【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用,属于环境检测
技术介绍
亚硝酸盐广泛用于食品添加、防腐剂及化肥生产过程。生产中排放出的含亚硝酸盐对动植物存在潜在的毒性和致癌作用。因此,对亚硝酸的实时检测就显得尤为重要。电化学技术也是一种绿色的过程,只需要给予电压,不需要额外添加大量的化学试剂,且电化学过程操作简单,灵敏度高。硫化钼,作为一种新型的二维结构材料,具有与石墨烯类似的结构。它具有优异的电学及光学特性,目前已广泛应用于微电子器件、太阳能电池等领域。但是,硫化钼的电催化活性和贵金属相比,仍然不占优势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,克服现有技术中存在的问题,提供一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物、制备及其应用。该苯胺硫化钼复合物能够实时、准确及高效地检测水中亚硝酸根离子,此复合物具有优良的电催化性能及亚硝酸根离子检测效果。实现本专利技术目的的技术解决方案是:一种铁磁性四氧化三铁纳米颗粒负载硫化钼复合物及其修饰玻碳电极的制备,包括如下步骤:⑴分别称取0.05~1.0g二水合硫酸钼、0.2~1.0g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀;⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中,继续搅拌0.5~2h;⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中,在180~220℃下反应;⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后,先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物,再用去离子水清洗去除未反应的无机离子, ...
【技术保护点】
一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物,其特征在于,所述复合物是由以下方法制备:⑴分别称取0.05~1.0g二水合硫酸钼、0.2~1.0g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀;⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中,继续搅拌0.5~2h;⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中,在180~220℃下反应;⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后,先用乙醇清洗去除未反应的硫脲等有机物,再用去离子水清洗去除未反应的无机离子,直至溶液的pH值接近7.0,将清洗后的反应产物置于烘箱中在70~80℃下烘干得到硫化钼;⑸移取苯胺及盐酸溶液,分别滴加入去离子水中,搅拌均匀;⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.1~1.0g及2~4g过硫酸铵均匀分散在去离子水中;⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中,室温下搅拌;⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后,分别用乙醇及去离子水清洗数次直至无色;⑼将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~80℃下烘干得到聚苯胺硫化钼复合物成品。
【技术特征摘要】
1.一种花瓣状聚苯胺硫化钼复合物,其特征在于,所述复合物是由以下方法制备:
⑴分别称取0.05~1.0g二水合硫酸钼、0.2~1.0g硫脲溶于去离子水中并搅拌均匀;
⑵将步骤⑴所得二水合硫酸钼缓慢加入硫脲中,继续搅拌0.5~2h;
⑶将步骤⑵的混合物转移至高压反应釜中,在180~220℃下反应;
⑷对步骤⑶的反应产物进行离心分离去除水分后,先用乙醇清洗去除未反应的硫脲
等有机物,再用去离子水清洗去除未反应的无机离子,直至溶液的pH值接近7.0,将清
洗后的反应产物置于烘箱中在70~80℃下烘干得到硫化钼;
⑸移取苯胺及盐酸溶液,分别滴加入去离子水中,搅拌均匀;
⑹接着将步骤⑷所得的硫化钼0.1~1.0g及2~4g过硫酸铵均匀分散在去离子水中;
⑺将步骤⑹得到溶液加入到步骤⑸得到的溶液中,室温下搅拌;
⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后,分别用乙醇及去离子水清洗数次
直至无色;
⑼将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~80℃下烘干得到聚苯胺硫化钼复合物成
品。
2.权利要求1所述的花瓣状聚苯胺硫化钼复合物的应用,其特征在于,所述复合物
用于检测水中亚硝酸根的方法,包括以下步骤:
a)称取2~8mg聚苯胺硫化钼复合物及全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中,
超声混匀;
b)将适量步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面,室温下干燥;
c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系;
d)将三电极体系放入置于含有不同浓度亚硝酸根的硝酸溶液中,以循环伏安法确定
聚苯...
【专利技术属性】
技术研发人员:王宏归,张娅,季俊杰,黄晨,陈鹏,温芳芳,
申请(专利权)人:扬州大学,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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