多环芳烃氧化物的制备方法及由此制备的多环芳烃氧化物技术

本发明专利技术公开的是一种制备多环芳烃氧化物的方法以及由此制备的多环芳烃氧化物，其中，所述方法包括：(a)在反应器中放置多种多环芳烃和水然后搅拌它们；(b)将反应器内部的温度增加到150至300℃然后向反应器中供给含有10wt％以上的氧的气体来使反应器内部的氧的分压增加到2至30巴；以及(c)使所述多种多环芳烃与氧反应来使多种多环芳烃氧化。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种制备聚芳香醚的方法及由此制备的聚芳香醚，并且，更具体地，涉及一种制备聚芳香醚的方法和由此制备的聚芳香醚，其中，在含有至少预定量氧的气氛中在高温和高压下由使用水热反应的氧化处理产生的聚芳香醚可以作为用于石墨烯的分散剂使用。
技术介绍
聚芳香烃是一种包括多种芳香物质(如苯环等)的化合物，并且在生产用作结构材料增强剂的碳纤维的过程中作为前体使用。按照惯例，所述聚芳香烃可以通过使用浓硝酸(HNO3)、浓硫酸(H2SO4)或它们的混合物氧化由化石燃料或化石燃料产品获得的沥青来氧化。但是，通过上述常规方法的聚芳香醚的制备是有问题的，因为使用强酸(如硝酸或硫酸)是危险的，而且还因为在反应和纯化的过程中产生氧化氮(如NOx)，并且因此需要相关的装置抗腐蚀，而不希望地增加生产成本，并且此外，可能产生大量工业废水，进一步增加工艺成本。例如，日本专利申请公布第2008-248412号公开了用于碳纤维的分散剂，但是对于生产聚芳香醚的常规方法没有描述任何改进。需要一种容易地制备聚芳香醚而无需使用氧化剂(即，强酸)的方法。
技术实现思路
技术问题考虑到在相关技术中遇到的上述问题已经做出本专利技术，并且本专利技术的目的是提供一种在没有使用氧化剂(即，强酸)的情况下在含有至少预定量氧的气氛中在高温和高压下通过氧化来制备聚芳香醚的方法。技术方案为实现以上目的，本专利技术提供了一种制备聚芳香醚的方法，其包括：(a)在反应器中放置多种聚芳香烃和水然后搅拌它们；(b)将反应器内部的温度增加到150至300℃然后向反应器中供给含有10wt％以上的氧的气体来使反应器内部的氧的分压增加到2至30巴；以及(c)使所述多种聚芳香烃与氧反应来使多种聚芳香烃氧化。此外，本专利技术提供通过上述方法制备的聚芳香醚。有益效果根据本专利技术，所述制备聚芳香醚的方法在没有使用氧化剂(即，强酸)的情况下使在空气气氛中在高温和高压下通过氧化来容易地生产聚芳香醚成为可能。具体实施方式以下，根据本专利技术，将给出制备聚芳香醚的方法及由此制备的聚芳香醚的详细描述。本专利技术提出一种制备聚芳香醚的方法，其包括：(a)在反应器中放置多种聚芳香烃和水然后搅拌它们；(b)将反应器内部的温度增加到150至300℃，然后向反应器中供给含有10wt％以上的氧的气体来使反应器内部的氧的分压增加到2至30巴；以及(c)使所述多种聚芳香烃与氧反应来使多种聚芳香烃氧化。在根据本专利技术所述的制备聚芳香醚的方法的(a)中，在反应器中放置多种聚芳香烃和水然后搅拌。在(a)中，与水一同加入到反应器中的聚芳香烃没有特别限制，并且优选使用的是分子量为200至1500的聚芳香烃。而且，所述聚芳香烃没有特别限制，并且优选包含5至50个苯环。所述聚芳香烃可包括从满足上述条件的化石燃料和化石燃料产品中获得的沥青。尤其使用的是包含聚芳香烃的含碳混合物。所述反应器没有特别限制，并且优选为水热反应器。在根据本专利技术所述的制备聚芳香醚的方法的(b)中，将所述反应器内部的温度增加到150至300℃，然后向反应器中供给含有10wt％以上的氧的气体，以便使反应器内部的氧的分压增加到2至30巴。在(b)中，所述反应器内部的温度升高到150至300℃并保持高温，然后同时，加入含有氧(O2)的气体，因此，当向反应器中供给氧(O2)时，反应器内部的氧的分压保持在2至30巴的高压下。如果所述反应器内部的温度低于150℃，氧化可能没有有效进行，并且聚芳香醚的氧含量可能不够。与之相反，如果所述反应器内部的温度高于300℃，由增加的温度产生额外的影响可能变得不明显。而且，供给到反应器的气体可含有氧的量为10wt％以上，优选20至100wt％，并且更优选20至60wt％。如果所述氧含量少于10wt％，氧化可能没有有效进行，并且，氧化能力由于额外的气体可能恶化。而且，如果所述反应器内部的压力低于2巴，氧化可能没有有效进行，并且，聚芳香醚的氧含量可能不够。另一方面，如果所述反应器内部的压力超过30巴，由增加的压力产生额外的影响可能变得不明显。在根据本专利技术所述的制备聚芳香醚的方法的(c)中，多种聚芳香烃可以与氧反应，而因此氧化。在制备聚芳香醚的常规方法中，使用强酸(如硝酸或硫酸)或者另外的氧化剂来使聚芳香烃氧化。但是，在根据本专利技术的(c)中，所述聚芳香烃可以在高温和高压下通过与氧反应来氧化。(c)的反应优选进行3至15小时。如果反应时间比3小时短，氧化可能不充分，并且氧化物的氧含量可能减小。与之相反，如果反应时间比15小时长，不存在由增加的反应时间产生的明显效果。根据本专利技术所述的制备聚芳香醚的方法可进一步包含(d)冷却。在(d)中，冷却可以快速进行，并且优选在10至30分钟内将反应器冷却到30至80℃。根据本专利技术所述的制备聚芳香醚的方法可进一步包含(e)纯化。在(e)中，纯化可以通过纯化(d)中冷却的产物而进行，从而获得包含多种聚芳香烃氧化物的混合物。纯化方法没有特别限制，而氧化物产物可以通过离心分离纯化。本专利技术提出由所述方法制备的聚芳香醚。基于氧化物的总量，由此获得的聚芳香醚可含有氧的量为5至20wt％，并且优选10至17wt％。由此获得的聚芳香醚没有特别限制，并且可以作为用于烃或其衍生物的分散剂使用。所述烃可包括选自碳纳米管、石墨烯和石墨中的任意一种或多种。实施例通过以下实施例可以更好的理解本专利技术，提出所述实施例仅用来说明本专利技术，并且本领域中的技术人员将理解的是，在不脱离如所附权利要求中公开的本专利技术的范围和实质的情况下，各种改变和更改是可能的。实施例聚芳香醚的制备[实施例1]将0.9g的沥青(由Posco制造)和150g的蒸馏水放置在由哈司特镍合金(Hastelloy)制造并装备电磁搅拌器的水热反应器(U-20040624,UTO系统)中，然后搅拌。将反应器内的温度升高至200℃，之后向反应器中供给氧含量为20wt％的压缩空气直到反应器内部的氧的分压为4巴后。水热反应进行13小时，然后通过反应器中设置的管注入冷却水，以便在30分钟内将反应产物快速冷却至50℃。随后，使用过滤器回收分散剂，接着在100℃的真空烘箱中干燥15小时，得到聚芳香醚。实施例2除沥青的用量为2g以及水热反应进行4小时之外，以与实施例1相同的方式制备聚芳香醚。对比实施例1除沥青本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备聚芳香醚的方法，其包括：(a)在反应器中放置多种聚芳香烃和水然后搅拌它们；(b)将反应器内部的温度增加到150至300℃然后向反应器中供给含有10wt％以上的氧的气体来使反应器内部的氧的分压增加到2至30巴；以及(c)使所述多种聚芳香烃与氧反应来使多种聚芳香烃氧化。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.01.22 KR 10-2014-00076921.一种制备聚芳香醚的方法，其包括：
(a)在反应器中放置多种聚芳香烃和水然后搅拌它们；
(b)将反应器内部的温度增加到150至300℃然后向反应器中供给含有10
wt％以上的氧的气体来使反应器内部的氧的分压增加到2至30巴；以及
(c)使所述多种聚芳香烃与氧反应来使多种聚芳香烃氧化。
2.如权利要求1所述的方法，其中在(b)中，所述气体含有氧的量为20
至100wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述聚芳香烃的分子量的范围为
200至1500。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述聚芳香烃包含5至50个苯环。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述聚芳香烃包含从化石燃料或化
石燃料产品中获得的沥青。
6.如权利要求1所述的方法，其进一步包括在(c)之后，(d)冷却所述反...

【专利技术属性】
技术研发人员：金知恩，李沅宰，崔用振，权元锺，南玄，孙权男，
申请(专利权)人：LG化学株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR