食品中乌洛托品的快速检测试剂及方法技术

一种食品中添加乌洛托品的快速检测试剂及方法，步骤如下：a.样品溶液的制备：将样品剪碎并置于烧杯中，加入提取溶剂水，搅拌均匀，浸泡3‑30min，期间进行搅拌，取上清液待测；b.取两支试管，分别标记为试管1和试管2，取样品溶液分别置于试管1及试管2中，往试管2加入A试剂，置沸水浴中加热1‑3分钟，冷却至常温后加入B试剂使溶液呈中性；c.分别在试管1及试管2中加入试剂B，再加入试剂C，3min内观察试管1和试管2内溶液颜色变化。其中检测试剂A为0.1‑3 mol/L的酸性溶液、试剂B为1‑15%碱性溶液、试剂C为0.5‑3%间苯三酚溶液。本发明专利技术操作简单，试剂无毒环保，不需要特殊设备和仪器，成本低检测结果可靠，具有较高的灵敏度，操作方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品检测
，尤指一种食品中乌洛托品的快速检测试剂及方法。
技术介绍
乌洛托品，也称作六亚甲基四胺、六次甲基四胺，是一个与金刚烷结构类似的多环杂环化合物，分子式为C6H12N4。，可由甲醛与氨反应制备，分子中含有四个相互稠合的三氮杂环己烷环。有限可溶于水，易溶于大多数有机溶剂。在酸性溶液中乌洛托品能分解放出甲醛和氨而具有杀菌作用，其中甲醛能够破坏细胞蛋白质结构，与体内多种化学结构的受体发生反应；甲醛在体内还可还原为醇，故可表现出甲醇的毒理作用，对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能、消化系统等均有损害。由于乌洛托品能分解放出甲醛的特性，有不法食品生产厂家将国家严厉打击的非法添加吊白块改为不易检查的乌洛托品，而乌洛托品是卫生部发布的47中食品中违法添加的非食用物质之一，也有新闻报道在公安部查获的有害食品中，就有大量添加了乌洛托品“毒腐竹”“毒米粉”。目前关于食品中乌洛托品含量的检测还没有国家标准方法。《进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》SN/T2226-2008，使用液相色谱质谱联用的方法测定动物源食品中乌洛托品残留量，此方法具有灵敏度高、准确性好等特点，但所需仪器昂贵，需要专业的技术人员进行操作，检测所需时间较长，不利于执法人员现场进行快速筛查。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种食品中乌洛托品的快速检测试剂及方法，其测试灵敏度高、成本低廉、操作方便安全快捷。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种食品中添加乌洛托品的快速检测试剂，包括试剂A、试剂B、试剂C，其中试剂A为0.1-3mol/L的酸性溶液，试剂B为1-15%的碱性溶液，试剂C为0.5-3%的间苯三酚溶液。一种应用权利要求1的试剂对食品中添加乌洛托品的快速检测方法，包括以下步骤：a.样品溶液的制备：将样品剪碎并置于烧杯中，加入提取溶剂水，搅拌均匀，浸泡3-30min，期间进行搅拌，取上清液待测；b.取两支试管，分别标记为试管1和试管2，取样品溶液分别置于试管1及试管2中，往试管2加入A试剂，置沸水浴中加热1-3分钟，冷却至常温后加入B试剂使溶液呈中性；c.分别在试管1及试管2中加入试剂B，再加入试剂C，3min内观察试管1和试管2内溶液颜色变化。作为本专利技术更有效的实施方式，步骤a中样品和提取溶剂水质量体积比为1:2-4g/ml。作为本专利技术更有效的实施方式，步骤b中置于试管1和试管2内的样品溶液的体积相同。作为本专利技术更有效的实施方式，步骤c中，加入试管1和试管2内的试剂B和试剂C的体积相同。作为本专利技术更有效的实施方式，步骤c中，B试剂和C试剂分别依序同时加入试管1和试管2内。原理说明：乌洛托品在酸性条件下受热分解，释放出甲醛和氨气，甲醛在碱性条件下和间苯三酚发生缩合反应，生产橙色至橘红色的化合物。通过样品溶液和试剂B、C的反应后产生的颜色变化，判定样品溶液中是否有甲醛；再通过酸性条件下，样品溶液加热前后和试剂B、C的反应，来判定样品中的甲醛是样品原来带有的还是乌洛托品受热分解的，从而可判定样品中是否添加了乌洛托品。本专利技术的有益效果在于：本专利技术根据乌洛托品在酸性条件下受热分解，能释放出甲醛和氨气的原理，将样品置于两试管中，通过样品溶液和试剂B、C的反应后产生的颜色变化，判定样品溶液中是否有甲醛；再通过酸性条件下，样品溶液加热前后和试剂B、C的反应，来判定样品中的甲醛是样品原来带有的还是乌洛托品受热分解的，按显色反应定性判定样品中是否含有乌洛托品。本专利技术方法操作简单，所需试剂无毒环保，不需要特殊设备和仪器，检测结果可靠，具有较高的灵敏度，成本低廉，操作方便安全快捷，可以制成商品化的试剂盒，应用于监管部门日常的现场筛查，也可广泛应用于其它场所。具体实施方式一种食品中添加乌洛托品的快速检测试剂，包括试剂A、试剂B、试剂C，其中试剂A为0.1-3mol/L的酸性溶液，试剂B为1-15%的碱性溶液，试剂C为0.5-3%的间苯三酚溶液，其中试剂A可采用盐酸、磷酸、硫酸等酸性溶液，试剂B可采用氢氧化钠、氢氧化钠钾等碱性溶液；优选地，试剂A采用1mol/L的盐酸溶液，试剂B采用8%的氢氧化钠溶液，试剂C采用1%的间苯三酚溶液。一种应用权利要求1的试剂对食品中添加乌洛托品的快速检测方法，包括以下步骤：a.样品溶液的制备：将样品剪碎并置于烧杯中，加入提取溶剂水，搅拌均匀，浸泡3-30min，期间进行搅拌，取上清液待测；为更有效地对被测样品进行提取，样品和提取溶剂水质量体积比为1:2-4g/ml；b.取两支试管，分别标记为试管1和试管2，取样品溶液分别置于试管1及试管2中，往试管2加入A试剂，置沸水浴中加热1-3分钟，冷却至常温后加入B试剂使溶液呈中性；该步骤中，试管2中样品加入试剂A使得样品溶液呈酸性，是为了让乌洛托品在酸性条件下分解出甲醛，加热是为了加速分解的速度，提高检测的效率，其中加入B试剂用于中和试剂A的酸性，防止后续的检测步骤受到试剂A的干扰而影响检测准确度；同时为了保证实验条件的一致性，提高检测的准确性，试管1和试管2添加的样品溶液的体积一致；c.分别在试管1及试管2中加入试剂B，再加入试剂C，3min内观察试管1和试管2内溶液颜色变化；加入试剂B使样品溶液呈碱性，在碱性条件下加入试剂C，使得甲醛和间苯三酚溶液发生缩合反应，产生橙色至橘红色的化合物，定性判断检测的样品是否含乌洛托品，其中试管1未进行对乌洛托品分解的步骤，用作对比项，判断样品自身是否已含有的甲醛或添加的甲醛；为了保证实验条件的一致性，提高检测的准确性，加入试管1和试管2内的试剂B和试剂C的体积相同；此外，由于碱性条件下甲醛与间苯三酚溶液反应生成的有色物质较不稳定，容易褪色，因此B试剂和C试剂分别依序同时加入试管1和试管2内，便于操作者观察实验结果。下面通过具体的实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1取5g剪碎腐竹样品于小烧杯中，加入蒸馏水或纯净水10ml，搅拌均匀，浸泡10min，期间搅拌数次，取上清液待测。取上清液各1ml，分别置于试管1及试管2中，取试管2加入1mol/L的盐酸溶液4滴，置沸水浴中加热2分钟，冷却至常温后滴加8%氢氧化钠溶液，使溶液呈中性；随后分别在试管1及试管2中同时加入10滴8%氢氧化钠溶液，再同时加入10滴1%间苯三酚溶液，立即观察溶液颜色变化。试管2溶液变为深橙红色，试管1变为浅橙红色，试管2的橙色或橘红色比试管1深，判阳性（+），即可判定样品中含有乌洛托品。实施例2取5g剪碎的米粉样品于小烧杯中，加入蒸馏水20ml，搅拌均匀，浸泡10min，期间搅拌数次，取上清液待测。取上清液各1ml，分别置于试管1及试管2中，取试管2加入1mol/L的盐酸溶液4滴，置沸水浴中加热2分钟，冷却至常温后滴入8%氢氧化钠溶液，使得溶液呈中性；随后分别在试管1及试管2中同时加入10滴8%氢氧化钠溶液，再同时加入10滴1%间苯三酚溶液，立即观察溶液颜色变化。其中试管2溶液颜色为黄色，试管1溶液颜色为黄色，判阴性（-），两者样色一致，即可判定样品中不含乌洛托品。实施例3取5g剪碎的虾仁样品于小烧杯中，加入蒸馏水20ml，搅拌均匀，浸泡10min，期间搅拌数次，取上清液待测。取上清液各1ml，分别置于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品中添加乌洛托品的快速检测试剂，其特征在于，包括试剂A、试剂B、试剂C，其中试剂A为0.1‑3mol/L的酸性溶液，试剂B为1‑15%的碱性溶液，试剂C为0.5‑3%的间苯三酚溶液。

【技术特征摘要】
1.一种食品中添加乌洛托品的快速检测试剂，其特征在于，包括试剂A、试剂B、试剂C，其中试剂A为0.1-3mol/L的酸性溶液，试剂B为1-15%的碱性溶液，试剂C为0.5-3%的间苯三酚溶液。2.一种应用权利要求1的试剂对食品中添加乌洛托品的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：a.样品溶液的制备：将样品剪碎并置于烧杯中，加入提取溶剂水，搅拌均匀，浸泡3-30min，期间进行搅拌，取上清液待测；b.取两支试管，分别标记为试管1和试管2，取样品溶液分别置于试管1及试管2中，往试管2加入A试剂，置沸水浴中加热1-3分钟，冷却至常温后加入B试剂使溶液呈中性；c.分别在试管1及试...

【专利技术属性】
技术研发人员：林秋凤，陈琳，李笑章，
申请(专利权)人：东莞市食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广东;44