一种纳米线修饰电极的制备方法及其应用技术

技术编号:14916910 阅读:168 留言:0更新日期:2017-03-30 09:03
本发明专利技术涉及一种纳米线修饰电极的制备方法,尤其是指一种金Au超长纳米线修饰电极的制备方法及其应用。制备方法骤如下:用水热合成碲Te超长纳米线,以此超长纳米线为模板合成Au超长纳米线,用萘酚固定Au超长纳米线于工作电极表面制备Au超长纳米线修饰电极。所述亚硝酸盐传感器在亚硝酸盐浓度1.0μmol/L~0.97mmol/L范围之内存在线性关系,检测限可达0.2μmol/L。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米线修饰电极的制备方法,尤其是指一种金Au超长纳米线修饰电极的制备方法及其应用
技术介绍
腌制食品因其独特的风味以及含有大量的维生素、钙、磷和其他的无机物受广大消费者喜爱,但其含有亚硝酸盐,也使很多人望而远之。亚硝酸盐具有潜在的毒性,它在胃里与仲胺反应生成致癌物亚硝胺。世界卫生组织规定:腌制食品中亚硝酸盐含量不得超过0.2mg/kg,饮用水中亚硝酸盐不得超过3mg·L-1。因此,精确检测食品及饮用水中的亚硝酸盐至关重要。目前检测亚硝酸盐的方法有分光光度法、色谱法、电化学等。电化学传感器是一种简便、价廉、快速的测试方式。目前,开发合适的电极材料是发展电化学传感器的关键技术。纳米材料特殊的性质使其在传感器的研究中具有广泛应用,纳米材料具有大的比表面积、导致表面活性中心增多、可显著增加待测物质在修饰电极上电子传递速率,从而提高传感器的灵敏性。金Au纳米材料成为纳米材料中最具有研究活力和发展潜力的金属元素,因其具有奇异的光学、电学性质,在纳米电子学、纳米光电子学、催化作业和生物医学领域有着广泛的应用。在各种形状的Au纳米材料中,纳米颗粒合成方面研究最多。与Au纳米颗粒相比,Au超长纳米线具有更优良的生物亲和性和线性光学性质。现有技术中已经有关于模板法合成Au超长纳米线的报到。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以碲Te超长纳米线为模板合成金Au超长纳米线,并以此电极制备亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)传感器电极,实现对亚硝酸盐的检测。本专利技术目的可以通过以下技术方案来实现:本专利技术公开了一种纳米线修饰电极的制备方法,该方法以碲Te超长纳米线为模板合成金Au超长纳米线,其步骤如下:步骤1,合成Te超长纳米线1.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g亚碲酸钠溶解于35mL二次蒸馏水中,超声分散1小时,形成稳定的溶液,向溶液中加入1.65mL(40wt%)水合肼和3.35mL(28wt%)氨水溶液,快速混合后移入50mL的聚四氟乙烯衬里的反应釜中,将反应釜封闭后放入180°C的马弗炉中反应4小时,反应结束后,室温冷却12小时,向冷却液中加入80-200mL的丙酮,静止12-24小时,离心、用二次蒸馏水洗涤五次后得到Te超长纳米线;步骤2,以Te超长纳米线为模板合成Au超长纳米线称取10mgHAuCl4·4H2O溶于10mL蒸馏水,充分搅拌得到2.5mmol/LHAuCl4溶液;称取1.0mgTe超长纳米线分散于25mL的蒸馏水中,搅拌均匀后加入1-5mL2.5mmol/LHAuCl4溶液和保持超声功率50-200w,超声反应20-60分钟,使Te超长纳米线HAuCl4自动通过电流位移反应生成Au超长纳米线,反应结束后将产物用二次蒸馏水清洗5-10次以除去剩余的氯金酸溶液,在50℃真空干燥箱中干燥6小时,得到Au超长纳米线;以Te超长纳米线为模板合成Au超长纳米线的实验原理为:HAuCl4·3H2O+Te=Au+TeO32-+4Cl-+7H+步骤3,Au超长纳米线修饰电极的制备将所得Au超长纳米线溶于20mL的二次蒸馏水中得到Au超长纳米线水溶液,向所得水溶液中加入1mL5wt%萘酚,搅拌均匀后得到混合溶液,取1-5μL混合溶液滴涂到处理好的玻碳电极表面,用红外灯烘干,得到Au超长纳米线修饰电极。其中,所述修饰电极表面覆盖的Au超长纳米线,长度为1-100μm,直径为20-50nm。本专利技术还公开了利用所述的Au超长纳米线修饰电极在亚硝酸盐检测中的应用。本专利技术与现有技术相比,其优点为:(1)所述Au超长纳米线修饰电极制备方法简单,绿色环保,在无外加还原试剂下,Te超长纳米线与HAuCl4溶液自动发生电流位移反应生成Au超长纳米线;(2)所述Au超长纳米线修饰电极,对亚硝酸盐存在良好的催化效果,并呈现宽的线性范围。其检测限可以达到0.2μmol/L。附图说明图1为实施例1中,Au超长纳米线的SEM图;图2为实施例1中,Au超长纳米线的X射线粉末衍射图;图3为实施例1中,裸电极和Au超长纳米线对1mmol/L亚硝酸钠的循环伏安曲线;图4为实施例1中,Au超长纳米线传感器对亚硝酸盐的计时电流曲线;图5为实施例1中,计时电流曲线电流与亚硝酸根浓度的线性关系图;图6为实施例2中,裸电极和Au超长纳米线修饰电极对1mmol/L亚硝酸盐的循环伏安曲线;图7为实施例3中,裸电极和Au超长纳米线修饰电极对1mmol/L亚硝酸盐的循环伏安曲线。具体实施方式本专利技术公开了一种纳米线修饰电极的基本制备方法,该方法以碲Te超长纳米线为模板合成金Au超长纳米线,其步骤如下:步骤1,合成Te超长纳米线1.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g亚碲酸钠溶解于35mL二次蒸馏水中,超声分散1小时,形成稳定的溶液,向溶液中加入1.65mL(40wt%)水合肼和3.35mL(28wt%)氨水溶液,快速混合后移入50mL的聚四氟乙烯衬里的反应釜中,将反应釜封闭后放入180°C的马弗炉中反应4小时,反应结束后,室温冷却12小时,向冷却液中加入80-200mL的丙酮,静止12-24小时,离心、用二次蒸馏水洗涤五次后得到Te超长纳米线;步骤2,以Te超长纳米线为模板合成Au超长纳米线称取10mgHAuCl4·4H2O溶于10mL蒸馏水,充分搅拌得到2.5mmol/LHAuCl4溶液;称取1.0mgTe超长纳米线分散于25mL的蒸馏水中,搅拌均匀后加入1-5mL2.5mmol/LHAuCl4溶液和保持超声功率50-200w,超声反应20-60分钟,使Te超长纳米线HAuCl4自动通过电流位移反应生成Au超长纳米线,反应结束后将产物用二次蒸馏水清洗5-10次以除去剩余的氯金酸溶液,在50℃真空干燥箱中干燥6小时,得到Au超长纳米线;以Te超长纳米线为模板合成Au超长纳米线的实验原理为:HAuCl4·3H2O+Te=Au+TeO32-+4Cl-+7H+步骤3,Au超长纳米线修饰电极的制备将所得Au超长纳米线溶于20mL的二次蒸馏水中得到Au超长纳米线水溶液,向所得水溶液中加入1mL5wt%萘酚,搅拌均匀后得到混合溶液,取1-5μL混合溶液滴涂到处理好的玻碳电极表面,用红外灯烘干,得到Au超长纳米线修饰电极。其中,所述修饰电极表面覆盖的Au超长纳米线,长度为1-100μm,直径为20-50nm。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详述。实施例1(1)合成Te超长纳米线1.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g亚碲酸钠溶解于35mL二次蒸馏水中,超声分散1小时,形成稳定的溶液,向溶液中加入1.65mL(40wt%)水合肼和3.35mL(28wt%)氨水溶液,快速混合后移入50mL的聚四氟乙烯衬里的反应釜中,将反应釜封闭后放入180°C的马弗炉中反应4小时,反应结束后,室温冷却12小时,向冷却液中加入120mL的丙酮,静止12小时,离心、用二次蒸馏水洗涤5次后得到Te超长纳米线;本文档来自技高网...
一种纳米线修饰电极的制备方法及其应用

【技术保护点】
一种纳米线修饰电极的制备方法,该方法以碲Te超长纳米线为模板合成金Au超长纳米线,其步骤如下:    步骤1,合成Te超长纳米线    1.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g亚碲酸钠溶解于35mL二次蒸馏水中,超声分散1小时,形成稳定的溶液,向溶液中加入1.65mL(40 wt%)水合肼和3.35mL(28 wt%)氨水溶液,快速混合后移入50mL的聚四氟乙烯衬里的反应釜中,将反应釜封闭后放入180°C的马弗炉中反应4小时,反应结束后,室温冷却12小时,向冷却液中加入80‑200mL的丙酮,静止12‑24小时,离心、用二次蒸馏水洗涤五次后得到Te超长纳米线;步骤2,以Te超长纳米线为模板合成Au超长纳米线称取10mg HAuCl4·4H2O溶于10mL蒸馏水,充分搅拌得到2.5mmol/L HAuCl4溶液;称取1.0mgTe超长纳米线分散于25mL的蒸馏水中,搅拌均匀后加入1‑5mL 2.5mmol/L HAuCl4溶液和保持超声功率50‑200w,超声反应20‑60分钟,使Te超长纳米线HAuCl4自动通过电流位移反应生成Au超长纳米线,反应结束后将产物用二次蒸馏水清洗5‑10次以除去剩余的氯金酸溶液,在50℃真空干燥箱中干燥6小时,得到 Au超长纳米线;    步骤3,Au超长纳米线修饰电极的制备将所得Au超长纳米线溶于20mL的二次蒸馏水中得到Au超长纳米线水溶液,向所得水溶液中加入1mL 5wt%萘酚,搅拌均匀后得到混合溶液,取1‑5μL 混合溶液滴涂到处理好的玻碳电极表面,用红外灯烘干,得到Au超长纳米线修饰电极。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米线修饰电极的制备方法,该方法以碲Te超长纳米线为模板合成金Au超长纳米线,其步骤如下:
步骤1,合成Te超长纳米线
1.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g亚碲酸钠溶解于35mL二次蒸馏水中,超声分散1小时,形成稳定的溶液,向溶液中加入1.65mL(40wt%)水合肼和3.35mL(28wt%)氨水溶液,快速混合后移入50mL的聚四氟乙烯衬里的反应釜中,将反应釜封闭后放入180°C的马弗炉中反应4小时,反应结束后,室温冷却12小时,向冷却液中加入80-200mL的丙酮,静止12-24小时,离心、用二次蒸馏水洗涤五次后得到Te超长纳米线;
步骤2,以Te超长纳米线为模板合成Au超长纳米线
称取10mgHAuCl4·4H2O溶于10mL蒸馏水,充分搅拌得到2.5mmol/LHAuCl4溶液;称取1.0mgTe超长纳米线分散于25mL的蒸馏水中,搅拌均匀后加入1-5mL...

【专利技术属性】
技术研发人员:程发良张燕张敏陈妹琼柳鹏蔡志泉
申请(专利权)人:东莞理工学院城市学院东莞理工学院
类型:发明
国别省市:广东;44

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