三电极反应器及其应用制造技术

本发明专利技术提供了一种三电极反应器，该三电极反应器整体密封性良好，可有效避免外界空气的渗入或内部气体的泄露，既保证了产气结果的可靠性，也可以实现高纯度H2的制备；该三电极反应器既可外接电化学工作站或电流电压表，又能对反应器内部进行洗气和产气取样，因而能实现光电解水过程的同步光电化学行为与产气量分析，从而深入探索光电解水系统内在的光电化学机制，并对光电解水效率进行评价。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及太阳光电解水领域，尤其涉及一种三电极反应器及其应用。
技术介绍
近年来，随着世界经济的不断发展，煤、石油、天然气等不可再生化石燃料的加速消耗，传统的能源体系正一步步发生改变，新能源的开发和研制工作已迫在眉睫。太阳能是一种新型绿色能源，利用太阳光分解水制取氢气，在化石燃料日益枯竭及环境污染严重的当今社会备受关注[[1]GuoLiejin,LiuTao,JiJun,etal.Science&TechnologyReview,2005,23(2):29-33]。另外，在21世纪的能源体系中，氢气是一种理想的能源，氢能源高效，环保，其能量密度(140MJ/Kg2)是固体燃料(50MJ/Kg2)的两倍多，放出的热约为同质量汽油的3倍。同时，氢气无毒，与其他燃料相比燃烧时最清洁，除生成水和少量氯化氢外不会产生诸如一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、铅化物和粉尘颗粒等环境污染物。受此种观念启发，将太阳能转化为高能量密度的氢能，引起了科研人员的广泛兴趣。而且自然界中含氢物质主要是水，通过光电解水是获得氢能的一条直接途径。当电解反应在酸性或中性体系中时，其电极反应式如下，阴极：4H++4e→2H2，Φ0＝0V；阳极：2H2O→O2+4H++4e,Φ0＝1.23V，在水电解反应中，氧的阳极析出是一个非常复杂的电极过程，该反应涉及到一个四电子参加的电化学反应，过程中常常伴随着较大的过电位，因此氧的阳极析出反应需要在比氧的平衡电位更正的电位下才能反应，如果能够友好地利用自然界中的光能，利用半导体材料的光电转换过程，直接完成“光化学能”的转换，这样就可以充分的提高能量的利用效率。目前，利用太阳光电解水的研究主要集中在各种光(电)催化材料的制备、光电化学特性的表征及载流子传输机理的探索等方面，而对用于三电极系统光电产氢或产氧的反应器装置的研究则较少，还缺乏一种合理可行、既能测试光电流又能同步取样测试氢气或氧气产量的装置。尽管目前光解水反应器方面有诸多报道，例如，2012年俞红梅等专利技术的新型光电解池结构能借助光的激发作用，在碱性溶液中将水分解为氢气和氧气的一种装置[[2]，而中国科学院大连化学物理研究所也制备了一种光电解池分解水产氢装置【中国专利技术专利,CN102336453A,2012-02-01]等，然而这些装置主要用于光催化半导体粉体产氢的制备和测量，无法用于三电极体系。如果不能实现三电极系统的同步测量，就无法将光电流特性与产氢量一一联系起来，从而进一步去评价光电解水电池的库伦效率及其析氧、析氢反应动力学机制。因此，开发一种实验室可行、密封性良好，既能与三电极电化学工作站相连、又能实现同步氢气或氧气探测的光电解水反应器非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种实验室可行、密封性良好，既能与三电极电化学工作站相连、又能实现同步氢气或氧气探测的三电极反应器及其应用。为了达到上述目的，一方面，本专利技术提供了一种三电极反应器，其包括一电极固定密封装置，以及一反应容器，所述反应器顶部开设有主接口，侧壁上分别开设有洗气入口、洗气出口和产气取样口；所述电极固定密封装置包括密封法兰和电极支撑杆，密封法兰与主接口密封且表面开设有三个贯穿孔，所述电极支撑杆穿过贯穿孔并与之密封、固定，电极支撑杆为导电材质，底部固定、电性连接电极。优选的，所述反应容器为石英玻璃材质，且设置有一平面侧壁。所述洗气入口与洗气出口沿反应器中轴线相对设置，且洗气入口延伸至反应器底部。所述密封法兰包括贯穿公法兰以及子口法兰，贯穿公法兰包括顶盖部和底部的延伸部，顶盖部上设置有三个贯穿孔；子口法兰底部设置有支撑环，延伸部侧壁与子口法兰侧壁螺纹连接，且延伸部底部与支撑环密封。进一步优选的，所述延伸部底部与主接口顶部之间设置有圆形橡胶垫圈，所述延伸部底部与支撑环之间设置有半圆形金属垫圈，所述半圆形金属垫圈底部设置有橡胶密封层。进一步优选的，所述贯穿孔内部设置有环状支撑台阶，且位于环状支撑台阶两端的侧壁上设置有螺纹，每个电极支撑杆设置有两个固定螺母，所述固定螺母与贯穿孔通过所述螺纹连接且分别与环状支撑台阶上下端面抵持并密封。具体的，还包括O圈，所述O圈设置于环状支撑台阶上下端面与固定螺母之间。所述电极支撑杆底部设置有电极夹持凹槽以及贯穿侧壁与电极夹持凹槽的螺纹孔和螺钉。还包括一高度调节底座，所述高度调节底座包括水平底座，螺杆，滑块以及固定螺钉，所述螺杆与水平底座垂直固定连接，滑块与密封法兰固定连接，滑块中间设置有贯通孔，侧壁与贯通孔之间设置有滑块螺纹孔，螺杆穿过贯通孔并与之固定。第二方面，本专利技术第一方面所述的三电极反应器应用于光电催化裂解水或者电解水产生氢气和氧气。本专利技术的有益效果是：(1)该三电极反应器整体密封性良好，可有效避免外界空气的渗入或内部气体的泄露，既保证了产气结果的可靠性，也可以实现高纯度H2的制备。(2)该三电极反应器既可外接电化学工作站或电流电压表，又能对反应器内部进行洗气和产气取样，因而能实现光电解水过程的同步光电化学行为与产气量分析，从而深入探索光电解水系统内在的光电化学机制，并对光电解水效率进行评价。附图说明图1为本专利技术反应容器的主视图；图2为本专利技术反应容器的俯视图；图3为本专利技术电极固定密封装置和高度调节底座的爆炸图；图4为本专利技术实施例1得到的氧气—时间关系图；图5为本专利技术实施例1得到的氧气—时间关系图；图6为本专利技术实施例2得到的氧气—时间关系图；图7为本专利技术实施例5得到的气相色谱仪分析结果。具体实施方式如图1、图2和图3所示，本专利技术提供了一种三电极反应器，其包括一电极固定密封装置1，以及一反应容器2，所述反应器2顶部开设有主接口21，侧壁上分别开设有洗气入口22、洗气出口23和产气取样口24。其中，主接口21密封连接密封法兰11，洗气入口22接N2或氩气瓶，洗气经由溶液由洗气出口23排出，产气取样口24用于注射器取样，可以实现在真空环境中或惰性气体保护环境中的溶液洗气及其后的氢气或氧气测量。具体的，洗气入口22和洗气出口23为标准接口，方便接橡胶管、塑料管等气管，主接口21和产气取样口24为圆柱形，以便和密封法兰11外接。优选的，所述反应容器2为石英玻璃材质，且设置有一平面侧壁25，以减少光的反射，提高其透光率。优选的，所述洗气入口22与洗气出口23沿反应器2中轴线相对设置，且洗气入口22延伸至反应器2底部。如此本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三电极反应器，其包括一电极固定密封装置(1)，以及一反应容器(2)，其特征在于：所述反应器(2)顶部开设有主接口(21)，侧壁上分别开设有洗气入口(22)、洗气出口(23)和产气取样口(24)；所述电极固定密封装置(1)包括密封法兰(11)和电极支撑杆(12)，密封法兰(11)与主接口(21)密封且表面开设有三个贯穿孔(111)，所述电极支撑杆(12)穿过贯穿孔(111)并与之密封、固定，电极支撑杆(12)为导电材质，底部固定、电性连接电极。

【技术特征摘要】
1.一种三电极反应器，其包括一电极固定密封装置(1)，以及一反应容器(2)，
其特征在于：所述反应器(2)顶部开设有主接口(21)，侧壁上分别开设有洗
气入口(22)、洗气出口(23)和产气取样口(24)；所述电极固定密封装置(1)
包括密封法兰(11)和电极支撑杆(12)，密封法兰(11)与主接口(21)密封
且表面开设有三个贯穿孔(111)，所述电极支撑杆(12)穿过贯穿孔(111)并
与之密封、固定，电极支撑杆(12)为导电材质，底部固定、电性连接电极。
2.如权利要求1所述的三电极反应器，其特征在于：所述反应容器(2)为石
英玻璃材质，且设置有一平面侧壁(25)。
3.如权利要求1所述的三电极反应器，其特征在于：所述洗气入口(22)与洗
气出口(23)沿反应器(2)中轴线相对设置，且洗气入口(22)延伸至反应器
(2)底部。
4.如权利要求1所述的三电极反应器，其特征在于：所述密封法兰(11)包括
贯穿公法兰(112)以及子口法兰(113)，贯穿公法兰(112)包括顶盖部(1121)
和底部的延伸部(1122)，顶盖部(1121)上设置有三个贯穿孔(111)；子口
法兰(113)底部设置有支撑环(1131)，延伸部(1122)侧壁与子口法兰(113)
侧壁螺纹连接，且延伸部(1122)底部与支撑环(1131)密封。
5.如权利要求4所述的三电极反应器，其特征在于：所述延伸部(1122)底部
与主接口(21)顶部之间设置有圆形橡胶垫圈(114)，所述延伸部(1122)底

【专利技术属性】
技术研发人员：王喜娜，童锐，许扬，周小龙，汪汉斌，王浩，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42