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石墨烯导热膜及其制备方法技术

技术编号:14940145 阅读:172 留言:0更新日期:2017-04-01 02:52
本发明专利技术提供了一种石墨烯导热膜及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:将含有氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料分散液,通过浸渍、刮涂、旋涂、喷涂、流延和电泳沉积法中的一种或几种涂覆在基材的表面上,干燥后经压延处理,得到具有导热层的基材,即为所述的石墨烯导热膜。该石墨烯导热膜是通过上述的制备方法而制备得到的,其包括基材和基材表面的导热层,具有导热层的厚度薄、尺寸可控和导热系数高,原料来源丰富和价廉,有利于高效清洁生产和工业化量产等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料及其应用
,具体为一种石墨烯导热膜及其制备方法,该导热膜是一种氧化石墨烯量子点与石墨烯复合纳米材料构成的石墨烯导热膜。
技术介绍
目前市面上导热膜材料主要分三类,天然石墨导热膜,人工石墨导热膜和纳米碳导热膜,其中最好的天然石墨膜是美国GRAFTECH,人工石墨膜是日本松下,纳米碳膜是韩国SKC。三者中,天然石墨导热膜导热效果最差,一方面是导热系数相对较低,另一方面是不能做薄,一般成品最薄能做到0.1mm,在手机日益做薄的前提下,天然石墨的市场占有率将越来越低;人工石墨导热膜,日本松下已做出行业最高水平的1900W/m·K,但其价格太贵(几百~上千元/m2),需要挤压成型,做成成品过程还要涂胶,覆膜,加工过程有很多的不良,同时在模切过程中石墨的边缘容易掉粉,所以还要做包边处理,甚至石墨膜的加工费和模切管理费有时比材料还贵;纳米碳导热膜,最薄能做到0.03mm,其以铜箔为载体,附上高浓度纳米碳的薄膜即是成品了,加工只用开模,冲切就可以,加工过程很简单,费用低,在市场上售价远低于人工石墨,甚至比有些天然石墨的价格还便宜,但其导热系数略低于人工石墨膜。不难看出,在三者中纳米碳导热膜性价比最高,前景最被看好,尤其在石墨烯这种新型纳米碳材料出现后。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的二维(2D)六角型呈蜂巢晶格的平面单层。目前,已实现通过物理和化学方法调控得到厚度在分子尺寸至几纳米的准二维纳米结构体系。石墨烯的导热系数高达5300W/m·K,高于碳纳米管和金刚石,是目前已知的导热性能最好的材料。实质上,石墨烯导热膜应属于纳米碳导热膜的一种,不仅石墨烯本身导热系数最高,而且在结构上相比于炭黑、碳纳米管和石墨纳米片层具有更大优势,用其为原料制备的纳米碳导热膜可以做到更薄、导热系数更高、热阻更小,柔韧性更好,在性能上大幅度超越人工石墨膜是完全可行的。尽管各种石墨烯导热膜被全世界广泛报道,但还没有商品化的产品问世。从已公开的专利可以看到(中国专利201410828852.X、201310380233.4、201410075835.3、201410307157.9和201410489476.6),所报道的石墨烯导热膜性能远未达到预期。分析原因,主要有三:一是作为高导热膜的石墨烯原料存在结构缺陷,官能团和孔洞等结构缺陷将使其导热性大幅度降低;二是石墨烯原料分散问题,为提高分散性,往往要引入有机分散剂,致使后期制备的导热膜中残留有机物将降低导热性;三是在制成导热膜时石墨烯层间堆叠致使导热性大幅度下降,因为随着石墨烯层数增加其导热性迅速降低直至等同于石墨。解决上述问题后,用石墨烯为原料制成的导热膜将比现有的商品化导热膜具有更大的优势。氧化石墨烯量子点是碳基面尺度小于100nm,并在其边缘有大量含氧和/或含氮官能团,并接近单原子层厚度的结构物,因而被认为是一种准零维的纳米材料。其在水和强极性有机溶剂中有极好的分散性能,由于存在强的静电排斥作用在溶液中可保持长期的稳定性而不发生沉降。氧化石墨烯量子点与石墨烯片层间可通过范德华力相互作用而复合,在氧化石墨烯量子点边缘的官能团作用下,可实现石墨烯在水和强极性有机溶剂中的高度分散,这为后续导热膜制备带来了极大的便利。此外,这种层间的复合可保持石墨烯层的结构完整性,还具有有效抑制石墨烯层间堆叠的作用。综上所述,研发一种氧化石墨烯量子点与石墨烯复合纳米材料构成的石墨烯导热膜,仍是纳米材料及其应用
中急需解决的关键问题。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术的目的在于提供一种石墨烯导热膜及其制备方法。该石墨烯导热膜是氧化石墨烯量子点与石墨烯复合纳米材料构成的石墨烯导热膜。为达到上述目的,本专利技术提供了一种石墨烯导热膜的制备方法,其包括以下步骤:将含有氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料分散液,通过浸渍、刮涂、旋涂、喷涂、流延和电泳沉积法中的一种或几种涂覆在基材的表面(一个表面或两个表面)上,干燥后经压延处理,得到具有导热层的基材,即为所述的石墨烯导热膜。在上述的制备方法中,优选地,所述的氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料是氧化石墨烯量子点与液相剥离型石墨烯构成的复合纳米材料。更优选地,所述的氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料是通过以下方法制备得到的(但不限于以下制备方法):在含有氧化石墨烯量子点的溶液中,加入人工和/或天然石墨粉体,混合均匀后,在高剪切力的辅助机械作用下,利用溶液中吸附在石墨上的氧化石墨烯量子点的剥离、再吸附、再剥离的循环过程,将所述人工和/或天然石墨粉体解离和切割为准二维的石墨烯与氧化石墨烯量子点构成的复合纳米材料,并分散于所述溶液中。其中,提供所述高剪切力的辅助机械作用的方法包括球磨、研磨、高速搅拌和切割、超声等中的一种或几种的组合。所述吸附在石墨上的氧化石墨烯量子点的剥离、再吸附、再剥离的循环过程的时间(即在所述高剪切力的辅助机械作用下处理的时间)不高于10h。所述含有氧化石墨烯量子点的溶液中的溶剂可以是水或有机溶剂,例如乙二醇、二甘醇、丙二醇、N-2-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜等中的一种或几种的组合。尤为优选地,还包括以下步骤:将含有所述复合纳米材料的溶液进行分离和/或清洗,去除过剩的、游离态的氧化石墨烯量子点和残余的未完全剥离的石墨以及其他杂质等,得到所述的氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料,并分散于所述溶液中。其中,所述分离和/或清洗的方法可以包括过滤、离心、透析、蒸馏、萃取和化学沉淀等中的一种或几种的组合。在上述的复合纳米材料的制备方法中,优选地,所述的氧化石墨烯量子点是通过以下步骤制备得到的:将一含有石墨层状结构的碳系三维块体材料作为阳极,将所述含有石墨层状结构的碳系三维块体材料的一个端面(作为阳极的工作面)与一电解质溶液液面平行相接触,然后利用电化学氧化间断或连续对该端面处的石墨片层进行切割和解离,得到氧化石墨烯量子点,并溶解于所述电解质溶液中,得到氧化石墨烯量子点溶液。根据本专利技术的具体实施方式,优选地,上述的氧化石墨烯量子点是通过以下步骤制备得到的:将所述含有石墨层状结构的碳系三维块体材料作为阳极,将一惰性电极作为阴极,分别与直流电源的正极、负极相连接;将所述惰性电极浸于(全浸或浸入一部分)所述电解质溶液中,并将所述含有石墨层状结构的碳系三维块体材料的一个端面(作为阳极的工作面)与所述电解质溶液液面平行相接触;然后开始通电,通过控制所述碳系三维块体材料的端面与所述电解质溶液液面间断或连续地接触,利用电化学氧化间断或连续对该端面处的石墨片层进行切割和解离,得到氧化石墨烯量子点,并溶解于所述电解质溶液中,得到所述氧化石墨烯量子点溶液。在上述的氧化石墨烯量子点的制备方法中,优选地,所述碳系三维块体材料端面的工作区间位于电解质溶液液面下方到上方的-5mm至5mm(负值表示在液面下方,正值表示在液面上方)范围内。在通电前允许端面进入溶液的误差为相对液面不超过5mm,通电后在表面张力和阳极氧化生成气泡的机械作用下出现了液面爬升,导致端面也可以工作在通电前的电解质溶液液面的上方5mm的范围内。在上述的氧化石墨烯量本文档来自技高网
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石墨烯导热膜及其制备方法

【技术保护点】
一种石墨烯导热膜的制备方法,其包括以下步骤:将含有氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料分散液,通过浸渍、刮涂、旋涂、喷涂、流延和电泳沉积法中的一种或几种涂覆在基材的表面上,干燥后经压延处理,得到具有导热层的基材,即为所述的石墨烯导热膜。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导热膜的制备方法,其包括以下步骤:将含有氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料分散液,通过浸渍、刮涂、旋涂、喷涂、流延和电泳沉积法中的一种或几种涂覆在基材的表面上,干燥后经压延处理,得到具有导热层的基材,即为所述的石墨烯导热膜。2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述的氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料是氧化石墨烯量子点与液相剥离型石墨烯构成的复合纳米材料。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述的氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料是通过以下方法制备得到的:在含有氧化石墨烯量子点的溶液中,加入人工和/或天然石墨粉体,混合均匀后,在高剪切力的辅助机械作用下,利用溶液中吸附在石墨上的氧化石墨烯量子点的剥离、再吸附、再剥离的循环过程,将所述人工和/或天然石墨粉体解离和切割为准二维的石墨烯与氧化石墨烯量子点构成的复合纳米材料,并分散于所述溶液中。4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,提供所述高剪切力的辅助机械作用的方法包括球磨、研磨、高速搅拌和切割、超声中的一种或几种的组合;所述吸附在石墨上的氧化石墨烯量子点的剥离、再吸附、再剥离的循环过程的时间不高于10h。5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述的氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料的制备方法还包括以下步骤:将含有所述复合纳米材料的溶液进行分离和/或清洗,去除过剩的、游离态的氧化石墨烯量子点和残余的未完全剥离的石墨以及其他杂质,得到所述的氧化石墨烯量子点与石墨烯构成的复合纳米材料,并分散于所述溶液中;其中,所述分离和/或清洗的方法包...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐海波
申请(专利权)人:徐海波
类型:发明
国别省市:山东;37

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