一种生产六水硝酸镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产六水硝酸镁的方法；所述方法包括如下步骤：1）氧化镁按比例加入到装有稀硝酸的反应釜中进行反应，控制反应釜温度、pH值；2）反应液进行固液分离，滤除无机杂质，滤液直接进入带保温的储罐；3）储罐内的硝酸镁水溶液进入造粒工序，得到粒状硝酸镁成品。应用本发明专利技术生产硝酸镁，工艺简单，省去了常用的蒸发浓缩过程，在保证硝酸镁产品质量的同时，又缩短了生产周期，降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产六水硝酸镁的方法，属于化学工业

技术介绍
硝酸镁是一种用途广泛的化工原料，为无色结晶，有一水、二水、三水、六水、九水五种水合物，市售的通常为六水物，没有无水物出售。硝酸镁在工业上用作浓缩硝酸的脱水剂、小麦灰化剂及其它镁盐和硝酸盐的原料，在实验室用作化学试剂。硝酸镁的生产方法主要有两种，一种是以碳酸镁和硝酸为原料：MgCO3+2HNO3→Mg(NO3)2+H2O+CO2↑+Q另一种是以氧化镁和硝酸为原料：MgO+2HNO3→Mg(NO3)2+H2O+Q目前硝酸镁的生产方法都是采用以氧化镁和硝酸为原料。中国专利CN104098115公开了一种利用钢带造粒生产全水溶性片状硝酸镁的方法，具体过程包括稀硝酸与氧化镁同时加料至反应釜内，得到硝酸镁中和液进入压滤机过滤，滤液进入一次蒸发器蒸发浓缩，浓缩后的硝酸镁溶液转移至结晶釜，加稀硝酸调pH值后离心过滤得到硝酸镁晶体，此晶体进入溶料槽溶解，并进行二次蒸发提浓，浓缩液进行钢带造粒获得硝酸镁成品。该方法操作复杂，需要两次蒸发提浓过程，生产周期长，生产设备占地面积大，设备成本投入较高。
技术实现思路
本专利技术为解决生产过程中操作复杂，生产周期长等问题，提供一种操作简单，设备投资少，生产周期短的六水硝酸镁的生产方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术是采用如下技术方案实现的：一种生产六水硝酸镁的方法，包括：1)将氧化镁按严格按比例加入到装有稀硝酸的反应釜中，控制反应釜温度在90-105℃，控制氧化镁的加入量，使反应釜内硝酸镁的浓度保持在57.2-57.8％；上述反应液在90-105℃保温反应0.5-3h，保温过程中控制反应釜内pH值＝4-6。2)上述反应液经过二合一过滤机进行固液分离，排掉固体废渣，滤液进入储罐，控制储罐内的硝酸镁水溶液温度在90-105℃。3)上述硝酸镁水溶液进入造粒设备，得到的粒状硝酸镁直接包装得到六水硝酸镁成品。本专利技术通过氧化镁和硝酸反应，反应原料氧化镁和稀硝酸的摩尔比为1:2，控制氧化镁的用量，使反应后稀硝酸溶液中硝酸镁含量在57.2-57.8％，此硝酸镁溶液在温度低于88℃时会有固体析出，物料变粘，导致后续固液分离困难，所以要控制反应釜温度不能低于88℃；氧化镁和硝酸反应是放热反应，氧化镁的加料速度要控制，不能加入过多过快，釜温超过105℃，硝酸镁水溶液失水，浓度变高，影响最终产品质量，使产品中硝酸镁的一水、二水、三水合物增多。反应原料稀硝酸浓度在57.5-58.5％。本专利技术所用的原料为工业轻烧氧化镁，含量87-96％，里面含有如SiO2、CaO、铁和铝的氧化物等杂质，这些杂质如果不能有效地去除，将直接影响最终产品的质量。在氧化镁和硝酸反应过程中，控制体系pH值在4-6，可以将上述杂质中的SiO2完全去除，铁、铝、钙等杂质在产品中的残留较少，不影响产品质量。反应体系的pH值低于4，铁、铝等杂质在产品中的含量大大增加，酸性越强，杂质含量越大，最终产品的颜色会偏黄；反应体系的pH值高于6，水不溶物增多，影响产品质量，所以要严格控制体系pH值在4-6。因为上述硝酸镁水溶液在温度低于88℃时会有固体析出，所以反应结束后，固液分离时，所需的热过滤设备需要有保温，此处使用二合一过滤机解决热过滤问题，实现固液分离，固体废渣排掉，滤液进入带保温的储罐。本专利技术的有益效果为：本专利技术的生产硝酸镁的方法无需蒸发浓缩，直接获得可造粒浓度浓度硝酸镁液体；过程控制操作稳定，操作强度小，生产条件温和，生产周期短，设备投资少，最终硝酸镁成品含量均在99.0-99.9％之间。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的解释说明。实施例1向50L反应釜中加入48.7kg浓度为57.6％稀硝酸，控制反应釜温度90-95℃，分份加入89.1％含量氧化镁共10kg，加料完毕后保温反应1h，控制釜内pH＝4-6，反应液进入二合一过滤机过滤，固体废渣排出，滤液进入储罐内，控制储罐内液体温度在95-100℃进入造粒装置造粒，得到六水硝酸镁产品57.6kg，含量99.0％，质量合格；实施例2向50L反应釜中加入48.4kg浓度为58％稀硝酸，控制反应釜温度90-95℃，分份加入89.1％含量的氧化镁共10kg，加料完毕后保温反应1h，控釜内制pH控制在4-6，反应液进入二合一过滤机过滤，固体废渣排出，滤液进入储罐内，控制储罐内液体温度在100-105℃进入造粒装置造粒，得到六水硝酸镁产品57.04kg，含量99.5％，质量合格。实施例3向50L反应釜中加入48kg浓度为58.5％稀硝酸，控制反应釜温度90-95℃，分份加入89.1％含量的氧化镁共10kg，加料完毕后保温反应1h，控制釜内pH控制在4-6，反应液进入二合一过滤机过滤，固体废渣直接排出，滤液进入储罐内，控制储罐内液体温度在100-105℃进入造粒装置造粒，得到硝酸镁57.04kg，含量100.2％，质量合格。比较例4向50L反应釜A中加入48.4kg浓度为58％稀硝酸，控制反应釜温度90-95℃，分份加入89.1％含量的氧化镁共10kg，加料完毕后保温反应1h，控制釜内pH值控制6-7，反应液进入二合一过滤机过滤，固体废渣直接排出，滤液进入储罐内，控制储罐内液体温度在100-105℃进入造粒装置造粒，得到硝酸镁57.04kg，含量99.5％，水溶后浑浊有白色絮状物析出，质量不合格。比较例5向50L反应釜中加入48.4kg浓度为58％稀硝酸，控制反应釜温度90-95℃，分份加入89.1％含量的氧化镁共10kg，加料完毕后保温反应1h，控制釜内pH值控制2-3，反应液进入二合一过滤机过滤，固体废渣直接排出，滤液进入储罐内，控制储罐内液体温度在100-105℃进入造粒装置造粒，得到硝酸镁57.04kg，含量99.5％，质量不合格，外观淡黄色，水溶后浑浊有棕色絮状物析出。比较例6向50L反应釜中加入49.3kg浓度为57％稀硝酸，控制反应釜温度90-95℃，分份加入89.1％含量的氧化镁共10kg，加料完毕后保温反应1h，控制釜内pH控制在4-5，反应液进入二合一过滤机过滤，固体废渣直接排出，滤液进入储罐内，控制储罐内液体温度在100-105℃进入造粒装置造粒，得到硝酸镁58.2kg，含量98.10％，质量不合格。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术披露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产六水硝酸镁的方法，是以氧化镁和稀硝酸为原料，其特征在于，依次包括以下步骤：1）将氧化镁按加入到装有稀硝酸的反应釜中，控制反应釜温度90‑105℃，反应0.5‑3h，控制反应釜内pH值=4‑6；2）用过滤机进行热过滤，排掉固体废渣，滤液进入储罐，控制储罐内的硝酸镁溶液温度在90‑105℃；3）将上述硝酸镁溶液进行造粒，得到粒状六水硝酸镁。

【技术特征摘要】
1.一种生产六水硝酸镁的方法，是以氧化镁和稀硝酸为原料，其特征在于，依次包括以下步骤：1）将氧化镁按加入到装有稀硝酸的反应釜中，控制反应釜温度90-105℃，反应0.5-3h，控制反应釜内pH值=4-6；2）用过滤机进行热过滤，排掉固体废渣，滤液进入储罐，控制储罐内的硝酸镁溶液温度在90-105℃；3）将上述硝酸镁溶液进行造粒，得到粒状六水硝酸镁。2.根据权利要求1所述的生...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨兆辉，顾振鹏，王勇，刚海涛，王鹏，李龙，魏玉云，刘伟，李明，
申请(专利权)人：大连百傲化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21