一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法，该方法步骤包括：(1)将钽锭在锻锤下开坯；(2)对开坯后的钽锭酸洗；(3)酸洗后的钽锭放在真空退火炉中退火处理；(4)对退火处理过的钽材进行第一次轧制；(5)第二次轧制，轧制方向与第一次轧制方向垂直；(6)酸洗；(7)真空热处理炉中真空退火处理；(8)第三次轧制，轧制方向与第一次轧制方向相同；(9)第四次轧制，轧制方向与第三次轧制方向相同；(10)酸洗；(11)真空热处理炉中退火处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种溅射靶材的制备工艺，尤其涉及一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法。
技术介绍
集成电路技术是电子信息技术产业中的一项关键技术，随着集成电路特征尺寸，布线宽度朝着精细化的方向发展，铜布线逐渐开始取代铝布线，但铜布线因为其较活跃的性质，它在使用过程中容易受到外界因素的影响受到损伤，所以在集成电路金属互连线上镀上一层惰性抗腐蚀薄膜尤为重要。物理气相沉积技术是消耗靶材在材料表面镀上靶材元素薄膜的技术，目前铜连线所用的溅射靶材为高纯金属Ta。靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备和性能有很大的影响。从多项研究对溅射薄膜均匀性，沉积率进行考察发现，(1)随着晶粒尺寸的增加,薄膜沉积速率趋于降低；(2)在合适的晶粒尺寸范围内,靶材使用时的等离子体阻抗较低,薄膜沉积速率高和薄膜厚度均匀性好；(3)在合适的晶粒尺寸范围内,晶粒取向越均匀越好；(4)当靶材晶粒尺寸超过合适的晶粒尺寸范围时,为提高靶材的性能,必须严格控制靶材的晶粒取向。本专利技术研究出一种晶粒尺寸适中，并具有(110)晶面取向的钽织构靶材，用于溅射时靶材利用率高，溅射薄膜均匀，沉积率高。本专利技术对钽织构靶材制备过程中晶粒尺寸和择优取向的控制有很高的参考价值。
技术实现思路
本专利技术旨在解决对钽靶材晶粒尺寸与晶粒取向的控制问题，提供一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：所述具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法：(1)将钽锭在锻锤下开坯；具体是采用轴向锻造开坯的方式来破碎初始钽锭中粗大的柱状晶；开坯变形量控制为25％到40％，锻造压力控制在在1000N到1800N；本专利技术采用的钽原材料为粉末冶金法制备的钽条，再经电子束熔炼提纯形成圆柱形钽锭，直径为90mm到100mm，厚度在40mm到50mm，优选直径约为100mm，优选厚度约为50mm；(2)对开坯后的钽锭酸洗；酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为27wt％到40wt％,氢氟酸的浓度为30wt％到50wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡10min到20min；(3)酸洗后的钽锭放在真空退火炉中退火处理；真空度控制在10-2-10-4Pa，最高温度控制在900℃到1300℃，最高温度保温时间控制在120min到240min；(4)对退火处理过的钽材进行第一次轧制；轧制时压下量控制在10％到15％；(5)第二次轧制，第二次轧制方向与第一次轧制方向垂直；轧制时压下量控制在10％到15％；(6)酸洗同步骤(2)；(7)真空热处理炉中真空退火处理；真空度控制在10-2-10-4Pa，退火温度控制在700℃到1000℃，保温时间控制在120min到240min；(8)第三次轧制，第三次轧制方向与第一次轧制方向相同；轧制时压下量控制在20％到25％；(9)第四次轧制，第四次轧制方向与第三次轧制方向相同；轧制时压下量控制在20％到25％；(10)酸洗；酸洗液配方为盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为17wt％到30wt％,氢氟酸的浓度为10wt％到30wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡5min到10min；(11)真空热处理炉中退火处理；真空度控制在10-2-10-4Pa，退火温度700℃到900℃，保温时间100min到150min。其中，步骤(3)、(7)和(11)中所述的真空度优选控制为10-3Pa。下面对本专利技术作进一步说明：第一步采用锻造开坯的方式来破碎初始钽锭中粗大的柱状晶。为使钽锭中粗大的柱状晶破碎均匀、充分，开坯方式采用轴向开坯，开坯变形量控制为25％到40％。锻造压力控制在在1000N到1800N.第二步对钽锭的酸洗，酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为27wt％到40％,氢氟酸的浓度为30wt％到50％，常温下在酸洗溶液中浸泡10min到20min。第三步真空退火热处理，真空度控制在10-3Pa，最高温度控制在900℃到1300℃，最高温度保温时间控制在120min到240min。经过第一次退火热处理的钽靶，易于后续轧制工艺进行轧制变形，且控制退火温度可防止晶粒又重新长成大晶粒。第四步与第五步的轧制采用交叉轧制的方法，即第一次轧制的方向与第二次轧制的方向垂直。每一次轧制的压下量控制在10％到15％之间，交叉轧制可以进一步减少晶粒尺寸大小，且可以减少钽材不利取向面的织构，有利于形成所需要的{110本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将钽锭在锻锤下开坯；(2)对开坯后的钽锭酸洗；酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为27wt％到40wt％,氢氟酸的浓度为30wt％到50wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡10min到20min；(3)酸洗后的钽锭放在真空退火炉中退火处理；真空度控制在10‑2‑10‑4Pa，最高温度控制在900℃到1300℃，最高温度保温时间控制在120min到240min；(4)对退火处理过的钽材进行第一次轧制；轧制时压下量控制在10％到15％；(5)第二次轧制，第二次轧制方向与第一次轧制方向垂直；轧制时压下量控制在10％到15％；(6)酸洗同步骤(2)；(7)真空热处理炉中真空退火处理；真空度控制在10‑2‑10‑4Pa，退火温度控制在700℃到1000℃，保温时间控制在120min到240min；(8)第三次轧制，第三次轧制方向与第一次轧制方向相同；轧制时压下量控制在20％到25％；(9)第四次轧制，第四次轧制方向与第三次轧制方向相同；轧制时压下量控制在20％到25％；(10)酸洗；酸洗液配方为盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为17wt％到30wt％,氢氟酸的浓度为10wt％到30wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡5min到10min；(11)真空热处理炉中退火处理；真空度控制在10‑2‑10‑4Pa，退火温度700℃到900℃，保温时间100min到150min。...

【技术特征摘要】
1.一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将钽锭在锻锤下开坯；(2)对开坯后的钽锭酸洗；酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为27wt％到40wt％,氢氟酸的浓度为30wt％到50wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡10min到20min；(3)酸洗后的钽锭放在真空退火炉中退火处理；真空度控制在10-2-10-4Pa，最高温度控制在900℃到1300℃，最高温度保温时间控制在120min到240min；(4)对退火处理过的钽材进行第一次轧制；轧制时压下量控制在10％到15％；(5)第二次轧制，第二次轧制方向与第一次轧制方向垂直；轧制时压下量控制在10％到15％；(6)酸洗同步骤(2)；(7)真空热处理炉中真空退火处理；真空度控制在10-2-10-4Pa，退火温度控制在700℃到1000℃，保温时间控制在120min到240...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋坤林，郑峰，张立强，彭智，
申请(专利权)人：长沙南方钽铌有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43