得载体；采用等体积浸渍法，将制得的载体分散在去离子水中，超声；加入氯金酸水溶液，超声，搅拌，静置，干燥。本发明专利技术催化乙炔与氯化氢的合成反应的步骤包括，将催化剂置于管式固定床反应器中，通入氯化氢活化，活化温度为100-300℃；通入反应原料气体氯化氢与乙炔，所述的氯化氢与乙炔的体积比为0.8-1.5，反应温度为100-300℃，反应的体积空速为20-360h-1。本发明专利技术所制备的催化剂在乙炔与氯化氢合成反应中的催化活性比常规分子筛催化剂的催化活性明显增强，且催化剂的使用寿命明显提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化剂，特别是涉及一种催化剂的制备方法。
技术介绍
聚氯乙烯(PVC)作为塑料工业中最重要和最常用的产品，是当今世界应用最广泛的材料之一，在我国国民经济与社会发展中发挥着重大的作用，其需求量在全球范围内也在不断增加。氯乙烯单体(VCM)是合成聚氯乙烯(PVC)的重要原料之一，VCM的生产方法主要有乙烯法工艺、乙烷法工艺和乙炔法工艺，由于我国“多煤、贫油、少气”的特点，在我国VCM的合成主要采取乙炔法。当今，乙炔与氯化氢反应被广泛应用于工业上合成氯乙烯，以HgCl2为催化活性组分，以活性炭作为载体。而众所周知，HgCl2易挥发性而且有剧毒性，不仅造成催化剂的不稳定而且产生严重的环境污染问题，危害人类健康，加之全球在未来要面临全面禁汞，因此，为了实现氯乙烯的高效清洁生产，开辟环境友好型无汞催化剂的新型生产工艺势在必行。近年来，对于无汞催化剂的研究越来越引起研究者们的关注，主要分为金属催化剂和非金属催化剂。其中，金属催化剂中对乙炔与氯化氢反应具有优异活性的催化剂组分主要是Au、Pd、Pt、Ru等金属，其中，金基催化剂在乙炔与氯化氢反应中表现出非常出色的催化性能。然而大多数催化剂的研究都选择活性炭作为载体，众所周知，活性炭具有机械强度差以及不易再生的缺点，因此，能否找到新的载体替代活性炭作为载体应用于乙炔与氯化氢反应也引起了研究者们的关注。近年来，SiO2、TiO2、γ-Al2O3和Y型分子筛等被用作载体应用于乙炔与氯化氢反应，但是活性和催化寿命一直并不理想。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，提供一种催化剂的制备方法，所要解决的技术问题是提高乙炔与氯化氢反应分子筛催化剂的寿命及催化活性，从而更加适于实用。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种催化剂的制备方法，包括，步骤一：将冰醋酸与分子筛、去离子水混合后搅拌；步骤二：加入改性剂、双氧水和去离子水，搅拌，所述的改性剂为碳氮化合物，过滤干燥，煅烧，制得载体；步骤三：采用等体积浸渍法，将制得的载体分散在去离子水中，超声；步骤四：加入氯金酸水溶液，超声，搅拌，静置，干燥。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，前述的一种催化剂的制备方法，其中所述的分子筛为ZSM-5，SBA-15，MCM-41。优选的，前述的一种催化剂的制备方法，其中所述的碳氮化合物为吡咯，吡啶，三聚氰胺。优选的，前述的一种催化剂的制备方法，其中所述的冰醋酸与分子筛的质量之比为0-0.35。优选的，前述的一种催化剂的制备方法，其中所述的改性剂与分子筛的质量之比为0.1-1。优选的，前述的一种催化剂的制备方法，其中所述的煅烧的温度为600-1000℃。优选的，前述的一种催化剂的制备方法，其中所述的催化剂中金元素的质量与载体的质量之比为0.1-1.1。优选的，根据前述所制得的催化剂催化乙炔与氯化氢的合成反应，其特征在于，包括，步骤一：将催化剂置于管式固定床反应器中，通入氯化氢活化，活化温度为100-300℃；步骤二：通入反应原料气体氯化氢与乙炔，所述的氯化氢与乙炔的体积比为0.8-1.5，反应温度为100-300℃，反应的体积空速为20-360h-1。借由上述技术方案，本专利技术的一种催化剂的制备方法至少具有下列优点：本专利技术制备的催化剂在分子筛表面附加碳氮化合物，增加了分子筛的电化学活性，在催化乙炔与氯化氢合成反应时，增加了活性组分与反应物之间的电子转移，抑制了活性组分被还原，增强了对氯化氢的吸附能力，抑制了反应过程中积碳的产生，从而提高了催化剂的催化效率和催化剂的使用寿命。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种催化剂的制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。催化剂的制备：称取1.50g分子筛与0-0.5mL冰醋酸和50-100mL去离子水搅拌10-60min，形成泥浆状溶液；依次滴加一定量改性剂、双氧水、以及去离子水，在黑暗条件下搅拌24h以上，反应完成后，将溶液过滤干燥，在一定温度下，氮气氛围中煅烧，煅烧的温度为600-1000℃，制得载体，其中，当改性剂为三聚氰胺时，载体的制备过程无需冰醋酸和双氧水；采用等体积浸渍法，将1.5g载体分散在去离子水中超声处理10-30min，然后将氯金酸水溶液逐滴加入分散有载体的混合物中继续超声10-30min，在室温下搅拌1-3h，静置24h以上，最后干燥过夜。催化剂中金元素的质量与载体的质量之比为0.1-1.1。乙炔与氯化氢反应活性评价：催化反应在固定床反应器中进行，反应管采用直径为10mm的不锈钢反应管，装填1g制备好的负载型催化剂，通入20mLmin-1的HCl对催化剂进行活化2h，活化温度为100-300℃，通入反应原料气体氯化氢和乙炔，氯化氢与乙炔的体积比为0.8-1.5，反应温度为100-300℃，乙炔的空速为20-360h-1，产物由气相色谱进行分析。实施例1参照上述催化剂的制备方法及乙炔与氯化氢反应活性评价试验方法进行催化剂的制备及催化活性评价，本实施例中催化剂中金元素的质量与载体的质量之比为0.1，本实施例中使用的分子筛种类、改性剂的种类、改性剂与分子筛的质量之比等试验参数见表1，所制得的催化剂的表征见表2，乙炔的转化率见表3。实施例2参照上述催化剂的制备方法及乙炔与氯化氢反应活性评价试验方法进行催化剂的制备及催化活性评价，本实施例中催化剂中金元素的质量与载体的质量之比为0.5，本实施例中使用的分子筛种类、改性剂的种类、改性剂与分子筛的质量之比等试验参数见表1，所制得的催化剂的表征见表2，乙炔的转化率见表3。实施例3参照上述催化剂的制备方法及乙炔与氯化氢反应活性评价试验方法进行催化剂的制备及催化活性评价，本实施例中催化剂中金元素的质量与载体的质量之比为1.0，本实施例中使用的分子筛种类、改性剂的种类、改性剂与分子筛的质量之比等试验本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化剂的制备方法，其特征在于，包括，步骤一：将冰醋酸与分子筛、去离子水混合后搅拌；步骤二：加入改性剂、双氧水和去离子水，搅拌，所述的改性剂为碳氮化合物，过滤干燥，煅烧，制得载体；步骤三：采用等体积浸渍法，将制得的载体分散在去离子水中，超声；步骤四：加入氯金酸水溶液，超声，搅拌，静置，干燥。

【技术特征摘要】
1.一种催化剂的制备方法，其特征在于，包括，
步骤一：将冰醋酸与分子筛、去离子水混合后搅拌；
步骤二：加入改性剂、双氧水和去离子水，搅拌，所述的改性剂为碳
氮化合物，过滤干燥，煅烧，制得载体；
步骤三：采用等体积浸渍法，将制得的载体分散在去离子水中，超声；
步骤四：加入氯金酸水溶液，超声，搅拌，静置，干燥。
2.根据权利要求1所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，
所述的分子筛为ZSM-5，SBA-15，MCM-41。
3.根据权利要求1所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，
所述的碳氮化合物为吡咯，吡啶，三聚氰胺。
4.根据权利要求1所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于，
所述的冰醋酸与分子筛的质量之比为0-0.35。
5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：代斌，刘慧捷，朱明远，于锋，
申请(专利权)人：石河子大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65