一种稀土浸出母液浓缩富集工艺及获得的产品制造技术

本发明专利技术公开了一种稀土浸出母液浓缩富集工艺及获得的产品。所述稀土浸出母液浓缩富集工艺，包括步骤：(1)向浓度<1g/L的低浓度浸出母液中通入除杂剂中和去除铝杂质；(2)将除铝后母液通入离子交换柱中进行稀土离子的吸附富集，再用酸进行解吸，得到液态稀土产品。本发明专利技术工艺大力简化矿山与分离厂生产工序，缩短流程，综合成本降低，提高效益，环保达标，其生产的新型“液态稀土富集液”产品，稀土浓度高，杂质含量低，优于以现有技术工艺生产的“固态”稀土产品，可供分离厂直接进槽分离使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及采矿工艺
，具体涉及一种稀土浸出母液浓缩富集工艺及获得的产品。
技术介绍
迄今，“离子型稀土矿”的浸出与富集工艺主要有两种，一种为“池浸”，一种为“原地浸矿”。因“池浸”对生态环境带来的破坏与影响很大，我国对“离子型稀土矿”开采实行的采掘技术政策已将其淘汰，现推行的是“原地浸矿”工艺。这两种采掘工艺的流程示意图分别如图1和图2所示。现行离子型稀土矿山稀土浸出工艺中，由于浸出母液液量大、稀土浓度低、后续处理负荷大，不能直接进分离槽萃取。对于离子吸附型稀土矿浸矿得到的浸出母液，一般稀土离子浓度都不高，均在克/升数量级范围内，对浸取母液必需进行富集。富集的办法有沉淀法、液膜交换富集法和萃取富集(或直接)分离法。上述现有技术存在如下技术缺陷：萃取富集(直接)分离法由于萃取剂和设备投入成本高，目前尚未得到普遍推广。液膜富集法由于技术和装备问题需进一步解决，现也还未进入真正的实际应用。目前，普遍采用沉淀剂沉淀，对浸出母液进行富集，生产固态稀土产品。而将稀土富集，则通过“沉淀剂”把它“沉淀”下来。使用的“沉淀剂”，广泛应用“碳铵”或“草酸”，分别获得混合碳铵稀土或混合草酸稀土。碳酸氢铵沉淀法，是现行工艺中对稀土母液进行富集普遍采用的方法。它是用碳酸氢铵作沉淀剂，将稀土母液中的稀土离子与碳酸氢铵沉淀剂中的碳酸根离子(CO32-)相结合，形成碳酸稀土沉淀物，同时析出氨离子与氢离子。所得沉淀物经脱水、压滤、灼烧便可制得混合稀土氧化物产品。该法的特点是沉淀率高，成本低，生产周期短，但产品中非稀土杂质(如Fe、Al、Si、Ca等)含量和水份较高，对后续的生产及产品质量造成不利的影响，并且产生大量含氨氮的废水，引起严重的环保问题。该产品在进入分离厂后，在稀土萃取分离前，必先经过盐酸分解及除杂等程序，制得进槽的合格料液，既增加成本，又存在酸雾污染问题。而草酸沉淀法，虽然可将非稀土杂质含量降低，但其成本较高，并且其废水中草酸根和H+根离子较高，需中和后才能排放；且化学需氧量COD严重超标。综上所述，现有技术工艺生产的固态稀土产品存在的主要问题是：一是不能直接进槽，需经盐酸分解和除杂；二是含氨氮废水或COD污染环境；三是非稀土杂质含量较高，不利于后续工艺的加工；四是所得固体稀土产品，在矿山需经脱水、压滤、灼烧等工序，在分离厂又要重新将其酸溶、分解、再度除杂，综合成本高，环保压力大。为此选择新的方法及途径，使之降低成本，减少污染，提高产品质量，并且可以直接提供给稀土萃取分离厂直接进槽使用，是现行稀土行业必然之追求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种稀土浸出母液浓缩富集工艺及获得的产品，旨在解决前述现有技术中存在的至少一项技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供一种稀土浸出母液浓缩富集工艺，其包括步骤：(1)向浓度<1g/L的低浓度浸出母液中通入除杂剂中和去除铝杂质；(2)将除铝后母液(即浸出母液经除铝后所得稀土上清液)通入离子交换柱中进行稀土离子的吸附富集，再用酸进行解吸，得到液态稀土产品。其中，所述除杂剂优选石灰乳或由碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液组成的混合液。所述离子交换柱优选丙烯酸系阳离子交换树脂柱，更优选H型大孔丙烯酸系阳离子交换树脂柱。其中，所述离子交换柱可以是单级吸附柱，也可以是由3～10根单级吸附柱串联组成的多级吸附柱，更优选多级吸附柱。所述单级吸附柱的柱径比优选8:1。所述用酸进行解吸优选使用盐酸进行解吸。所述盐酸的浓度优选4.5～5.5N，解析速度优选90～110ml/h。本专利技术还提供由上述稀土浸出母液浓缩富集工艺得到的液态稀土产品。相比现有技术，本专利技术具有下述优势：第一、本专利技术提供的是以生产优质“液态稀土富集液”为主旨目标的、全套“液态稀土产品”生产工艺，此为本领域的首创；第二、本专利技术工艺生产的新型“液态稀土富集液”产品，稀土浓度高，杂质含量低，优于以现有技术工艺生产的“固态”稀土产品；第三、本专利技术工艺生产的“液态”稀土产品，全部指标均能达到与优于现分离厂对合格料液的要求，可供分离厂直接进槽分离使用；第四、本专利技术工艺大力简化矿山与分离厂生产工序，缩短流程，综合成本降低，提高效益，环保达标，为绿色工艺与产品。附图说明图1是稀土矿“池浸”工艺的流程示意图。图2是现有技术稀土矿“原地浸矿”工艺的流程示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术作进一步的详细说明。在本领域，“离子型”稀土矿稀土的赋存性状，是由“四相八态”稀土矿物组成：①离子吸附相(含可交换性吸附态、专性吸附态；②胶体分散相(含胶体吸附态、凝胶态)；③独立矿物相(含表生矿物态、残留矿物态)；④晶格杂质相(含类质同象态、内潜同晶态)。由这“四相八态”的稀土矿物，即构成离子吸附型稀土矿中，所谓的“全相”稀土矿物。有关于“四相八态”其命名资料的来源为：《赣南花岗岩类风化壳离子吸附型稀土成矿规律研究》报告，赣南地质调查大队，1986。在本专利技术中，所述的“其它相态”稀土是指离子型稀土矿中，除“离子相”稀土矿物之外的、其余“相态”的稀土矿物。以下是应用本专利技术工艺的几个具体实施例，通过具体的实施例来详细地了解本专利技术的实现及其技术效果。其中，REO是指稀土氧化物(rareearthoxide)，RE是指稀土(rareearth)。下述实施例中使用的浸矿剂由含铁、锰和钙的菱镁矿制得，所述浸矿剂的制备过程为：矿石经粉碎后用水调浆，然后加入酸试剂分解至呈弱酸性，即得所述浸矿剂，得到的浸矿剂含有镁、铁、锰和钙等复合阳离子。其中，所述菱镁矿中铁<10％、锰<3％、钙<10％，所述百分比为质量百分比。下述实施例中使用的收缩剂是由氯化钙溶液结晶得到的固体产品，其是以石灰为原料，经酸解得到氯化钙溶液，再经结晶所得。实施例1本实施例中的离子型稀土矿来自于赣州寻乌某稀土矿山，矿样主要化学成分如表1所示。表1寻乌某离子型稀土矿主要成分表首先，进行前期的准备工作：1、补充地质勘查；2、工程设计与施工；3、建设主要工程：(1)注液体系；(2)供水体系；(3)地下、地面收液体系；(4)湿法冶金体系；(5)供配电体系；(6)其它辅助体系；(7)离子吸附除杂、富集体系及储罐(车)。然后，开始浸矿富集工作：步骤一：向矿体内部注入浸矿剂和收缩剂，原地原位浸矿使“离子相”及部分“其它相态”稀土浸出，得到浸出母液；步骤二：向浓度≥1g/L的中、高浓度浸出母液中通入除杂剂I进行除杂，除杂时控制pH≤5.2，除杂后经沉淀剂沉淀，再经清水洗涤、过滤、灼烧得到固态稀土产品；其中，所述除杂剂I为碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液的混合液，所述沉淀剂为碳酸氢钠溶液；和向浓度<1g/L的低浓度浸出母液中通入除杂剂II中和去除铝杂质，然后将除铝后母液(即浸出母液经除铝后所得稀土上清液)通入离子交换柱中进行稀土离子的吸附富集，再用酸进行解吸，得到液态稀土产品；其中，所述除杂剂II为石灰乳。具体地，在浸矿的初、中期注入浸矿剂；当浸出母液中的稀土含量越过峰值并下降至60％时，停止浸矿剂注入，改为注入顶水，在顶水中加入收缩剂一并注入，当浸出母液中的稀土含量下降至0.1克/升时，停止注入顶水并收液，结束浸矿。结束浸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土浸出母液浓缩富集工艺，其特征在于，包括步骤：(1)向浓度<1g/L的低浓度浸出母液中通入除杂剂中和去除铝杂质；(2)将除铝后母液通入离子交换柱中进行稀土离子的吸附富集，再用酸进行解吸，得到液态稀土产品。

【技术特征摘要】
1.一种稀土浸出母液浓缩富集工艺，其特征在于，包括步骤：(1)向浓度<1g/L的低浓度浸出母液中通入除杂剂中和去除铝杂质；(2)将除铝后母液通入离子交换柱中进行稀土离子的吸附富集，再用酸进行解吸，得到液态稀土产品。2.根据权利要求1所述的稀土浸出母液浓缩富集工艺，其特征在于，其中，所述除杂剂为石灰乳或由碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液组成的混合液。3.根据权利要求1所述的稀土浸出母液浓缩富集工艺，其特征在于，所述离子交换柱为丙烯酸系阳离子交换树脂柱，更优选H型大孔丙烯酸系阳离子交换树脂柱。4.根据权利要求3所述的稀土浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈茂生，焦芸芬，余党华，华建荣，陈政，
申请(专利权)人：赣州弘茂稀土工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36